提取工艺规程

1、颁发部门总经理办公室题目提 取生产工艺规程分发部门质保部、生产部、车间文件编码：SXJSSC01010新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目 录 1产品概述1 2提取罐每罐投料量与依据1 3工艺流程图2 4原药材的整理炮制2 5浸膏提取操作过程及工艺条件2 6原料规格、质量标准和检查方法4 7包装材料8 8工艺卫生要求、工艺用水质量标准8 9设备一览表及主要设备生产能力9 10技术安全及劳动保护10 11劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期10 12劳动消耗定额10 13综合利用和劳动保护 101产品概述:11 产品名称山香圆流浸膏:Sh

2、an Xiang Yuan Liu Jin Gao 剂型 流浸膏 性状:本品为流浸膏.显棕黑色或黑褐色 功能与主治：清热解毒，利咽、消肿，用于肺胃热盛，喉痹， 乳蛾咽喉肿痛等症 贮藏：置容器内密封。1. 2产品名称大青叶流浸膏：Da Qing ye Liu jin Gao 剂型：流浸膏 性状：本品为流浸膏，显棕黑色或黑褐色。 功能与主治：清热解毒、凉血消斑，用于温邪入营，高热神昏，发斑发疹、黄疸、热痢痄腮喉痹、丹毒、痈肿。 贮藏置容器内密封。13 产品名称板兰根流浸膏：Ban Lan Gen Liu Jin Gao 剂型流浸膏 性状本品为黑褐色的稠膏。 功能与主治：清热解毒、凉血利咽，用于温毒

3、发斑，舌绛紫暗，痄腮，喉痹、烂喉丹痧，大头瘟疫，丹毒、痈肿。 贮藏置容器内密封。2提取罐每罐投料量与依据。 21每罐批投入大青叶160200kg，依据其是叶类药材，质轻、体积大，以提取罐容积的2/3为宜。22每罐批投入山香圆叶160200kg，依据同上。23每罐批投入板兰根350400kg，依据其为根茎类药材，质重、体积小，但易膨胀。3工艺流程图：滤 液31山香圆叶、板兰根浸膏提取工艺流程图。 原药材 挑选 洗涤 煎煮 过滤 浓缩 流浸膏 乙醇回收 醇沉 滤 液32大青叶浸膏提取工艺流程图：原药材 挑选 洗涤 煎煮 过滤 浓缩 流浸膏 乙醇回收 4原药材的整理炮制： 41大青叶的整理炮制：将大

4、青叶挑选除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净，稍淋干水后，用切药机进行切碎。42山香圆叶的整理炮制：将山香圆叶挑选，除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净后，稍淋干水用切药机进行切碎。43板蓝根的整理炮制：将板蓝根挑选，除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后，用饮用水进行洗净、润透后用切药机切成厚片，干燥。5浸膏提取操作过程及工艺条件：51提取罐操作过程及工艺条件：511使用完好无损的清场合格的设备，关闭出渣门，并锁紧出渣门，将经整理炮制好的并称重的原药材投入提取罐内，加入饮用水后关闭进料门，大青叶、山香圆叶第一次加饮用水量为投料量的10倍。第二次加饮用水为

5、投料量的7倍，板蓝根第一次加饮用水量为投料的7倍，第二次加饮用水量为投料量的5倍。512打开蒸汽阀进行加热至水沸腾后煎煮2小时，第二次为加热至水沸腾后煎煮1小时。513提取完成后关闭蒸汽将两次提取液放入药池内合并，用料泵经过滤器过滤后将提取液通过管道送入贮罐。514提取液放尽后开出渣门，排出药渣。52浓缩操作过程及工艺条件。521开启真空泵打开真空管道总阀、分阀，打开进料阀至视镜中见到料液时，关闭进料阀，开蒸汽加热调整压力至0.09Mpa为宜，（开蒸汽加热前必须先将蒸汽管道内污水、污物排入下水道），、效料液面高至视镜2/3为宜，要及时补料至正常液位。522每蒸发2小时，必须用真空泵抽走加热器的

6、冷凝水，以维持较高的传热系数，冷凝水每15分钟应排放一次。523每批料浓缩到一定浓度后，要将、效中料液转入I效中浓缩，并根据各品种处方中要求流浸膏浓度进行放料（即收膏）。浓缩工艺条件：山香圆浸膏：相对密度1.181.20大青叶浸膏：相对密度1.201.22板蓝根浸膏：相对密度1.20。53醇沉操作过程及工艺条件。531 将醇沉罐的出渣门关闭，用真空将流浸膏抽入醇沉罐内，加入一定量的乙醇搅拌均匀、静置、滤过。山香圆浸膏、大青叶浸膏加一定乙醇量使流浸膏含乙醇量达50%，并静置24小时。板蓝根浸膏加入乙醇使含乙醇量达60%，静置24小时。54乙醇回收操作过程及工艺条件。541开启真空将醇沉罐上清液吸

7、入浓缩回收机组至下视镜2/3高度。542开启蒸汽进行加热，排出冷凝水，回收乙醇，蒸汽压力应控制在0.1Mpa，用酒精计测量，含醇量为10%时，停止收集乙醇，药液继续浓缩到规定标准时即可停止操作。543成品流浸膏质量标准及检验方法：5431质量标准：品 名标 准山香圆流浸膏相对密度为1.20（片剂）性状：棕黑色板蓝根流浸膏相对密度为1.20（60） 性状：棕褐色大青叶流浸膏相对密度为1.22(糖衣片),1.20（薄膜衣片）性状：棕黑色5432检验方法：采用韦氏比重秤检测相对密度，目测进行性状检查。55各种流浸膏得率：流浸膏÷原药材=品 名规 格收得率山香圆流浸膏1.20（常温）11.5

8、13%大青叶流浸膏1.2231.533.5%1.2036.538.5%板蓝根流浸膏1.2017.518.5%6原料规格、质量标准和检查方法。61山香圆流浸膏原料质量标准：611山香圆叶质量标准。项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状呈椭圆形或长江西省地方标准大小cm长722cm 宽26cm色泽上表面绿褐色，下表面淡黄色至表面特征至浅褐色先端渐尖，部楔形，叶缘具疏锯齿。锯齿顶端具腺点 上表面绿褐色，具光泽，表面淡黄绿色，较粗糙，主脉淡黄色至浅褐色于下表面突起，侧面脉羽状气味气芳香，味苦鉴别真品材质无霉烂变质及虫蛀 性状本品呈椭圆形或长圆形，长722cm，宽26cm，先端渐尖，基部楔形，叶缘具

9、疏锯齿，呈部锯齿渐浅成近全缘，锯齿的顶端具有腺点。上表面绿褐色，具光泽，下表面淡黄绿色，较粗糙，主脉淡黄色至浇褐色，于下表面突起，侧脉状：叶柄长0.51cm。近革质而脆。气芳香，味苦。鉴别（1）本品横切面：上表皮细胞长方形，外被角质层，细胞问有较大的类圆形油细胞问隔其中：下表面细胞较小：有气孔和顶端尖锐的单细胞非腺毛壁较厚。棚栏组织仅存在上表皮下方，为12列细胞：海绵组织疏松，散有草酸钙簇品。主脉向上、下突出，维管束外韧型，半圆状，中柱鞘纤维束排列成不连续的环。 （2）取本品粉末，加水50ml，煮沸15分钟，离心，取上清液，加乙醚20ml，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另

10、取山香圆叶对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一用.5氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水（：）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氧化铝试液，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 6.2大青叶浸膏原料质量标准与检查方法。 6.2.1大青叶质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状叶片展平，呈长椭圆形至长圆状倒披针形现行中国药典大小cm长520cm，宽26cm色泽上表面暗灰绿色表面特征叶面可见，色较深稍突起的小点先端钝，全缘成微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状，质

11、脆。气味气微，味微碱酸、苦、涩。鉴别真品含量测定%0.080材质无霉烂变质虫蛀 6.2.2大青叶检查方法： 性状本品多皱缩卷曲，有的皱碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长cm，上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点，先端纯，全缘或微波状，基部狭下延至叶柄呈翼状；叶柄长4-10cm，淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦涩。鉴别（）本品粉未绿褐色，下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚，气孔不等式，副卫细胞个，叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。 （）取本品粉未.5g加氯仿ml，加热回流小时，滤过，滤液浓缩至ml，作为供试品溶液，另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每ml各含1mg的混

12、合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿丙酮（5：4：1）为展开剂，展开取出凉干，供试品色谱与对品色谱在相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。含量测定取本品粗粉约1g同时另取本品粉未测定水分，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100ml加热回流6小时，提取液浓缩至适量，转移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法试验。精密吸取供试品溶液10ul或15ul,对照品溶液4ul与18ul,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-

13、氯仿-丙酮（5：4： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同时大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长S=540nm,R=700nm ,测量供试品吸收度积分值及对照品吸收度积分值。计算，即得。 本品按干燥计算。63板蓝根流浸膏质量标准与检查方法：631板蓝根质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状呈圆柱形，稍扭曲现行中国药典大小Cm长020cm，直径0.51cm色泽淡灰黄色或淡棕黄色表面特征有纵皱及支根痕，皮孔横长，根头部膨大，体实，质略软。气味气微，味向甜后苦涩。鉴别真品干燥失重%15.0浸出物%25.0材质无霉烂变质及虫蛀 632板兰根检查方法：性状本

14、品呈圆柱形：稍扭曲，长1020cm，直径0.51cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。根头部略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的瘤状突起。质略软，断面皮部黄白色，木部黄色。气微，味微甜后苦涩。鉴别（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。皮部狭。韧皮部宽广，射线明显。形成层成环。木质部导管黄色，类圆形，直径约至80um；有木纤维束，薄壁细胞含淀粉粒。（2）取本品水煎液，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝色荧光。（3）取本品粉末0.5g加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品加稀乙醇制成每1ml

15、含0.5mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各12L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上（自然干燥）以正丁醇冰醋酸水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分：照中国药典2000版水分测定法项下测定，不得超过15.0%。浸出物：照醇溶出物测定法项下热浸法测定用45%乙醇作溶剂不得少于25.0%。7包装材料：药用塑料桶。 包装规格：每桶60升8工艺卫生要求、工艺用水质量标准：81物流程序：原药材 浸膏（无往复运动）。82物净程序：原药材

16、前处理 提取。83人净程序：人 更鞋 脱外衣 工作服 一般生产区84工艺用水质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据色度色度不超过15度，并不能呈现其他异色GB57491985浑浊度NTU不超过3度，特殊情况不超过5度臭和味级不得有异臭，异味。肉眼可见物不得含有PH6.58.5总硬度（以CaCO3计）mg/L不超过450铁mg/L不超过0.3锰mg/L不超过0.1铜mg/L不超过1.0锌mg/L不超过1.0挥发酚类（以苯酚计）mg/L不超过0.002阴离子合成洗涤剂mg/L不超过0.3硫酸盐mg/L不超过250氯化物mg/L不超过250溶解性总团体mg/L不超过1000氟化物mg/L不超过

17、1.0氰化物mg/L不超过0.05砷mg/L不超过0.05硒mg/L不超过0.01汞mg/L不超过0.001镉mg/L不超过0.01铬（六价）mg/L不超过0.05铅mg/L不超过0.05银mg/L不超过0.05硝酸盐（以氮计）mg/L不超过20氯仿ug/L不超过60四氯化碳ug/L不超过3苯并（）芘ug/L不超过0.01滴滴涕ug/L不超过1六六六ug/L不超过5细菌总数个/mL1ml水中超过100总大肠菌群个/L1L水中不超过39设备一览表及主要设备生产能力。名称规格、型号台数材质功率生产能力备注多 能提取罐3M34不锈钢投料量150kg/次三 效浓缩器SJZN1000型1不锈钢蒸发量800-1000kg/h外循环真空浓缩回收机组1不锈钢蒸发量250L/n醇沉罐1不锈钢乙醇回收塔WZA250型1不锈钢250kg/h10技术安全及劳动保护：101技术安全：车间应配备消防器材，醇沉乙醇回收岗位应有防爆，排风设施。102劳动保护：按一般生产区穿戴工作衣服、鞋、手套。11劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期：岗 位