杍子挥发油的超临界萃取100

1、 栀子黄色素的二氧化碳超临界萃取研究 班级：制药工程111 姓名: 李永香 学号：110610501016摘要：采用超临界萃取法提取栀子黄色素,研究了萃取压力、萃取时间、萃取温度、流体流量等工艺条件对提取栀子黄色素的影响.结果表明,流体流量对栀子黄色素色价的影响最大.用含乙醇为60%的溶液为夹带剂,采用萃取压力为25 MPa,萃取温度为45,流体流量为8 L/h,萃取2 h能获得较好的萃取效率,此时所得栀子黄色素的色价达1.00关键词：超临界萃取；栀子黄色素；工艺条件 栀子黄色素是从栀子果实中提取出来的一类着色力强的天然水溶性类胡萝 卜素，是国内外市场需求量占第二位的天然色素，广泛应用于食品、

2、化妆品、药品等行业。据报导，国内对栀子鲜果的需求量在200 万t 以上，而以栀子为原料提炼而成的栀子黄色素的年需求量高达3 750 t，国内约375 t。但目前全球黄素产量不足2 000 t，国内仅150 t。种供求矛盾必将带动栀子产业的发展。我国是世界上产栀子最多，也是最早利用栀子果实的国家。但是我国的研究主要集中在栀子黄色素的一般性质的研究上，生产栀子黄色素的技术水平较低，表现在以下两个方面：一是产品的OD 值（238 nm 处栀子甙的最大吸光度与440 nm 处藏花素和藏花酸的最大吸光度的比值）常高达23 以上，无法满足国际上对栀子黄色素的OD 值要求；二是从栀子果实中提取栀子黄的得率较

3、低，目前得率一般在10%左右，而栀子中栀子黄色素的含量一般可达15%上。所以，改进栀子黄色素的生产工艺，改善生产设备条件，以增加产出率，提高产品的附加值是栀子黄色素产业发展的基础和生命线。超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是一种新型的提取分离技术。最常用的超临界流体为CO2。应用CO2 SFE 技术提取分离天然药物有效成分，具有萃取速度快、效率高、操作简单等特点，产品中没有有机溶剂残留，所提取的有效成分具有最大的生物活性，对湿热不稳定物的萃取尤为适用。本文在结合国内外文献报道的基础上，采用SFE 技术对栀子黄色素的提取进行了研究。1 试验材料

4、与方法1.1 试验材料1.1.1 试验原料 粉碎的栀子干果（市售），果实椭圆形或长卵圆形，长1.53.5 cm，直径1.01.5cm。表面红黄色或棕红色，具翅状纵棱58 条，两棱间有纵脉1条，顶端有宿萼。果皮薄而脆；子多数，扁长圆形，暗红色或红黄色。气微，味微酸而苦。1.1.2 试验试剂 二氧化碳（纯度99.9%）；丙酮；乙醇；自制蒸馏水。1.1.3 试验仪器设备超临界CO2 萃取器，江苏南通市华安超临界实业有限公司；UV- 1201 紫外可见光分光光度计，北京瑞利分析仪器公司；PB403- N电子天平，Mettler- Toledo Group；台式恒温振荡器，上海跃进医疗器械厂。1.2 试

5、验方法1.2.1 试验设计对比已有文献，对影响栀子黄色素提取的几个重要因素进行正交设计。通过正交试验，考察各个因素的交互作用。并对各个因素影响程度进行比较，优化选择较好的工艺条件。1.2.2 试验步骤 试验采用紫外分光光度（UV）法。移取适当体积的提取液于250 mL 容量瓶中，加入乙醇溶液并精确定容，摇均静置5 min，在238 和440 nm 波长测定其吸光度。根据标准曲线确定提取液中栀子黄色素的色价，即OD 值2 结果与讨论2.1 萃取压力、萃取温度、流体流量对栀子黄色素OD 值的影响。压力、萃取温度、流体流量是整个萃取工艺中最重要的3个参数。萃取压力是影响被萃取物在超临界流体中溶解度的

6、主要因素之一。在一定范围内，当萃取压力增加，超临界流体的密度就会增大，其溶解能力增强，从而萃取率提高8。但当压力增大到一定程度，大部分栀子黄色素被释放溶出到超临界CO2 中，此时若再增大压力，萃取率也不再增加。萃取温度对超临界流体溶解度的影响可从两方面考虑：一是温度升高后，超临界CO2 流体的挥发性和扩散系数提高，这将促进栀子黄色素溶出到超临界CO2 中，可提高萃取率；二是随着温度的升高，超临界CO2 流体的密度和溶剂化效应下降，这又导致栀子黄色素在CO2 流体溶剂中的溶解度下降。流体流量对超临界流体的萃取能力也具有双重作用：流体流量增加，一方面将减少超临界流体在物料中的传质接触时间，从而降低

7、物质的萃取率；另一方面却因增加了传质速率和浓度差而利于物质的萃取。试验采用75%乙醇，利用CO2 超临界萃取设备对萃取压力、萃取温度、流体流量3 个因素进行正交试验对比来判断其对OD 值的影响。每个因素设置3 个水平：萃取压力为25、30、35 MPa，萃取温度为35、40、45，流体流量为8、10、12 L/h。正交试验设计及相应工艺条件下所得产品的OD 值结果见表1。由表1 可知影响栀子黄色素色阶高低的因素主次关系：流体流量> 萃取温度> 萃取压力。根据正交试验结果，同时考虑到工艺生产性价比问题，选择参考工艺参数为萃取压力25 MPa，萃取温度45，流体流量8 L/h，此时所得

8、色素的色价较低。2.2 萃取时间对栀子黄色素OD 值的影响 超临界CO2 萃取的过程可分为3个阶段，即萃取初始阶段、转换阶段和萃取最后阶段，各个阶段的作用不同。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，溶剂与溶质充分接触，萃取速率增大。之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低，萃取速率也降低。当萃取组分的大部分从基体中分离出后，停留在样品中的剩余溶质仅能通过萃取时间的延长而溶出。但试验中99%有效组分的萃取时间是萃取50%的10倍，通过延长时间获得回收率的少量提高的做法不经济。因此，本文在固定萃取温度45，萃取压力25 Mpa，流量为8 L/h 的情况下，研究了

9、萃取时间对栀子黄色素OD 值的影响，结果见表2。 试验结果表明，栀子黄色素的萃取量随着时间的增加呈增加趋势。但2 h 以后，随着时间的延长，萃取量增加幅度逐渐变缓。因此，萃取时间选择2 h左右为宜。2.3 夹带剂对栀子黄色素OD 值的影响由于超临界CO2 流体的极性较弱，极性大约在正己烷和氯仿之间。其对低分子量的脂肪烃，低极性的亲脂化合物（酯、醚、醛、内酯）有优异的溶解性能，但对强极性和高分子量物质（糖、氨基酸、淀粉、蛋白质等）很难提取，尤其对癌症和心脑血管疾病有显著效果的多糖类、皂苷类、黄酮类的提取几乎无能为力。因此，添加适当极性的夹带剂或简单的改变夹带剂的比例以对流体极性加以改性，一方面可

10、加大超临界CO2 体系萃取适用范围，使其不只能萃取低极性物质，也能萃取极性物质；另一方面可大量提高萃取效率13。本试验兼顾了水与醇的共同作用，选择了不同浓度的乙醇水溶液作为夹带剂进行了研究。根据文献报道，当夹带剂的用量为3%时，效果较好。因此，在萃取温度为45，萃取压力25 Mpa，流量为8 L/h 时，系统的研究了不同浓度的乙醇对OD 值比率的影响（表3）。 由表3 可知，当乙醇的含量为60%时，所得产品的OD值最低。这是因为，如果乙醇的含量过低，则萃取效果降低，但是，如果乙醇含量过高，则很容易将其他杂质萃取入产品中，从而影响产品质量。3 结论本试验探讨超临界CO2 流体萃取栀子黄色素的单因

11、素实验和正交实验，考察萃取压力、萃取温度、超临界流体流量、萃取时间与栀子黄色素的OD值的关系。结果表明在萃取2 h 后，用含乙醇为60%的溶液为夹带剂，采用萃取压力为25 MPa，萃取温度为45，流体流量为8 L/h，此时所得栀子黄色素的色价为1.0.参考文献： 1 汤兴俊，卢林海栀子色素研究进展J.食品科学，2005，26(12)：254-256 2 车双辉，杜琪珍，钟立人栀子成分的开发研究进展J天然产物研究与 开发，2002，14(5)：5759 3 阎少辉，张德权栀子色素研究进展与开发J食品研究与开发，2000， 21(6)：2831 4 周立国食品天然色素及其提取应用M北京：轻工业出版社，l994107 5 张德权，吕飞杰，台建祥，等超临界CO 流体技术精制栀子黄色素的研究 J农业工程学报，1999，15(4)：226230 6 叶杭菊栀子黄色素的绿变原因及防止法J食品科学，1988，47：16 19 6 陶小工，梅成效，王 挺超临界流体技术在环境保护中的应用研究J化