气相色谱研究法在甲醇生产中作用研究

1、气相色谱研究法在甲醇生产中作用研究摘要：气相色谱分析法能够精确测定工艺参数、操作稳 定，在精甲醇生产中有着非常广泛的应用。本文介绍了以粗 甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定和精甲醇中杂质的测定 为例介绍了气相色谱分析法在精甲醇生产中的作用。关键词：气相色谱分析法 粗甲醇 精甲醇气相色谱分析法因其快速、高效、用途广泛，已经成为 化工生产中一种必不可少的分析检测手段。在甲醇生产过程 中，采用气相色谱分析法进行系统测定，有利于工艺生产分 析参数的确定，能够为提髙产品产量和质量、优化工艺条件、 降低消耗、稳定生产操作提供可靠的数据资料。一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定粗甲醇是精甲醇生产的中间产品，

2、它的质量好坏直接影 响到精甲醇的质量和生产的稳定。目前，采用气相色谱仪检 测粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它杂质含量。1.甲醇、水、乙醇含量的测定采用gdx-101色谱柱，使用热导检测器(tcd),层析室 温度为120"。甲醇、水、乙醇的色谱图如图1所示。仅需 56分钟即分析完毕。1-水；2-甲醇;3-乙醇2粗甲醇中杂质组分的测定采用peg200o/gdx - 103色谱柱，采用内标法定量，层 析室温度为120 - 200°c,使用火焰离子检测器。同一根色 谱柱无法将全部组分测定出来。甲醇中有机杂质总量不大于 2%,其它杂质含量低，对生产影响不大。粗甲醇中杂质色谱 图见图2。

3、图2粗甲醇中杂质色谱图形1 一甲醇；2 乙醇；3异丙醇；4 一正丙醇5； 丁 酮；6 一仲丁醇；7 一异丁醇；8 一正丁醇；10 一戊醇，11 一异戊醇；12一正戊醇；9、13、14、15一未知峰；16内 标物二、精甲醇中杂质和精馆塔残液中甲醇及其组分的测定1精甲醇中杂质的测定采用peg-2000/edx-03色谱柱，内标法定量，层析室温 度为140",使用fid检测器。采用气相色谱法对精甲醇中 微量醛、酮进行测定，从谱图中（见图3）可以看出影响精 甲醇戦基化合物指标的是甲基异丙基甲酮、丁酮、已酮、正 戊醛等。这些杂质利用色谱法的高分离效能将其中各种物质 依次分别测出。（分钟）图3醛

4、、酮分析谱图目前常用的分析方法是化学分析法，两种方法分析数据对照见表lo 表1醛酮色谱分析与化学分析对照注：化学分析的拨基化合物数据是产品中各种碳基化合 物的平均含量，不是总量。从表1中数据可以看出，色谱分析和化学分析有较好的 一致性。采用色谱分析灵敏度高，可以分别测出醛、酮含量, 准确性高，分析速度快。因此，用色谱法分析甲醇中的醛酮 含量在生产控制中有一定的指导作用。2.精饱塔残液中甲醇及其组分的测定精甲醇生产的残液中含有一定量的甲醇和其它有机物， 如排放控制不好将会造成消耗上升且污染环境。因此，必须 严格控制残液中甲醇含量这项指标。用气相色谱法直接测定 甲醇浓度，排除了其它物质的干扰，能够

5、精确地测定精馆塔 残液中甲醇及其组分。采用gdx-103色谱柱，用内标法进行 定量，层析室温度为120200°co残液分离谱图见图4。残 液中有机物含量汇总见表2。图4残液分离谱图1 一甲醇；2 乙醇；3异丙醇；4 一正丁醇；5丙 酮（内标物）；6仲丁醇；7异丁醇；8正丁醇；10 2 戊醇，11 一异戊醇.12 -正戊醇；9、13、14 一未知峰表2残液中有机物含量汇总表注：总量b是不包括甲醇的有机物总量本实验所用色谱为gc4000色谱仪，数据处理采用s-1 数据处理机进行处理、数据的稳定性和可靠性较微机处理要 差。所以建议单位有条件的情况下该有微机工作站处理数 据。参考文献1 曹冲气相色谱法测定甲醇甲醇含量方法研究.当代 化工.2011, 02.2 刘海学；刘秋娟；杨志岩.