蒙成药四香祛湿丸的质量分析

1、蒙成药四香祛湿丸的质量分析吴桂梅（辽宁省阜新蒙药有限责任公司123100）【摘要】目的：建立四香祛湿丸薄层层析和含量测定提高该药的质量可控性， 使其规范化；结果：通过薄层层析该斑点清晰、集中、无干扰、完全可以控制该 药真伪；结论：木方法准确、重现性好、专属性强、可作为该制剂的质量控制方 法。【关键词】蒙药 四香祛湿丸 质量分析【中图分类号】r274.1【文献标识码】b【文章编号】1672-5085 （2013） 44-0252-02蒙药在我国民族药中占有主要的地位，也是我国伟大医学宝库中一个重要组 成部分，是广大蒙古族人民和其他民族喜服爱用的产品。蒙成药四香祛湿丸 其主方由沉香、川楝子、降香、

2、石膏、梔子、檀香、诃子、水牛角浓缩粉、珍珠 （制）、银朱等28味蒙药材组成，具有清热安神，舒筋活络之功效。主要用于白 脉病，半身不遂，风湿，s类风湿，肌肉萎缩，神经麻痹，肾损脉伤，瘟疫热病， 久治不愈等症。在临床上应用广泛，为了完善蒙成药四香祛湿丸质量标准、 使其规范化达到国家标准的要求，为使该制剂成分发挥对心脑血管病的治疗作用, 我们对该品种的鉴定项和含量测定进行了实验研究，现将该方法和结果报告如下。1. 实验材料样品：系阜新蒙药有限责任公司提供,3批成品分别为20110301.20110312> 20110323样品数分计15g/瓶"0/盒，原料从毫州天奇药业购进，经检验定

3、为正 品，对照药材及对照品由辽宁省药品检验所提供。2. 薄层层析2.1供试品制备：称取木品研细，加乙醇50ml,超声15分钟，滤过 （滤液备用），药渣挥去乙醇，加甲醇50ml,超声处理50分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,至水浴中加热冋流30分钟，立即冷 却，用乙隴振摇提取2次，每次20ml,合并乙隴液，蒸干，残渣加氯仿lml使 溶解，作为供试品溶液。2.2另取大黃酚对照品，加甲醇制成每lml含lml的溶液，作为对照品溶液。2.3层析条件：照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录vi b）试验， 吸取上述供试品溶液10ul,对照品溶液2ul,分别点于同一以竣甲基

4、纤维素钠为 黏合剂的硅胶g薄层板上，以石油隴（30-60°c）冲酸乙酯冲酸（15:5:1）的上 层溶液为展开剂，展开，取岀，晒干，置紫外灯（365nm）下检视。2.4结果：供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点；置氨蒸气中熏后，半点变为红色。2.5供试品制备：取【鉴别】（2）项下的乙醸提取液，挥干，残渣加醋酸乙 酯lml使溶解，作为供试品溶液。2.6对照药材溶液的制备：另取去氢木香内酯对照品，加氯仿制成每lml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.7层析条件：照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录vi b）试验， 吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同

5、一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄 层板上，以石油醴（30-60°c） 甲酸乙酯甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂， 展开，取出，晒干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°c加热至斑点显色清晰。2.8结果：供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，现相同颜色的斑 点。通过薄层层析分析该斑点清晰、集中、无干扰、经空h对照液试验，认为 从定性角度看，完全可以控制该药真伪。3 含量测定3.1照高效液相色谱法：（中国药典2010年版一部附录vi d）测定。3.2色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腊水（15:85）为流动相，检测波长为238nm。理论塔

6、板数按梔子昔峰计算应不 低于6000.3.3对照品溶液的制备：精密称取梔子昔对照品10mg,置10ml量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml,置50ml量瓶中，加甲醇稀释 至刻度，摇匀，即得(每lml含梔子20g)o3.4供试品溶液的制备：取本品，研细，取3g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入50%甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250w,频率 khz) 40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。 精密吸取续滤液10ml,置于处理好的中性氧化铝柱(100-200 s,4g,内径1.5cm) 上，用50%甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置2

7、5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度, 摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。3.5测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色 谱仪，测定，即得。本品每lg中含梔子昔(c17h24o10)计，不得少于0.75mgo4.小结本制剂由沉香、红花、川楝子、降香、石膏、梔子、檀香、诃子、水牛角浓 缩粉、珍珠(制)银朱等28味蒙药材组成的复方制剂，同吋为粉末入药，具有 清热安神，舒筋活络之功效。主要用于白脉病，半身不遂，风湿，类风湿，肌筋 萎缩，神经麻痹，肾损脉伤，瘟疫热病，久治不愈等症。2010年版中国药典一 部项下，采用hplc法，以梔子昔为对照品，对梔子和银朱药材进行了含量测定， 其余药材未含量测定。因此本质量标准研究选择梔子昔为对照品，对成品质量进 行控制