樟脑有关物质检测分析

1、GC法测定樟脑有关物质 摘要：本文采用填料为5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱，采取程序升温的检测手段, 建立了GC法测定樟脑有关物质含量的新方法。关键词：樟脑；气相色谱法；程序升温；测定。Determination of Related Substances in CamphorABSTRACT: A GC method was established for the determination of the related substances in Camphor . A packed 5%-Ph-Methyl hydrogen polysiloxane capillary colu

2、mn and programmde temperature smpling was used.Key Words: Camphor;GC; temperature - programming; determination樟脑为樟科植物樟的根、干、枝、叶经蒸馏精致而成的颗粒状物。樟脑的检测方法虽然有法定的药典方法，但是经过一系列的实验研究，我们摸索出了一套更加有效的检测方法。此方法具有专属性强，精密度高，稳定性好等特点。1.仪器与试药仪器：安捷伦7820A气相色谱仪、Sartorius BT25S电子天平、CH-1高纯氢气发生器（武汉科技普丰仪器有限公司）、CA-3型静音无油空气泵（武汉科技普丰

3、仪器有限公司）溶剂:正庚烷（国药集团化学试剂有限公司，批号：20131111）、乙酸龙脑酯（中国食品药品检定研究院，批号：110759-201105）、芳樟醇（萨恩化学技术(上海)有限公司，批号：B1080161）；樟脑（江苏嘉福香料有限公司，批号分别为20140301、20140302、20140303）2.方法与结果2.1 色谱条件：高纯氮气为载气HP-5色谱柱（30m*0.32mm*0.25µm）,检测器为FID检测器，进样口温度为230 ，检测器温度为250 ，程序升温：起始温度为75，以2/min的速率升温至100，然后以10/min 的速率升温至200维持5分钟， 进样量

4、为1µl，氢气流量为：30ml/min，空气流量为400ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为50Hz。2.2 溶液配制2.2.1系统适用性试验溶液： 取适量3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯，并配置成每毫升含两种物质各0.5mg的正庚烷溶液。2.2.2 供试品溶液：精密称量樟脑2.5g，置于25ml容量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2.3 对照品溶液：精密取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，用正庚烷溶解即得。 2.3专属性试验 分别精密移取系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液及正庚烷分别进样。3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3

5、-醇（芳樟醇）与乙酸龙脑酯的分离度大于2.0。供试品溶液中樟脑峰的理论塔板数大于10000，供试品溶液中樟脑出峰时间与对照品中樟脑出峰时间一致，供试品溶液中樟脑峰与其他杂质分离度大于2.0。芳樟醇、樟脑及乙酸龙脑酯的出峰时间分别为11.183min、13.518min、17.245min。樟脑出峰与3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯分离度大于2.0，无杂质干扰，检测方法可靠。图1 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）图2 乙酸龙脑酯图3 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）+乙酸龙脑酯+樟脑2.4 稳定性 将对照溶液与供试品溶液室温条件下密闭放置，在12

6、h内每隔2h进样测定，采用不加校正因子的主成分自身对照法，计算单个最大杂质含量与有关物质总含量，结果单个杂质含量的RSD%为2.7%，有关物质总含量的RSD%为3.5 %，说明供试品溶液在12h内稳定。具体图谱见图4-5图4 供试品溶液稳定性图5 对照品溶液稳定性图谱2.5 精密度2.5.1重复性分别精密移取供试品溶液各1µl分别注入气相色谱仪，重复进样6次，做重复性实验。2.5.2中间精密度实验于不同日期，不同化验员分别精密移取供试品溶液各1µl分别注入气相色谱仪，重复进样6次，做中间精密度实验。重复性结果与中间精密度结果比较。RSD%分别为1.3、1.7均小于2%。表1

7、 重复性实验樟脑123456平均值RSD%单杂%0.981.001.011.011.021.001.001.07总杂%1.231.311.321.331.321.311.311.39表2中间精密度实验樟脑123456平均值RSD%单杂%0.960.960.960.960.970.950.960.51总杂%1.281.251.261.241.261.241.260.972.6 定量限精密量取对照品溶液逐步稀释，得到适当浓度的溶液分别作为定量限测试溶液。当待测组分的信噪比为10倍时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度。检测浓度约为：0.01mg/ml2.7 样品有关物质测定 取系统适用性试验溶液1&

8、#181;l，注入气相色谱仪，3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯的分离度应大于2.0，再取对照溶液1µl，注入气相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。批号总有关物质单个最大杂质201403011.670.67201403021.740.70201403031.270.673 结论 参照化学药物杂质研究的技术指导原则，对樟脑中的杂质进行研究，研究结果表明，樟脑中各杂质与樟脑峰具有分离度好，稳定性高，精密度高等特点，可有效检测樟脑中的有关物质。参考文献： （1） 郭宇洁,徐辉,刘建勋.GC测定痛淤消散贴中冰片和樟脑的含量。中药研究与信息2005年08期.（2） 王怀玉,彭锐,王征帆,马鹏.毛细管G