理化检验方法确认

1、编码：XJTS/YZ01220 香菊片检验方法确认方案方案起草：_日期： 年 月 日方案审核：_日期： 年 月 日方案批准：_日期： 年 月 日陕西香菊药业集团有限公司1. 目的：建立香菊片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认香菊片按国家药品监督管理局国家标准WS3-15(X-06)-98(Z)是否适用于本实验室。2. 确认的项目和范围：为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。3. 组织及职责3.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由质量控制实

2、验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由确认领导小组负责人批准。确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。3.2确认方案的培训确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。3.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。3.4实施组织人员部门姓名确认分工质量控制实验室郭炜毅负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行培训。负责确认工作的安排。确保确认工作

3、按方案进行。宋东霞金鹏辉郭涛刘楠负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录， 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。质量技术部朱旭松确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责确认过程的监督工作安排。负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批准偏差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。4. 标准品和样品信息在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。5. 分析仪器信息在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。6. 实施检验人员信息检验人员信息见附表

4、37.确认方法 由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。7.1鉴别检验方法确认7.1.1操作方法：（1）：取本品约6片，除去薄膜衣，研细，加浓氨水1ml，再加氯仿25ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥尽氯仿，残渣加0.5盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液3滴，产生桔红色沉淀；一管加碘化汞钾试液3滴，产生黄棕色沉淀；另一管加硅钨酸试液3滴，产生灰白色沉淀。（2）取本品约6片，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸

5、干，残渣加甲醇5ml使溶解，取此甲醇液滴于滤纸片（不带荧光）上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝色荧光，再喷以1三氯化铝乙醇溶液，烘干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显黄色荧光。（3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40 ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚50ml振摇提取，醚提液滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:

6、5:10) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品约10片,研细，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并1正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一用1氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸

7、乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105烘至显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.1.2可接受标准：两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。记录见附表4。7.2含量测定操作方法：色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于4000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品

8、溶液的制备 取本品20片，除去薄膜衣，研细，精密称定5.0g，加甲醇50 ml，超声30分钟，滤过，减压回收溶剂至干。残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长12 cm），以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 精密吸取对照品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。可接受标准两个试验人员，采用

9、相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均的相对标准偏差2.0%。8.根据实验结果，起草相关的结论报告。编码：XJTS/RP01220 香菊片检验方法确认报告报告起草：_日期： 年 月 日报告审核：_日期： 年 月 日报告批准：_日期： 年 月 日陕西香菊药业集团有限公司1概述：1.2.确认概述： 确认小组根据该产品的确认方案(方案号： )于 年 月 日至 年 月 日用批号： 香菊片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。1.3鉴别检验方法确认 年 月 日至 年 月 日对香菊片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。1.

10、4 含量测定检验方法确认： 年 月 日至 年 月 日对香菊片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差 ，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。2.评价与建议确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于香菊片的检测。3.验证结论： 检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。 姓 名工作部门日 期备 注起草人龙玉庆化验室主管会审人郭炜毅化验室主任批准人朱旭松质量技术总监附表1 供试品及对照品信息项目供试品标准品品名香菊片黄芪甲苷对照品熊果酸对照品甘草对照药材批号有效期至确认人附表2 检验仪器信息仪器项目分析天平高效液相色谱仪鼓风干燥箱设备编号运行状态计量合格证确认人附表3