碱度,总碱度的测定

1、实验一 酸度和总碱度的测定(一 ) 目的(1) 了解酸度和总碱度的基本概念。(2) 掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。(二 ) 原理酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量， 主要表示水样中存在的强酸、 弱 酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法：酚酞酸度(又称“总酸度 ” )和甲基橙酸度。碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的碳酸盐、 总碳酸盐及氢氧化物。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的 pH 值为 4.44.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。( 三 ) 仪器(1

2、) 滴定管 (酸式、碱式 )(2) 锥形瓶。(四 ) 试剂(1) 无二氧化碳水 氢氧化钠标准溶液， C(NaOH) = 0.1mol/L(3) 0.5% 酚酞指示剂(用于测酸度)(4) 0.05% 甲基橙指示剂(用于测酸度)(5) 1 %酚酞指示剂(用于测碱度)(6) 0 . 1 %甲基橙指示剂 (用于测碱度 )(7) 碳酸钠标准溶液， C(21Na2CO3)= 0.0250mol/L(8) 盐酸标准溶液 C(HCl) = 0.0250mol/L(五) 测定步骤1. 酸度测定(1)取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至 100mL,加入两滴甲基 橙指示剂， 用氢氧化钠

3、标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色， 计下氢氧化钠标准溶液用量 (V1)。另取一份水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至 100mL，加入4滴 酚酞指示剂， 用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。 记下氢氧化钠标准溶液 用量(V2)。2. 碱度测定(1) 取100mL水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 2 不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第 2 步操作。(2)

4、 向上述溶液中加入 3 滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变 为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量 (M)。(六) 计算1酸度甲基橙酸度(CaC03, mg/L)=VCV 50.05 1000 1酚酞酸度(总酸度CaCO3, mg/L)=VCV 50.05 1000 2式中，C氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L);Vi用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL)；V2用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量 (mL)；V水样体积(mi)；50.05碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。2.总碱度总碱度(以CaO计，mg/L)=VC (P M) 28.04 1000

5、总碱度(以CaCO3计，mg/L)=VC (P M) 50.05 1000式中，C盐酸标准溶液浓度 (mol/L);28.04氧化钙(21CaO)摩尔质量(g/mol);50.05碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。(七) 注意事项(1) 水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4 C下保存。(2) 水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。PDF 文件使用"pdfFactory Pro"试用版本创建 3实验二化学需氧量(COD Cr)的测定(一) 目的(1) 了解化学需氧量(COD

6、)的含义。(2) 掌握氧化一还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。(3) 掌握快速法测定CODCr的原理和方法。(二) 原理化学需氧量 (COD) 是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用 (O,mg/L) 来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐， 亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr 。分析时用一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾， 以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液回滴， 由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机 物所消耗氧的量 mg/L (COD Cr) 。 水样中如

7、含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。 重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：2Cr2O72-+ 16H + + 3Ct4Cr3+ + 8H2O+3CO2 f过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐(溶液 )回滴：Cr2O72-+ 14H+ 6Fe2+t6Fe3+ 2 Cr3+ 7H2O 快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量，以提高回流时的反应温 度，从而加快了反应速度，使回流时间由 2h 缩短到 1 0min 。回流结束后用标准硫酸亚铁铵 液滴定作用剩余的重铬酸钾。 再由消耗重铬酸钾的量， 算出水样中有机物消耗的氧量 (O2，mg/L) 。 (三 )

8、仪器(1) 回流装置 (磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置)，(2) 500mL 三角烧瓶(3) 容量瓶，移液管。(四 ) 试剂(1) 浓硫酸 (含 1 硫酸银 )。(2) 0.1mol/L 硫酸亚铁铵溶液。 重铬酸钾溶液：在1000mL烧杯中，约加600mL蒸馏水，慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g 硫酸汞，搅拌，待硫酸汞溶解后，再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾，最后加蒸馏水至1000mL 备用。(4) 试亚铁灵指示液PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 4(五 ) 实验步骤(1) 水样的测定用20mL胖肚移液管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释 )。加入具有磨口 的500mL锥形瓶中，加入15.00mL重铬酸钾液，再加40mL浓硫酸(含1% Ag2SO4)及玻璃珠数 粒摇匀；另取 20.00mL 左右蒸馏水代替水样，其它操作与测水样时相同，作空白试验，接上 回流冷凝器，加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为12滴/2min。精确回流10min，稍冷，自冷凝管顶部各加蒸馏水 150mL 左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂 23 滴