EN 16128-2015眼镜中镍释放量检测方法中文版

1、光学眼镜和太阳镜镜框中镍释放量的检测参照方法欧洲前沿：本标准（EN 16128:2015）由技术文员会CEN/TC 170 “光学眼睛”小组制订，它的秘书处由DIN支持。本欧洲标准最迟于2016年5月通过发布相同内容的文本或通过背书被赋予国家标准的地位，与此标准相矛盾的国家标准最迟应于2018年11月被废除。值得注意的是本标准中的一些内容可能是有专利权的项目。CEN对辨别个别或所有涉及专利权问题的内容不负相关责任。 本标准取代了EN 16128:2011和CEN/TS 16677:2014。本标准在欧洲标准化委员会（CEN）和欧洲自由贸易组织的的授权下制定，委托而制订本标准。与EN16128:

2、2011和CEN/TS16677:2014比较，该标准有以下变化：a) 与EN16128:2011相比，相关测试方法的更改有：根据EN16128:2011方法测试镍释放量的部分要放置在人造汗液中一周、时间。溶液中可溶性的镍含量用原子吸收、ICP-OES或其他可行的分析仪器测定。现行标准指出，对于有机涂层部分涂层测试需要通过EIS（电化学阻抗光谱扫描）。涂层测试的目的在于强调涂层能够有效防止镍的释放，因此，要确保样品测试镍释放不会超过规定限值。对于没有有机涂层的，该标准指定了迁移测试。该迁移测试提供了定量测试镍释放量，来确定样品模型的镍释放量是否超过监管的限制。迁移测试包括2步：镍释放量通过人造

3、汗液进入测试纸当中，然后再定量分析测试纸当中镍的含量。参见第四条款中描述的原则。b) 与CEN/TS 16677:2014相比，该标准的修正和改进相对较小，如下：对于涂层测试，请见第七条款：修正案的计算和报告测试结果的体现包括阈值修正（见7.6）。使用虚拟的镜片或测试镜片来模拟磨损和腐蚀框架的测试。对于迁移测试，请见第八条款：在每测试一批样品时需要伴随对空白样品的制备和分析，样品的制备和流程要符合相关规范（见8.4.4）；对于孵化室的规范是应该使用恒温箱，之前允许的选择使用带有容器的烤箱测试样品插入已被删除（见8.4.5）。对于用于分析各种测试区域的允许和非允许组合的测试纸，有更为详细的规格。

4、在进行模型设计时不允许测试纸应用在某一位置或指定的位置。对于在测试区域使用密封薄膜将测试纸进行密封的应用程序进行修正；折叠技术作为密封薄膜的替代，依然可以使用（见修改后的附录B）。建议测试纸从测试样品取出和测试纸的提取分析之间的时间不超过3天（见8.4.6）。根椐CEN/CENELEC内部章程，下列国家的标准组织必须执行本欧洲标准：奥地利、比利时、捷克、丹麦、芬兰、法国、德国、希腊、冰岛、爱尔兰、意大利、卢森堡、荷兰、挪威、葡萄牙、西班牙、瑞典、瑞士和联合王国。介绍：该任务的目的是对眼镜架和太阳镜当中的镍释放量的检测分析方法进行修订。对于测定镍释放量新参考方法的可用性，将执行欧洲法规镍释放量所

5、述的限值0.5g/cm2/week，提供可靠的框架。这将对欧洲所有成员国确保有一个统一的应用立法程序。在所有成员国当中协调统一镍释放量的测试方法是为了有效保护终端消费者。也就是说眼镜佩戴者的健康是至关重要的。在欧洲镍过敏仍然是接触过敏和显著健康问题中最为频繁的。1 范围本欧洲标准对眼镜框架、随时可穿戴眼镜、太阳镜和其他保护脸部和眼睛等装备中镍释放量的测试指定了参考方法。该参考方法支持欧洲法规规定的镍释放量合格限值0.5g/cm2/week。该参考方法涉及到的程序步骤请见图1并在第四条款有描述。本文适用于金属眼镜框的那些部分，并且与穿用者的皮肤直接和长期接触的金属框架的那些金属部件。本文档也适用

6、于可随时穿戴眼镜、太阳镜以及眼睛和面部防护相关的金属零件部分。注意：该参考方法涉及到的眼镜架，可随时穿戴眼镜，太阳镜以及眼睛和面部防护设备在EN1811当中也有指出。2 引用文件以下参考文件对于本欧洲标准的应用是密不可分的。对于注明日期的参考资料，其所引用的版本适用之。对于未注明日期的参考资料，所参考文件的最新版本（包括其修订案）适用本文件。EN 12472：此方法模拟磨损和腐蚀，用于有涂层物品的镍释放探索EN ISO 3696：分析实验室用水-要求及测试方法EN ISO 11380：光学和光学仪器3 术语与定义根据本标准目的，提供以下术语及定义。3.1 模型在本文件应用范围内，眼镜框架、可随

7、时穿戴的眼镜、太阳镜以及眼睛和面部防护设备采用一个共同的设计，相同的材料和表面处理。3.2 测试样品测试对象：眼镜框架、可随时穿戴的眼镜、太阳镜以及眼睛和面部防护设备注意：前线和侧面可以分开提交测试。3.3 测试部分被测试样品的部分旨在与皮肤直接和长期接触的部分。注意：这些部位在7.3.1（涂层测试）和8.3.1（迁移测试）中有定义。3.4 测试纸实验室片状纤维素纸被切成一定尺寸后在实验的任何阶段用于测试。3.5 萃取液从测试纸中萃取镍离子之后获得的溶液。3.6 合适的工具工具在使用过程中不被镍或其他金属离子污染，也不会被工具上的材质或沉淀所污染。注意：这些工具可以是由塑料、钛金属、不锈钢制造

8、。3.7 合适的设备在使用过程中不被镍或其他金属离子污染，也不会被设备上的材质或沉淀所污染。4 原理根据EN 12472（见第6条款）中规定的方法：以下磨损和腐蚀的模拟，本参考方法包括下列程序步骤：1） 对于涂层测试，仅适用于附有有机涂料的部分，根据电化学阻抗光谱以及第7条款中的说明；涂层测试的目的是测试样品表面的涂层能够有效防止镍的释放，从而保证测试样品的镍释放量不会超过法规限值。由于涂层测试仅对镍离子不敏感，因此，模型尽管没有通过涂层测试，还可以进行迁移测试。2） 在第8条款中对迁移测试测定镍离子的释放有详细说明；迁移测试规定了定量测试镍的释放量，确定模型的镍释放量是否超过法规限值。迁移测

9、试包括两个步骤：释放的镍通过人工汗液进入测试纸当中，测试纸当中镍含量的定量分析检测。 对于涂层测试失败的模型，要么选用新的测试样品，要么选用符合人订购测试要求的样品，进行迁移测试。金属框架是无涂层的，即既不是有机涂料，也不是金属镀层，而是由均匀的合金或金属制造。根据第6条款不需要磨损和腐蚀模拟，并应按照第8条款直接测试。除非制造厂商能够证明组件均匀且没有涂层，否则该组件均应被假定是有涂层的。图1阐明了流程。样品测试部位的取样要求需要服从第5条款和7.3.1（涂层测试）以及8.3.1（迁移测试）。5 测试样品的选择每个模型随机选择两个样品进行涂层测试或迁移测试。所选择的样品应被确认。涂层测试样品

10、可以随后进行迁移测试，但反过来不行。如果测试样品很可能要在涂层试验后进行迁移测试，它应该在涂层试验后用去离子水立即冲洗并使其干燥，以避免氯化钠腐蚀。但是，最好是选用新的测试样品用于迁移试验。有机涂层测试部分 不含有机涂层的测试部分涂层测试 no 。样品服从？ a Yes 迁移测试 样品服从？ 通过 yes no 通过 不通过 关键：由于涂层测试对镍离子不太敏感，因此，模型在没有通过涂层测试后可以进行迁移测试。6 磨损腐蚀模拟6.1 测试样品的处理对于眼镜框架如果事先没有配好的虚拟镜片或示范镜片，测试样品需要配置一副合适的有机镜片，度数范围在-100D到+100D之间，且边缘厚度在15mm到25

11、mm之间。这些镜片测试要么按照制造商的电子指令进行边缘小幅测试，要么在适当情况下根据EN ISO11380使用机械对个别测试样品进行数字控制磨边机进行磨边后测试。镜片边缘斜面角度为120°-2°+3°，眼镜框设有一个带凹槽的边缘。对于所有的测试样品，边缘和前面可以分别单独测试。可以选择从两侧卸下端盖。除非鼻垫表面上含有金属，否则应在磨损阶段之前被除去。对于边缘和前面分开的方式，应该通过拆卸螺栓或切断铰链执行。警告：对于测试区域的涂层应小心操作避免破坏，尤其是切割边缘附近的涂层。确保所有独立的测试部分在所有步骤的总体过程仍然能够识别。6.2 过程根据EN 12472

12、执行磨损腐蚀模拟。当完成模拟后，将测试样品移走。在室温条件下在脱脂溶液中缓慢转动2min（见7.2.4）。用去离子水冲洗。用清洁的空气气流吹干或在吸水纸上晾干。脱脂后，用适当的工具或洁净实验室手套对试样进行处理。对三片式无边框的前面进行拆卸。拆开组合框架并移走所有的塑料部件。然后对于选定的部分进行试验测试：涂层试验（见第7章）或迁移测试（见第8章）。7 涂层测试7.1 综述涂层试验的目的是验证模型的表面处理是否能够限制金属离子（因此包括镍）的释放，以确定涂层质量是否良好。没有被标识为“通过”的测试样品可经受迁移测试，参见第4及第5章。眼镜架的测试部分需要考虑的是那些只意在直接接触到穿用者的皮肤

13、和长期接触部分，见7.3.1。7.2 设备和耗材7.2.1 掩蔽剂适于电镀的目的，并且在盐溶液中能够电绝缘测试部分。最好是能够应用于更多的涂层上。对该掩蔽剂进行测试，以确认它是合适的，用它来涂覆没有有机涂层的金属带表明它有很好的附着性以及较高的阻抗性能（远远高于5.0*106.cm2）。注意 1 金属带的合适尺寸为2 mm厚，6 mm宽，100 mm长。如果掩蔽剂是有色的或有荧光的，更有利于使掩蔽区域可见。注意 2 名为Lacomit的产品较为合适。7.2.2 去离子水，根据EN ISO 3696，三级。用于清洗和盐溶液的配制（7.4）。7.2.3 氯化钠，公认的分析级，p.a级或更好级别，用

14、于制备盐溶液（7.4）。7.2.4 脱脂溶液，浓度为0.5%的十二烷基硫酸钠（SDS），用于清洗切割后和测试前的测试样品。也可以使用适当稀释后的中性的市售洗涤剂。7.2.5 制备1盐溶液的装置。7.2.6 电化学电池，由玻璃制成，适于首先安装标准甘汞（SCE）或Ag/AgCl参比电极，其次是石墨或铂电极，最后是测试部分。注意：推荐的对电极是一种高密度的纯石墨棒，直径约6mm。7.2.7 实验室夹具，适合用于保持测试部分与浸在电化学电池的电解质中的选定区域，但与电接触的区域要保持干燥。7.2.8 稳压器，提供交流电，电化学阻抗光谱（EIS）在1 Hz时比1 pA时更为敏感。注意：合适的设备推荐是

15、Gamry装置系列600以及EIS 300软件包。7.2.9 电夹，例如，小鳄鱼夹，能够对电接触测试部分，参比电极和对电极提供安全。7.2.10 校准（虚设）盘，通常是通过稳压器制造商提供，适当测试稳压器预期的阻抗范围。7.2.11 合适的工具，执行程序过程需要的合适工具。对于“合适的工具”的定义见3.6。为了防止可能发生被镍和金属离子的污染，在使用前对所有工具进行清洗。7.2.12 实验室手套，例如，乳胶或PVC的而不是棉的。7.2.13 法拉第盒，测量过程中容纳电化学电池的任一接地法拉第盒，接地铝箔或接地导电布。7.3 对于涂层测试的测试样品的处理7.3.1 测试部位见第5章制样要求。对于

16、涂层测试的测试模型，测试部位如下：a） 前面，包括边缘，桥梁和撑杆（如适用），但不包括垫器和垫箱，耳，如有颞，还包括关闭块关节。b） 边缘，包括金属弹簧夹头（不包括接头），一个区（最好10mm）周围的关节，以及由塑料端盖（提示）加以保护的区域。对于两个试验样品中，前面和两边都必须分别进行试验；为了模型通过，两个试验样品的三个部分均应通过。7.3.2 拆解、切割或掩蔽7.3.2.1 综述在之前提交涂层测试之前，测试样品应当按照EN 12472受到同样的方法进行磨损和腐蚀模拟。见第6章。磨损和腐蚀模拟之后，将有涂层的和没有涂层的区分开。该过程可以通过以下手段进行。a) 拆解（见7.3.2.2）b)

17、 切割（见7.3.2.3和附录A）c) 掩蔽（见7.2.3.4和附录B）当决定哪里需要切割哪里需要掩蔽时应当考虑用于制备电接触的面积（见7.3.4）和用于测定的面积（见7.3.3）。对于任何测试样品中不会直接和长时间接触皮肤的“复杂”的细节进行屏蔽后，能够简化表面积的测定并提高其精度。除了跨越铰链部分（见6.1），对试验样品进行切割以分离测试部分和不被测试的部分。注意：可以通过掩蔽除了被测试部分的测试样品以避免切割。注意：如果执行切割，应关注避免金属离子的污染。来自基材的来自掩蔽下的金属颗粒来自缺个和测试部位附近有机涂层的破坏来自金属工具或手指或工作环境通过分配识别号码或代码，而不是物理接触或

18、对其进行修改以确保所有的测试部位能够被区分。7.3.2.2 拆解磨损和腐蚀（见6.1）模拟所需要的虚假测试镜片应留在前面。根据EN 12472，如果磨损和腐蚀模拟尚未除去，鼻垫应该从前面拆解下来。7.3.2.3 切割使用手工锯或剪钳对框架进行剪切。对不含有机涂层的测试部位的边缘和其他部位进行切割而不是那些打算用作电接触需要被掩蔽的区域（见7.3.4），有关掩蔽的要求请见7.3.2.4。确保切割边缘是圆的，以获得良好均匀的掩蔽剂涂层。7.2.4 掩蔽室温下，在脱脂溶液（7.2.4）中轻轻旋转测试样品2分钟。使用去离子水（7.2.4）彻底小心清洗，在清洁空气流中轻轻擦干或在吸水纸上晾干。注意：清洁

19、的目的是从包装，外来脂和皮肤分泌物中除去增塑剂，而不破坏任何保护涂层。脱脂后，用合适的工具或实验室请接手套处理测试样品。可以通过浸渍或绘画/涂刷进行掩蔽。无论采用哪种方法，都要确保所得到的掩蔽薄膜比测试样品的原始涂层部分厚很多。并确保切割边缘也被覆盖。浸渍或涂刷两次，两次应用程序之间大约间隔30分钟。掩蔽剂至少干燥15分钟，用低功率（例如，2×5倍）放大镜进行视觉检查掩蔽的质量，以确保适当的区域被完全覆盖。如果需要的话，应附加多层掩蔽剂。详情请参见附录A如果旨在被浸入的话，垫器和垫箱，耳，如有颞还包括关闭块关节，包括其螺钉均应当被掩蔽。轮辋的凹槽不需要掩蔽，但在掩蔽处理过程中，它们可

20、以被掩蔽在邻近垫臂和凸耳的区域。要屏蔽的其它部件，取决于电接触面积的选择以及所述测试样品是否被切割。允许掩蔽剂完全固化。如果有疑问的情况下，按照掩蔽剂制造商的说明。当掩蔽剂干燥和固化后可以维持测试样品的掩蔽区域与表面不接触。如果测试部件掩蔽剂已干燥或固化后没有立即测试，则需要通过包装用薄页纸或单独放置在聚乙烯袋中保护它们免受潜在的破坏。7.3.3 电接触区域的制备以下描述作为电接触区域：对于两边：从接头或联合部位最远的端部。对于前面：联合到没有掩蔽的凸耳的一端。用手持式旋转模型制作工具，锉或金刚砂或碳化硅纸，对电接触区域进行研磨，使有机涂层被完全除去。在此过程中应注意接触区域外部的涂层不被损坏

21、的。注意：如果可以的话，穿戴合适的防护装备。7.4 盐溶液的配制通过往1 L去离子水（7.2.2）中加10g±0.1g NaCl（7.2.3）制备盐水溶液。该盐溶液在25±5条件下储藏。储存期为7天。7.5 过程7.5.1 电化学电池的制备用去离子水（7.2.2）或用盐水溶液（7.4）洗涤电化学电池。用盐水溶液（7.4）填充电化学电池。测试的每天至少改变一次溶液。确保参比电极和对电极（如甘汞）在使用之前浸了足够长的时间。如果储存在干燥状态下，他们将需要浸在去离子水或盐溶液（如果合适的话，填充KCl）最少8小时。否则该设备不能立即组装使用。7.5.2 测试部件插入和连接在电化

22、学电池中重要：该技术需要在电极之间有非常良好的电连接，包括测试部件，恒电位以及法拉第盒或其它从杂散电磁辐射中屏蔽电化学电池的方法。紧接EIS测量之前，请验证测试部分的电气接触面积是否清洁，有无掩蔽剂，有没有受损。如果需要的话，应进一步磨损，同时小心不要损坏测试区域内的涂层。将测试部分悬挂在盐溶液中，以便它不搁在底部，并与电池侧面的距离最小是10 mm，从而确保电接触面高于盐溶液的水平。当对电极和参比电极都根据设备制造商的说明进行适当浸渍时，应确保任何不需要检测的区域或者是被掩蔽的区域均高于盐溶液的水平。由于测试部件和电极之间的距离可能影响溶液的电阻，因此测试部分，计数器和参考电极应布置成三角形

23、结构，每个之间的间隔大约有50mm。保证测试部分和电极的磨损接触面积之间的电连接要紧密。如果使用盖子时，电极引线将通过盖子，连接到稳压器（7.2.8）。在EIS测量响应之前，测试部分应在电化学电池的盐水溶液中浸泡3分钟。在导电材料的电化学电池使用法拉第盒或包，例如接地铝箔或导电布。7.5.3 开路电位的测定和样品电化学阻抗的测试将测试部分浸渍在7.5.2指定的生理盐水溶液中，将仪器设置固定频率为1Hz且施加的信号振幅有效值为10 mv，然后测量测试部分的阻抗。在测量开始时大多数仪器会自动设定开路电位（OCP）的DC电势。在室温条件下，测试部分在盐溶液中浸渍3分钟后尽快测定其阻抗，取连续的尽可能

24、接近的两个值。如果仪器对于测试部位没有自动设置DC电势的的OCP，可以由手动完成。验证比： （最高阻抗值最低阻抗值）最低阻抗值对于各个不大于0.3（30）的测试部分，移走测试部分，用去离子水冲洗，晾干并等待至少24小时。然后注意与电气连接和电磁屏蔽，重新测量测试部分。如果重新测试的比率依然大于0.3（30），则需要选一个新的测试样品进行测试。注意：不同的浸泡时间也可能改变测试部位的电气性能。7.5.4 设备的校准和验证每天通过在校准（虚设）器中（7.2.10）运行测试来进行验证电位的校准。根据仪器的制造商的说明，进行任何其他检查，如电极。7.6 结果计算7.6.1 综述计算三个值的平均值作为测

25、试样品在频率为1Hz时的阻抗报告值， cm2。某些型号的恒电位仪的允许操作者在开始测量之前在软件中输入样品表面积。该设备主要是报告阻抗 cm2。如果设备报告阻抗为，设备报告中的阻抗结果 cm2源于阻抗值与浸取面积cm2相乘得到。在后一种情况下，因为是对并联而非串联进行的有效计算，因此需要相乘。7.6.2 样品测试通过或失败的标准判定测试部分合格或不合格。当阻抗值大于等于阈值3.0*105 cm2时，被判为通过，当阻抗值小于阈值时则不通过。对于两个平行试验样品，每两个侧面和前面的须分别进行试验，并且每个测试部分均通过，才能说明样品通过。7.7 测试报告每份测试报告的测定至少应包含以下信息。a)

26、能够识别模型或多个测试样品，分别包括来源，接收日期，样品描述和编号；b) 相关文件，例如EN 16128:2015；c) 样品测试的文件和制备包括测试样品是否根据EN 12472经过磨损和腐蚀模拟，还包括测试面积的大小cm2；d) 判定测试结果是否符合模型的阈值；e) 在测定过程中发现的任何不寻常特征；f) 测试开始和结束日期；g) 仪器最新校准日期；h) 实验室测试鉴定；i) 检测报告有效性负责人的签字；例如：测试结果的数值可以在下表中呈现：测试样品测试部分编号或代码测试面积cm2阻抗值 cm2结果（通过或不通过）第一次测试右边左边前面第二次测试右边左边前面总体测试结果：（通过或不通过）a

27、由单位面积的阻抗是否大于或等于，或小于7.6 给出的阈值来定义。b 定义：通过表示所有部分均通过，不通过表示任何部分或所有部分不通过8 镍释放的定量分析检测（迁移测试）8.1 综述镍离子从测试样品中释放到测试纸，随后通过ICP-OES或ICP-MS或石墨炉原子吸收进行分析。当只意在测试直接接触穿或长期接触使用者的皮肤时，按照8.3.1需要考虑进行模型模拟。使用含有已知镍含量的测试纸被用作比对样品，对提取和分析过程进行监督。在进行每批样品测试的同时要进行空白测试，空白要求附有浸入人工汗液的测试纸。跟随测试样品一同分析镍的含量。8.2 实验设备和耗材8.2.1 实验室纤维素纸，有很好的吸收能力，其

28、中一侧覆有聚乙烯（PE），能够被切成宽度为0.15cm的无磨损细条，且其比重的误差范围是±0.5。8.2.2 合适的工具切割装置，能够切断实验室纤维素纸且不会造成撕裂或磨损。直尺尺子或其他能够读数且具有0.25mm或更小内插的设备剪刀镊子关于合适的工具的定义请见3.6任何工具在使用之前均应该进行清洗，以避免镍的污染。8.2.3 精确到0.1mg的实验室分析天平8.2.4 合适的设备，如在执行过程中使用到的试管和容器。关于合适的设备的定义请见3.7。对于重复使用的设备，在使用之前均应该进行清洗。8.2.5 清洗剂，用于在测试之前对样品的清洗。在1 000 ml的去离子水当中溶解5g阴离

29、子表面活性剂，如十二烷基苯硫酸钠或烷基芳硫酸。8.2.6去离子水，EN ISO 3696中要求的二级水或更优的水，用于润洗。8.2.7 试剂和设备，如在8.4.2.2和8.4.2.3指定的用于制备人工汗溶液。8.2.8 硝酸 密度=1.4g/ml，质量分数为65%。8.2.9 稀硝酸，质量分数大约2%，取15ml硝酸（8.2.8）至含有300ml去离子水（8.2.6）的500ml烧杯中，搅拌均匀，冷却至室温。将该溶液转移到一个500ml的容量瓶中，用去离子水定容。8.2.10 微量吸管，用于人工汗液饱和测试纸。8.2.11 吸收纸，放在吸满人工汗液的测试纸下面。8.2.12 伸缩密封膜，实验室

30、用，5cm宽并且在一个方向上能够很容易地被拉长。8.2.13 用于测试样品的环境，能够维持在30±2的温度以及至少95的相对湿度，并配备机架或货架支撑测试样品。机架或货架可被设计由侧容纳若干测试样品水平方向叠压，并且不会相互接触，以避免交叉污染的风险。8.2.14 装有支撑件和萃取烧瓶的超声波水浴进行萃取。8.2.15 手套，乳胶或PVC的而不是棉的。8.3 测试样品迁移测试的处理8.3.1 测试部分样品设备见第5章测试部分包括：边缘的外部表面部分桥的后表面（带有非金属桥的排除在外），任何撑杆和任何其他鼻支承表面的后表面上，包括金属鼻托。两侧，包括金属弹簧夹头，但不包括拟由塑料端盖进

31、行保护的关节和关节周围的区域。塑料侧面和塑料端盖内配有的金属装饰物。对于两个试验样品，在上述部件应以表1中所示的组合进行测试，并且每一部分均通过才说明模式通过。表1迁移测试测试部位组合第一次测试第二次测试前面左边缘和右边缘一起左边缘和右边缘一起桥两个测试样品的桥一起边左侧和右侧一起左侧和右侧一起饰件两个测试样品的饰件一起这些组合的每个结果，如通过，该模型才能通过8.3.2 测试部分测试区域的选择指引应选好测试纸的大小和形状以便于测试纸与模拟的待测区域吻合，与模拟的皮肤长期接触。如果对于测试样品，测试纸不能适当的应用（例如，安装在到眼睛边缘的背后），且在下面没有足够的面积，那么它将被允许用于试纸

32、上的另一个可比的位置（该测试样品的前面）。重要：试纸的最小尺寸和萃取溶液的最大体积由分析设备对镍的检测极限受到约束。8.3.3 拆卸和脱脂测试样品进行迁移测试之前，应当按照EN 12472方法进行模拟磨损和腐蚀。请参见条款6。如果还没有进行模拟磨损和腐蚀，可选择拆除边缘和前面的鼻子垫片，移走前面虚拟的或测试的镜片。样品在脱脂溶液中轻轻旋转2分钟 (8.2.5)。用去离子水彻底清洗(8.2.6)。轻轻的在清洁的空气流中或放在吸水纸上干燥。注意：这个清洗阶段的目的是去除包装过程产生的增塑剂，处理过程中多余的油脂和皮肤分泌物，并不包括任何防护涂料。确保每个测试部位能够与各自的标签序号吻合。重要：过程

33、开始后，实验室样品手套(8.2.15)和使用的工具(3.6)均应进行处理以避免污染。8.4 流程8.4.1 测试纸的制备包括面积确定8.4.1.1 确保在执行8.4.1.2到8.4.1.4过程中测试纸没有受到镍或其他金属的污染。在这些步骤过程中需要穿戴实验室手套。8.4.1.2 通过切割正方形样品5cm×5cm的片材确定实验室纤维素纸（8.2.1）的比重（g），并用标尺或等效测量其尺寸为0.25mm精度（8.2.2）。通过使用实验室天平（8.2.3）精确称取正方形样品，并计算特定重量（mg/cm2）。剪取正方形的纸张，以确定它的重量，建议使用绘图工具和黑色笔以及一张纸画一个5cm&#

34、215;5cm的区域。切割时，这会被放置在实验室纤维素纸下面充当导向。8.4.1.3 在确定了特定重量后，使用一个区域附近的正方形将实验室纤维素纸（8.2.1）切成条状。实验室纤维素纸应在纸面（无光表面）最上层和聚乙烯薄膜下层切断。使用塑料直边或直尺作为导向，切成0.15cm宽度的条带。使用剪刀将纸条割成合适的长度，即用于测试试样的一张纸（约0.8cm至3cm）。因为它们的面积，由重量来确定因此可以使用不规则形状。因为测试样品的各部分的尺寸不同，并且测试样品中的尺寸和设计不同，可以使用多个合适的测试纸尺寸。注意：施加的测试纸的面积会影响最终结果的精度，施加测试纸张的区域越大，越能更好的测试迁移

35、测试的精度。另一方面，测试纸过长会使包装困难。8.4.1.4 立即称量正方形样品（8.4.1.2）以后，确定干性测试纸的表面积。通过使用实验室天平（8.2.3）精确每片的重量（0.1mg或更精确），并从它的重量和实验室纤维素纸的比重计算出其表面积。8.4.1.5 把每一组测试纸和单独的标记管、记录每个测试纸的总表面积与所述管的识别号或代码集一起。该集由在表1中所示的组合构成，两个测试样品分别测右边缘，左边缘，右侧和左侧，两个测试样品的桥梁或撑杆一起测，因此会有五种组合，两个测试样品总共有五套（管）。8.4.2 人造汗液的制备8.4.2.1 综述该组合物及人工汗液的制备方案应符合8.4.2.2至

36、8.4.2.4。人工汗液应在使用当天制备。8.4.2.2 试剂除非特殊说明，否则所有试剂均应为分析级或更好。8.4.2.2.1根据EN ISO3696 二级去离子水8.4.2.2.2 氯化钠8.4.2.2.3 DL-乳酸， = 1.21 g/ml，质量分数 > 88 %8.4.2.2.4 区域8.4.2.2.5 氢氧化钠固体片剂，脱水后最小纯度为98。8.4.2.2.6 1mol/L的NaCl溶液的制备：称4±0.5g氯化钠(8.4.2.2.5)放入100ml的烧杯中，加入50ml的去离子水(8.4.2.2.1)。搅拌并冷却至室温。将溶液移入100ml容量瓶中，用去离子水(8.

37、4.2.2.1)稀释定容。8.4.2.2.7 0.1mol/L的NaCl溶液的制备：取5ml 1mol/L的NaCl溶液(8.4.2.2.6)于50ml的容量瓶中，用去离子水(8.4.2.2.1)稀释定容。8.4.2.2.8 盐酸溶液， = 1.16 g/ml，质量分数为32 %8.4.2.2.9 0.1mol/L盐酸溶液的制备：往100ml的容量瓶中加50ml的去离子水，然后加1ml的盐酸溶液(8.4.2.2.8)，并用去离子(8.4.2.2.1)水定容。8.4.2.3 设备8.4.2.3.1 pH计，精确到±0.05pH8.4.2.3.2 人造汗液的制备人造汗液的成分包括去离子水

38、(8.4.2.2.1)中含有：（质量分数）0.5%的氯化(8.4.2.2.2) （质量分数）0.1%乳酸(8.4.2.2.3)（质量分数）0.1%尿素(8.4.2.2.4)1mol/L和0.1mol/L的氯化钠溶液人造汗液应按如下制备：1000ml容量瓶中加入900ml新制备的去离子水(8.4.2.2.1)。加入1.00±0.01g尿素(8.4.2.2.4)，5.00±0.05g氯化钠(8.4.2.2.2)和1.00±0.01g乳酸(8.4.2.2.3)，搅拌溶解。按照制造商的指示使用新鲜的缓冲溶液调整酸碱计。pH电极浸泡到人工汗液中测定pH。缓慢搅拌，逐滴加入1

39、 mol/L的NaOH溶液(8.4.2.2.6)直到pH值为5.50±0.05，随后继续搅拌，逐滴加入0.1 mol/L的NaOH (8.4.2.2.7)溶液，直到pH为6.50±0.05并保持稳定。在加入最后一滴0.1mol/L的NaOH溶液10min后测定pH值，以确定pH值在6.50±0.05。将溶液移入1000ml容量瓶中并用去离子水稀释定容。在使用之前确保人工汗液pH的范围在6.50±0.05。如果有必要，在测试之前通过缓慢滴加0.1 mol/L的盐酸溶液(8.4.2.2.9)，降低溶液的pH值至6.50±0.05。8.4.3 用人工

40、汗液润湿测试纸贴在测试样品上8.4.3.1 将测试纸取出，记录测试纸与样品测试部分的识别号码或代码。8.4.3.2 将测试纸裸露的一面朝上放在吸收纸上(8.2.11)。然后，利用吸管或微量吸液管(8.2.10)，使用饱和的人工汗(8.4.2)浸湿测试纸。添加足够的人工汗液并溢出，这样测试纸下面的吸收纸会吸收足够的溶液。通过视觉观察颜色变化检查吸收纸是否饱和。8.4.3.3 然后使用镊子立即将测试纸贴在测试样品的相应部位(8.2.2)。8.4.3.4 用足够大的密封膜将测试纸密封，以避免测试纸中人工汗液的蒸发。测试纸的包装盒折叠规范详见附录B。警告：测试纸的定位及其密封过程是关键步骤。操作员需要

41、培训充分执行这些步骤，同时确保测试纸在包装或折叠过程中不会移动。8.4.4 空白样品在每分析一批样品时应当进行空白样品的分析。根据8.4.3.2，浸渍一张测试纸的最小面积为0.6cm2。根据8.4.7.2，使用3ml 2%的硝酸对空白纸进行萃取。根据8.4.7.3对溶液进行镍释放量分析。8.4.5 用测试纸孵化测试样品（镍释放进入纸中） 在30min内密封好，把测试样品放置在温度为30±2的生化培养箱中。相对湿度至少为95%。浸渍168±2h（或7天），然后移走测试样品。测试样品应水平放置以避免测试部分和密封薄膜凝结的风险，没有互相接触，以避免交叉污染。8.4.6 从测试样

42、品中取回测试纸将测试样品移出生化培养箱之后立即打开或剪开密封膜并用适当的镊子(8.2.2)移走测试纸。然后将每个组合的试纸放入分别记录编码的聚乙烯管当中。然后进行分析(见8.4.7)。警告：测试纸从测试样品上移走之后可以剪成碎片，注意测试所有碎片，包括薄膜上剩余的。8.4.7 测试纸上镍的分析8.4.7.1 综述测试纸当中镍的分析基于用ICP-OES，ICP-MS，或GFAAS对2%的硝酸萃取液的分析。选择方法，如需要给出等效结果的话涉及到固体抽样的方法。有足够的镍含量，使用ICP-OES进行分析，测试区域的最小面积为0.6cm2。测试纸区域需要用2%的硝酸进行浸渍覆盖。对于ICP-OES分析

43、，2%的硝酸体积和面积比例不得超过3ml每0.6cm2。其他更加敏感的设备，可以允许不同的比例，例如ICP-MS。8.4.7.2 萃取流程根据仪器要求，往装有测试纸的聚乙烯管中加入3ml至5ml 2%的硝酸，用于分析检测。将管放置在室温超声水浴中超声15min，不用加热。注意：测试纸不能溶解小心将管从超声水浴中移出。最好在萃取当天，对萃取液进行分析。（8.4.7.3）8.4.7.3 镍释放的检测镍的萃取溶液的测定应当按照标准过程完成。注意：标准过程如EN ISO11885(ICP-OES)和EN ISO 17294-2（ICP-MS）a) 检出限1） 如果测定的镍释放的浓度低于检出限，公布的结

44、果应当如X g/cm2/week，其中X为检出限。2） 对于测试过程，如果需要对萃取液进行稀释稀释后的镍的含量应当大于分析检出限。3） 分析光谱的检测极限应当是10g/L。b) 校准：用于镍测定的校准液需要与萃取液相匹配，对于稀释后的萃取液，如果需要应加入2%的硝酸。校准溶液浓度的选择应当符合与萃取液中镍的浓度相当，如果需要，可以对萃取液进行稀释。c) 使用另外一个供应商准备校准使用的认证标准溶液制备校准液。d) 执行测试的当天，通过执行空白样品（提取一个未使用的测试纸）对使用的材料和不含有镍的溶液进行确定。当天从每个萃取液中测定镍浓度读取三次，计算平均值。8.4.7.4 质量控制溶液8.4.

45、7.4.1 初步考虑质量控制溶液将会对萃取过程和测试纸中镍释放的检测提供监控。对于2个测试部位，每个部位三个样品，共六个测试样，需要用两个不同浓度的质量控制液进行浸泡。测试纸用质量控制液浸泡后，同时会按照测试纸一样检测镍释放量。8.4.7.4.2 控制液的制备 定量转移ICP标准溶液所需的体积到适当大小的容量瓶中，并用人工汗液溶液定容，以获得以下两种浓度的控制溶液。2.5mg/L5.0mg/L8.4.7.4.3 流程切六片面积约1.0cm2±0.2 cm2的试纸。使用100L其中一个浓度的质量控制溶液浸渍每个碎片。每个浓度对应于三块试纸。因此，每组中的测试纸分别浸渍0.25g或0.5

46、0g的镍。按8.4.7.2执行萃取步骤，测定测试纸中的镍含量。8.4.7.4.4 计算和报告对于每组浸泡的测试纸（0.25g和0.50g），计算从测试纸中回收的镍含量。根据分光光度计，报告镍（以g）的质量，从而计算百分比回收率。如果回收率低于90，则实验室将必须检查其测量程序。8.5 迁移测试结果的计算计算并将测试部件每个组合中镍的含量以g /cm2/week的形式呈现。对结果给出一个预估不确定度。镍释放量组合d以g /cm2/week表示。方程如下：d=V*(C1-C2)1000*aa：测试纸的面积，cm2V: 稀释后萃取液的体积，mlC1：1周后的萃取液稀释后Ni的平均浓度，g/LC2：1

47、周后的空白萃取液稀释后Ni的平均浓度，g/L8.6 迁移测试结果的解释8.6.1 综述这种测试方法2013年在各实验室之间进行了比对。该试验所产生的性能特点U定义为计算镍释放量的相对不确定度（见8.5）。该试验的测量不确定度为31。扩展测量不确定度是用来计算符合性评估的。8.6.2 符合性评估它是所有实验室用同样的步骤解释他们结果的基本要求。为了确定一个测试部分是否符合标准，将会进行统计测试。该测试决定所确定的镍释放值是否显著超过0. g /cm2/week的限值。K()：为0.05（95）所选择的显着性水平覆盖率和单侧t检验它给出1.65的对应值，假设有大量的自由度的不确定。U ：测量不确定

48、度0.31（31），从2013年进行的实验室间比对所产生的。rlimit：0.5g /cm2/week限值规定rmeasured ：镍释放量平行测试的平均值。当镍释放值d（见8.5）大于或等于0.76g /cm2/week时（根据方程1），测试部件的组合将被认为是不符合要求的。此0.76g /cm2/week的结果是基于测量不确定度为31。因此，实验室应确保自己的测量不确定度并不大。8.7 测试报告测试报告应包含以下信息：a) 识别模型和测试样品（多个），分别包括样品来源，样品描述和接收日期，和选择的分配识别代码；b) 相关文件，EN 16128:2015；c) 测试样品与测试纸的部位相关文档

49、（口头描述和照片）附件，包括测试区域的大小，单位为cm2；d) 使用的2%的硝酸的体积；e) 每个重复测试的镍释放值，并提供实验室的测量不确定度；f) 量化仪器和检测限；g) 测试部位每个测试组合的结果，每个组合的符合或不符合声明（8.6.2）；h) 在测定过程中观察到的任何不寻常的特点；i) 试验开始和完成日期；j) 实验室进行测试的识别；k) 检测报告有效性，负责人的签字；对每种型号的测试结果数值可在下表中呈现测试样品测试部位面积cm2总面积cm2萃取液体积cm3镍分析浓度mg/L镍释放g/cm2/week第一次测试右边缘b左边缘b右侧左侧桥第二次测试桥右边缘b左边缘b右侧左侧整体测试结果

50、：通过或不通过a 用于单一测试样本部分的测试纸的表面积b 第二单元给出了方便是否需要使用两张纸进行边缘测试c 测试样品部分组合的测试纸的总表面积d 测试样品部分组合的萃取液的体积e 测试样品部分组合的分析结果f 定义：通过-所有测试组合均通过，不通过-任何一个组合不通过附录B选择测试区域和测试纸的应用（迁移测试）B.1 综述模拟由充满饱和人工汗液的实验室纤维素纸（测试纸）与意在直接和长期接触到穿用者皮肤的表面，用密封膜覆盖，避免蒸发并允许迁移过程的发生，然后除去测试纸，提取并分析。本附件提供指导，首先，选择测试纸适用的区域，其次是如何应用。保持测试纸牢固，伸缩性密封膜可以包裹或折叠在测试部分和测试纸上。建议包装仅适用于广泛的表面。折叠是更适合于精细部件如轮辋边缘。将试验部分和试纸的顶部以及和密封膜相交的底部折叠在一起，然后按它们牢固地结合在一起，以密封所有的膜；验证两层之间没有气泡