纯钛冠桥铸造包埋料的研究（二）——耐火材料操作性能的研究

1、纯钛冠桥铸造包埋料的研究(-)耐火材料操作性能的研究杨瑟飞1,郭天文2,王有序彳，金志浩1i西安交通大学材料科学与工程学院陶瓷研究所，西安710049； $笫四军医大学口腔医学院修复科，西安710032；西北工业大学凝固技术实验室，西安710072)摘要 目的：探明自行研制包埋材料(fus-invcst)的各项工艺操作参数。方法：使用 fus-invest,对粉液比、粘结剂与促硬剂之比、粉料占耐火材料的百分比及搅拌吋间四因素 分为三水平，进行正交设计，对各实验组的浆体流动性、初终凝时间及最佳实验组的粒度级 配进行测定。结果：粉液比对流动性、初终凝时间影响最大，其次是粉料占耐火材料的百分 比，且

2、当粉液比为7.5 ： 1,粉料占耐火材料的35%时，浆料有较好的流动性和适宜的初终 凝时间。当细度系数为300的细粉占31.31%、100的屮等颗粒占40.09%、70的粗颗粒占 18.05%吋能够浇铸出完整的纯钛冠铸件，表面也较为光滑。结论：粉液比为7.5 : 1,粉料 占耐火材料的35%,粘结剂与促硬剂的比为200 : 1是fus-invest的最佳操作工艺参数，能 浇铸出较为理想的纯钛铸件。关键词：口腔科；纯钛；铸造；包埋料；粉液比中图分类号：r78 文献标识码：astudy on investment of titanium crown and bridge (part 2) : st

3、udy on technical operation of refractory.yang se-fei, guo tianwe,wangyou-xu, jin zhi-hao('institute of advanced ceramics, school of materials science & engineering, xi，an jiaotong university, xi，an 710049，china； department of prosthodontics, college of stomatology, fourth militaiy medical un

4、iversity, xi，an 710032, china； 2state key laboratory of solidification processing, northwestern polytechnical university, xi' an 710072, china)abstract objective: determination of technical operation for sclmcvcloping investment (fus-invest). methods： orthogonal design was done four factors were

5、 taken into account, i.e. water/powder ratio, adhesive/hardener ratio, fine powder proportion in refractory and agitation time. and each factor was ranked into three levels. slurry fluidity, initial setting time and setting time of every experiment group were studied grain size graduation of best gr

6、oup was measured. results： fluidity, initial setting time and setting time were most greatly affected by watcr/powdcr ratio. secondly were fine powder proportion in refractory. when water/powder ratio was 7.5 ： 1 and the content of fine powder was 35%, slurry fluidity was better and initial setting

7、time and setting time were appropriate when the content of fine powder of afs fineness number 300 was 31.31%, fineness number 100 was 40.09% and fineness number 70 was 18.05% the perfect titanium castings could be fabricated. conclution： the best rules of technical operation for perfect titanium cas

8、tings were water/powder ratio 7.5 ： 1, the content of fine powder 35 % and adhesive/hardener ratio 200 : 1 keywords： dental； titanium； cast； investment； water/powder ratio基金项目：国家口然科学基金资助项冃(30171022)作者简介：杨瑟飞，1975.8生，男，河北省香河县人，西安交通大学材料科学与工程学院博士后，导师金 志浩教授，研究方向：纯钛铸造包埋料，全瓷基底可切削瓷块。屯话(029) 82667942包埋料的粉料及粘

9、结剂的配方初步确定后，对其物理化学性能需要有更深入的了解。特 别是与技工实际操作密切相关的参数，诸如浆体的流动性、初凝时间、终凝时间及搅拌时间 等应有一个参考数据此外，耐火粉料、砂料、促硬剂及粘结剂的各种比例关系对操作 性能的影响亦盂要进一步明确。这些研究対制定包埋料相配套的工艺操作流程具有指导意 义，为此，本文进行了如下研究。1材料和方法1.1实验材料1.1.1包 埋 料fus-invest包埋材料（箔英石与氧化箔为主干材料，含有氧化镁和氧化硅 等）与粘结剂（溶胶类）。1.1.2实验仪器 针入度测定仪（gb269-64, l°=l/10mm,编号：265,出厂日期:1980.6）,

10、 标准分样筛（浙江省上虞县浬海国庆纱筛厂），电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司 天平仪器丿），真空搅拌机（vacuum power mixer plus, whip mix coiporation, louisville, centucky, 40217, usa）。1.2实验方法121正交实验设计l9 （34）正交实验设计的因素水平和实验方案见表1、2,其中各因素 的三水平根据分项预实验的结果制定。表1 l9 (34)正交实验设计的因素水平表tab 1(3°) factor/level table of orthogonal designabcd16.51800.2530&qu

11、ot;27.52000.3060"38.52200.3590a：粉液比，b：粘结剂与促硬剂的比，c：粉料占耐火材料的百分比，d：搅拌时间表2 l9 (34)正交实验设计的实验方案表tab 2 l9 (34) experimental scheme of orthogonal designabcd1111121222313334212352231623127313283213933211.2.2粉料的初配按正交实验设计表c因素的3个水平各配制4kg耐火材料，充分搅拌混 合均匀，备用。1.2.3浆体流动性测试 用a4纸画好同心圆，内圆直径为10mm,半径的增量为5mm。在 其上放置一块玻

12、璃板，在玻璃板的中心放置一个贯通的圆锥体筒，下底内径75mm,上底内 径65mm,筒体高度40mm （iso/dis3050标准），圆筒的中心与同心圆的中心应基本吻合。 根据筒的体积计算需要耐火材料的大致量650g,按照正交表9个实验组的设计进一步计算 促硬剂的需要量，将促硬剂混入初配的耐火材料，并充分搅拌混合均匀。按照9个实验组的 设计加入粘结剂，按规定的时间用真空搅拌机搅拌。将搅拌好的材料倾倒至此圆筒内，搅拌 2min时，将筒迅速提起，浆体扩展成一个饼状物，量出饼状物的直径（如果出现长径和短 径，应分别测量，取均值；各组测量3次取平均值）。1.2.4浆体初终凝时间的测试使用针入度测定仪，针

13、的重量是100g,下端的球型直径为 1mm,将直径为60mm,高度50mm的圆筒置于工作台上，根据筒的体积计算需要耐火材料 的大致量600g,根据正交表9个实验组的设计加入促硬剂并将粉料与粘结剂混合，按规定 的时间搅拌均匀后，倒入筒川，测针头部距离浆体表面50mm,测量时使针自由下落，每隔 1分钟重复测定一次，当针头下沉不能到达底部，距离底部约5mm吋为初凝时间，针头下 落埋入浆体表面约liwn时为终凝时间。1.2.5粒度级配实验 上述实验结合后期型壳性能的研究实验认为最佳的设计为方案5。 将分样筛所有的筛子和底盘清理干净，将实验组5的耐火材料50g置入最上而的筛子，筛 15mino调节好分析

14、天平，将每一个筛子和底盘上的剩余材料用刷子轻轻刷入分析天平的托 盘上秤量，按照筛号记录实验数据。1.3统计分析 使m spss 11.0计算均值及标准差。2结果2.1浆体的各项性能按照正交实验设计，fus-invest与粘结剂混合为浆体后，其流动性、 初终凝时间测量结果如表3。表3包埋材料浆体的流动性、初凝时间与终凝时间的测定值 tab 3 fluidity, initial setting time and setting time of investment slurry实验组abcd流动性（hvd）初凝时间（s）终凝时间（s）11111207.5424129021222220600990

15、31333252.5742112742123202.5484123052231212.5604135062312207.555112907313217538072083213140477960933211704498222.2耐火材料的粒度级配（图1）根据不同筛号耐火材料的残留量查“平均细度筛号系数及 计算”表，计算平均细度耳=15930.3/100= 15940o320406080 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320afs细度系数图1耐火材料的粒度级配分布曲线fig 1 grain size graduation curve of

16、investment2.3各因素水平对操作性能影响的分析计算浆体流动性、初终凝时间的t讹（叶3即水平 数，k=4即因素数）。进一步计算k值、r值（极差）见表4。从表中数据可以看出对流动 性的影响顺序为：粉液比（a） 粉料占耐火材料的百分比（c） 粘结剂与促硬剂之比（b） 搅拌时间（d）；対初凝时间的影响顺序为粉液比（a） 粘结剂与促硬剂之比（b） 粉料占耐火材料的百分比（c） 搅拌时间（d）；.对终凝时间的影响顺序为粉液比（a） 粉料占耐火材料的百分比（c） 搅拌时间（d） 粘结剂与促硬剂z比（b）o 表4各因素对耐火材料浆体流动性、初凝时间及终凝时间影响的极差tab 4 extreme di

17、fference of effect of each factor on fluidity, initial setting time and setting timeof investment slurry实验项冃u （34）正交表各实验因素abcdk| (226.7)k (195)k】(185)kj (196.7)流动性k2 (207.5)k2 (190.8)k2 (197.5)k2 (200.8)k3 (161.7)k3 (210)k3 3.3)k3 (198.3)ra (65)rb (19.2)rc (28.3)rd (4.1)kj (588.7)k (429.3)k】(484)ki

18、(492.3)初凝时间k2 (546.3)k2 (560.3)k2 (511)k2 (510.3)k3 (435.3)k3 (580.6)k3 (575.3)k3 (567.7)ra (153.4)rb (151.3)rc (91.3)rd (75.4)k (1135.7)k (1080)kj (1180)ki (1154)终凝时间k2 (1290)k2 (1100)k2 (1014)k2 ( 1000)k3 (834)k3 (1079.7)k3 (1065.7)k3 (1105.7)ra (456)rb (20.3)rc (166)rd (154)3讨论耐火材料生产工艺的过程中，粉料的级配是

19、关键，影响着产品的致密度和气孔率等， 关系到产品质量的好坏。研制一种包埋材料，应当有较为合理的级配关系，一般认为应该按 颗粒的大小进行配比，即大颗粒、中等颗粒、细粉三级配料，这样可以使小颗粒进入大颗粒 的间隙之中，形成较为致密的结固体。在实际生产中要根据铸造金属的特性、浇铸系统 及铸件各项性能的要求选择较为合适的粒度级配。fus-invest主要用于纯钛金属，口腔科对 铸件精度和表面质量要求较高，因此既要保证粉料的一定细度，乂要有足够的透气性。 配料过程中通过观察熔融钛液对型壳内壁的渗透性及铸件细微处的完整性调整级配，最终选 择了细度系数为300的细粉占31.31%、100的占40.09%、70的占18.05%的级配，按此级 配的材料包埋熔模，使用lz2型离心真空压力铸钛机铸造，不但能够浇铸出完整的纯钛 冠铸件，而且其表面也较为光滑。浆体的流动性、初终凝时间是最直接的工艺参数，决定着材料的工艺操作难易。良好的 流动性