活性炭碘值测量

1、1 / 3 活性炭碘值测量一、 溶液配制1、na2s2o3标准溶液配制（0.1 mol/l na2s2o3）1.1 配制称取 26g na2s2o35h2o（五水硫代硫酸钠）或者16.0g na2s2o3（硫代硫酸钠） ，再加 0.2g naco3（无水碳酸钠）， 溶于 1000 ml 煮沸并冷却的蒸馏水中，待全部溶解后，缓慢煮沸10 min，放置冷却到室温，于暗处静置2周后，过滤备用（用棕色细口瓶盛放） 。1.2 标定准确称取0.1800 g （即公式中m）于120 2干燥至恒重的工作基准试剂k2gr2o7（重铬酸钾）置于250 ml 碘量瓶中，加入25 ml 蒸馏水溶解，再加入2 g ki

2、（碘化钾）以及20 ml 20%硫酸（ 20%，即 1：8，为 1 份 98%浓硫酸加8 份蒸馏水粗配而成，而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中，水倒入酸中会剧烈沸腾，导致酸溅出，造成所加酸的损失，甚至会溅到皮肤上造成烫伤），摇匀，放于暗处静置10 min，然后加入150 ml（1520）的蒸馏水，并用刚配制好的na2s2o3溶液滴定，接近终点时（即溶液呈现金黄或淡黄色时）加0.5% 淀粉指示剂23 ml，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止（加1 滴，摇几下，到溶液颜色变为黑绿色时，每次加半滴，即挤出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中），读取消耗的na2s2o3溶液的体积v1；

3、同时做空白试验，读取消耗的na2s2o3溶液的体积v2（只是不加重铬酸钾，也不静置10 min，其它步骤都一样） 。1.3 计算mvvmosnac213221000m 所加 k2gr2o7（重铬酸钾）的质量（g）1滴定所用na2s2o3 溶液的体积（ml）2空白实验时所用na2s2o3 溶液的体积（ ml）k2gr2o7（重铬酸钾） 的摩尔质量 （此处为当量摩尔质量，即（1/6 k2gr2o7） 49.031 g/mol ）2、碘标准溶液配制（0.1mol/l 1/2i2溶液）2.1 配制称取 40 g ki （碘化钾）和12.7g i2（碘），放入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，稀释至 100

4、0 ml （用 1000 ml 容量瓶来配制） ，加三滴盐酸，摇匀，贮存于棕色细口瓶中，于暗处保存，每月标定一次（用na2s2o3标准溶液标定） 。2.2 标定吸取配制好的碘液v=25.00 ml ，用 c标= 0.1mol/l 的 na2s2o3标准溶液滴定至接近终点时（即溶液呈现金黄色或淡黄色时）加0.5%淀粉指示剂23 ml，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变为无色为止（加1 滴，摇几下，到溶液颜色变为紫色时，每次加半滴），读取消耗的na2s2o3标准溶液的体积v标。2.3 计算2 / 3 vvcic/2/12标标c（1/2i2）1/2 i2的当量浓度3、淀粉指示剂配制（0.5% 淀粉溶液）称取

5、 0.5g 的可溶性淀粉，放于50 ml 烧杯中，用少量蒸馏水（大约20 ml）调成糊状，缓慢加热并搅拌，直至溶液变为透明澄清，转移如100 ml 的容量瓶中，用少量蒸馏水洗烧杯3 遍，一并转入容量瓶中，定容到100 ml，摇匀备用，要现用现配。4、稀盐酸配制（5% hcl溶液）粗配可为1：6（即 1 份体积的浓盐酸加6 份蒸馏水）。准确配制时，为1：7.5（即1 份体积的浓盐酸加7.5 份蒸馏水），或者所取浓盐酸的体积为总的待配盐酸溶液体积的 1/8.5。浓酸浓酸需取浓酸溶液溶液溶液mvmvv溶液指待配溶液体积； v需取浓酸为所取浓酸的体积；溶液为所配溶液的密度 （稀溶液密度接近于水，一般用

6、水的密度代替）； 浓酸为浓酸的密度（市售浓硫酸浓度约为 98%，密度为 1.84 g/m3，市售浓盐酸浓度约3538%，可按 36%计算，其密度为1.19 g/m3） ；m溶液为待配溶液的百分比浓度；m浓酸为浓酸的百分比浓度。二活性炭吸碘值分析1、准备对于每个待分析样品，根据其形态，按照合理的采样方法采集5 g 左右，裁剪520 mm 的细条，然后平行称取质量（m）约 1 g 的样品（准确到0.001 g，称之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于称量瓶中（要防止样品损失），于100干燥至恒重（或者 150干燥 2 h） （注意：干燥时要半开盖）后，盖好盖取出入于干燥器中冷却至室温，称量求得活性炭

7、的净质量，备用。2、预处理将预处理好的1 g 活性炭样品放入250 ml 碘量瓶中，吸取10 ml（v3）的 5%盐酸溶液加入碘量瓶中，盖好塞子摇碘量瓶（或者用玻璃棒按压、搅动）让活性炭全部润湿后，静置1 min ，打开塞子加热至微沸，持续30 s （将瓶上部的酸雾吹掉），冷却至室温。3、吸附用移液管移入1000 ml（v1）配制并标定好的碘溶液，塞紧塞子，用遮光材料（多层布或黑色材料）包起来（碘见光会分解，为减少误差，需遮光进行），振摇 15 min，用细钢丝网（100 目左右，太粗不起过滤作用，太细滤不下去）过滤出清液用滴定。4、滴定移取 50 ml（v）清液放入250 ml 锥形瓶中（应

8、尽量不使溶液沾附在瓶壁上部），用 na2s2o3标准溶液滴定到溶液转为金黄色或淡黄色，加入 23 ml 0.5% 的淀粉指示剂溶液， 充分摇匀 （溶液变为黑蓝色） ，再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定（一般只需加3 / 3 几滴了， 而且要加一滴， 摇几下），当滴定到溶液颜色变为蓝紫色（溶液已较透明）时，即快要到滴定终点了，这时应每次加入半滴（挤出半滴沾于瓶壁上，让其流入溶液中，或者用少量蒸馏水冲洗下去），然后振荡， 观察颜色变化（一般到红色时，只需加入小半滴即可， 或将瓶壁上的残余滴定液用水冲下去），直至变为蓝紫色为止。读取消耗的na2s2o3标准溶液的体积v2， 然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性炭吸附的碘量，进而计算活性炭碘值。5、计算mvcvvvvce22311190.126e 活性炭的吸碘值（mg/g）v1 吸附前所加碘标