煤的特性分析实验指导书

1、煤质特性分析实验指导书煤室重要的化石燃料，在工业中有着举足轻重的作用，广泛应用于各行各业。在火力发电中，煤发电占有比例达60%多。了解燃料特性，可以用来指导煤的燃烧，评价煤的质量，为煤的高效清洁燃烧提供参考。能源与动力工程专业开放实验煤的特性分析共计16个学时，包含4个实验，分别是煤的水分测定、挥发分测定、灰分测定和煤的热值测定。前三个实验属于工业分析的范畴，参考国标编号为：GB/T 212-2008。煤的发热量测定采用自动量热仪进行测定。具体实验分配见下表：表1 能动专业开放实验一览表实验序号实验名称学时分组人数实验一煤的水分测定48实验二煤的挥发分测定48实验三煤的灰分测定48实验四煤的发

2、热量测定48共计16煤的工业分析煤的工业分析包含实验一、实验二和实验三共计三个实验，通过这三个实验得出煤的水分、灰分、挥发分和固定碳的含量，也即是煤的工业分析成分。一、 实验目的煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据，是燃料分析的基础性实验。它通过规定的实验条件测定煤中水分灰分挥发分和固定碳质量含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结特征。通过煤的工业分析实验巩固概念，使学生掌握煤的工业分析方法。二、 实验原理煤在加热到一定温度时，首先水分被蒸发出来；继续加热时，煤中C、H、O、N、S等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来，这些气体称为挥发分；挥发分析出后，剩下的是焦

3、渣，焦渣就是碳和灰分。煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下（GB/T 212-2008煤的工业分析方法）测定煤中水分灰分挥发分质量含量的百分数，煤中固定碳的质量含量百分数是以100减去水分灰分挥发分质量含量的百分数而计算得出的。实验一 煤的水分测定水分的测定方法主要有通氮干燥法和空气干燥法，本实验采用通空气法进行水分测定，该方法简便且精度基本满足工业分析要求，适用于烟煤和无烟煤。一、 实验仪器和材料1) 玻璃称量皿 40mmX25mm2) 鼓风干燥箱3) 托盘4) 分析天平 精度0.0001g5) 干燥器二、 实验步骤称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110的干燥箱中，在空气气流中干燥到

4、质量恒重。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。1) 用预先干燥和已称量过的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2 mm的空气干燥样1±0.1g（称准到0.0002 g）平摊在称量瓶（至少两组实验数据）中。2) 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110的干燥箱中。烟煤干燥1h，无烟煤干燥1h。3) 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却23min，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4) 进行检查性干燥,每次30 min,直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g 或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.0

5、0%以下时,不必进行检查性干燥。5) 工业分析空气干燥煤样的水分计算公式：Mad= ×100 式中： Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。三、 注意事项1) 将煤粉样品平铺于干燥皿底部，否则会导致干燥不充分2) 取放实验样品时应带棉质手套，以防烫伤3) 取样品后、放样品前，将干燥皿盖子盖上，以防空气中水蒸气影响实验结果4) 必须进行干燥性检查，进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计

6、算依据。5) 进行误差分析，看精密度是否满足附录表2的要求。四、 思考题1) 水分对燃料燃烧的影响。附录表1水分测定实验记录表序号实验标号干燥皿质量，g样品质量，g干燥后总质量，g1A2B表2 水分测定的精密度水分质量分数（Mad）/%重复性限/%<5.00.25.0010.000.3>10.000.4实验二 煤的挥发分测定一、 实验仪器和材料1) 马弗炉2) 坩埚（带盖）3) 坩埚钳4) 坩埚架5) 分析天平 精度0.0001g6) 干燥器二、 实验步骤称取一定量的空气干燥基煤样，放在带严密盖的挥发分坩埚中，在（900±10）下隔绝空气加热7 min，以减少的质量占煤样

7、质量的百分数，减去煤样的水分含量作为煤样空气干燥基的挥发分。1) 称取空气干燥基煤样（1±0.1）g，准确到0.0002 g，放入预先于900灼烧到质量恒定的带盖挥发分坩埚中，轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块）。2) 将马弗炉预先加热到920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门，并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）。此后保持在（900±10），否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3) 取出坩埚，放在空气中冷却约5min

8、，移入干燥器中冷至室温（约20min）后称量。4) 空气干燥煤样的挥发分计算公式：Vad = ×100 - Mad 式中： Vad：空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）m：空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1：煤样加热后减少的质量，单位为克（g）。Mad：空气干燥基煤样的水分，单位为百分数（%）三、 注意事项1) 称量完成后，坩埚必须加盖，且平放到坩埚架上等待实验。2) 操作过程必须小心翼翼，以免盖子翻到，影响实验。3) 由于是高温操作，操作者必须佩戴高温手套，以免灼伤。4) 放入样品速度要快稳准，最好两人配合，一名同学开关炉门，另一名同学放置样品，目的是实验3min内恢复至

9、（900±10）。5) 进行误差分析，看精密度是否满足附录表2的要求。四、 思考题1) 挥发分对燃料燃烧的影响表1挥发分测定实验记录表序号实验标号坩埚质量，g样品质量，g挥发后总质量，g1A2B表2 挥发分测定的精密度挥发分质量分数（Vad）/%重复性限/%<20.00.320.0040.000.5>40.000.8实验三 煤的灰分测定一、 实验仪器和材料1) 马弗炉2) 灰皿3) 坩埚钳4) 坩埚架5) 分析天平 精度0.0001g6) 干燥器二、 实验步骤煤中灰分的测定方法有：缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法，其要点为称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，

10、以一定的升温速率加热到（815±10），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。1) 称取空气干燥基煤样（1±0.1）g，准确到0.0002 g，放入预先灼烧到质量恒定的灰皿内，轻轻摆动使煤样摊平在灰皿中。2) 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区（如与水分联测，则把测定水分后装有试样的瓷皿放入马弗炉恒温区）。关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙（或打开炉门上的通风孔），在不少于30 min的时间内使炉温缓慢升至500，在此温度下保持30 min ，然后继续升温到（815±10），关闭炉门，并在此温度下灼烧1h。3) 取出灰皿，放

11、在石棉板上，在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。4) 工业分析灰分测定计算计算公式：煤样灼烧后残留物质量占灼烧前煤样质量的百分数即为空气干燥基煤样的灰分（g）。空气干燥基煤样灰分的计算公式：Aad = ×100 （式1） 式中： Aad：空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1：灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。5) 固定碳的计算空气干燥基中固定碳的计算公式是 （式2）三、 注意事项1) 由于是高温操作，操作者必须佩戴高温手套，以免灼伤。2) 进行误差分析，看精密度是否满足附录表2的要求。四、 思考题1

12、) 灰分对燃料燃烧的影响表1灰分测定实验记录表序号实验标号灰皿质量，g样品质量，g挥发后总质量，g1A2B表2 灰分测定的精密度灰质量分数（Aad）/%重复性限/%<15.000.215.0030.000.3>30.000.5说明：有测定项目都应用两份试样同时测定，如果测定结果的差值不超出允许误差时，则取其算术平均值作为测定结果；否则，应进行第三次测定，取两次相差最小而又不超出允许误差的结果平均后作为结果。如果第三次测定结果居于前两次结果的中间，而与前两次结果的差值都不超出允许误差时，则取三次结果的平均值作为结果；如果三次测定结果中任何两次结果的差值都超出允许误差，应舍弃全部测定结

13、果，应检查仪器和操作，然后重新进行测定。凡需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好和水分测定同时进行；否则，两者的测定时间相距也不应超过五天。实验四 煤的发热量测定一、 实验目的1) 掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定煤发热量的步骤和方法。2) 了解热容量及仪器常数的标定方法。二、 实验原理一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦

14、/千克）。 （式1）其中: ：热量计的热容量，J/K ：水的温升， ：点火热和添加物的发热量，J : 样品质量，g热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量。三、 实验仪器和材料1) 氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。2) 苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。3) 点火丝：直径0.1左右的铂铜镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均

15、匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g.4) 点火导丝：直径0.3mm左右的镍络丝。5) 天龙-LY-200型智能量热仪6) 蒸馏水7) 分析天平 精度0.0001g四、 实验步骤1) 按照仪器说明书安装和调节热量计。2) 在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样0.91.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。3) 取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤

16、）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对易飞溅的煤样，应保持微小的距离。4) 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变。有的恒温自动量热计需人工往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.83.0Mpa，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止实验，放掉氧气后，重新

17、充氧至3.2Mpa以下。有的恒温自动量热计不需人工往氧弹中充入氧气。5) 将氧弹放入桶内，向内桶加入蒸馏水（大约2100g），使弹帽顶面（不包括凸出的氧气阀）浸没在水面下10-20mm。6) 按仪器操作说明书进行其余步骤实验，直至结束实验。7) 结束实验后，取出氧弹开启放气阀、放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有碳存在，实验应作废。8) 实验结果被打印或显示后，校对输入的参数，确定无误后报出结果。9) 数据记录：表1 煤的发热量记录表编号重量(g)初始温度()主期温升()弹筒发热量（MJ/kg）高位发热量（MJ/kg）1五、 注意事项1) 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0Mpa的水压实验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与弹筒强度有关的结构，入弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现磨损或松动显著，应进行修理，并经水压实验合格后再用。弹筒还应定期进行水压实验，每次水压实验后，氧弹的使用时