溶液吸附法测固体比表面积

1、实验报告 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的 :1. 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2. 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。二、实验原理见预习报告三仪器和试剂：1、仪器722 型光电分光光度计及其附件 1 台；康氏振荡器 1 台；容量瓶 (500mL)6 个；容量瓶 (50mL,100mL) 各 5 个；2 号砂心漏斗 1 只，带塞锥形瓶 (100mL)5 个；滴管若干；移液管若干。2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为 0.2% 和0.1% 的原始溶液和标准溶液 )；颗粒状非 石墨型活性炭。四、实验步骤 :1. 样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入

2、500 C马弗炉中活化1h，然后置于干燥 器中备用。试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去2. 平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液， 然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号12345V（w0.2%次甲基蓝溶液）/mL302015105V（蒸馏水）/mL2030254045样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到 吸附平衡后溶液。分别量取滤液 1g，放入500m

3、L容量瓶中，并用蒸馏水稀释 至刻度，待用。3. 原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值, 故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻 度，待用。4. 次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL 质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2 x 10-6、 4 x 10-6、6 x 10-6、8 x 10-6、10 x 10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密 度可以用水的密度代替。5. 选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为 665nm，由于各

4、台分光光度计波长刻度略 有误差，可取某一待用标准溶液，在600700nm 范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。测量时发现最大吸收波长为660nm.6. 测量吸光度以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个 稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。7. 实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗 净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指 导老师签字。五. 数据记录 最大工作波长的测量，以质量分数 10 x 10-6的标准溶液为待测液入射波长/ nm吸光度A入射波长/ nm吸光度A6100.31

5、36150.3156200.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.5746700.5256756800.292685画出吸收曲线A度光吸0 8 6 4 2 06 5 5 5 5 50 0 0 0 0 08 6 4 2 0 84 4 4 4 4 3 a a a a a a8o6 4 2 03 3 3 3 2 a a a a610620630640650660670680690波长(nm)可以看出，当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm 为工作波长。 工作曲线标准溶液浓

6、度计算可采用公式如下n c Vmm0 wV1WwVM ?VM ?VMVMV;V1为标准液体积；V为容其中M为次甲基蓝摩尔质量，为 373.9g/mol量瓶体积，都为0.1L ;p为溶液密度，看作与水相同；w为标准液质量分数，即0.01%。测量数据见下表标准溶液编号12345V（标准溶液）/mL0.501.001.502.002.5溶液浓度c（mol/L）1.337E2.675E4.012E5.349E6.686E-06-06-06-06-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出标准工作曲线如下0.000008浓度Linear Fit of Sheetl 浓度0.000

7、006,o 度浓0.0000040.0000020.000000Equati ony = a + b*xWeightNo Weighti ngResidual Sum ofSquares3.21828E-13Pears on's r0.99096Adj. R-Square0.976ValueSta ndard Error浓度In tercept8.8576E-72.8488E-7浓度Slope1.06328E-58.31086E-70.40.6吸光度（A）0.0 0.2 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度实验中称取原始溶液0.5g进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始 溶液浓度C。

8、样品编号12345原始溶液吸光度0.386原始溶液浓度（C。）4.991 x 10-3 mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016测量平衡液浓度（10-6mol/L）4.4092.9821.7381.2581.057 计算吸附量实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C吸附量r的计算公式为r=（C0-C）v/m ，其中v为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表,样品编号12345活性炭质量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液浓度C2.20451.4910.8690.6290.5285(10-3mol/L)453.

9、6176670.69081150.7471589.8251892.1471/c004115986119588吸附量r(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/ r1301.5132481544.2857141623.8072132333.7918394531.092437 作朗格缪尔吸附等温线0.00080.00070.00060.00050.00040.00030.0002一一 rExpDecI Fit of Sheetl rModelExpDec1Equationy = A1*exp(-x/t1) + y

10、0ReducedChi-Sqr3.51394E-9Adj. R-Square0.92352ValueStandard Errorry07.10921E-44.32892E-5rA1-0.006540.00654rt12.02984E-47.70207E-50.00050.00100.00150.00200.0025c (mol/L) 求饱和吸附量r和吸附常数K.计算1/ r,1/c,做1/ r1/c图，由直线斜率及截距求出r "和吸附常数K4000300020001000WeightResidual SumNo Weighting1 12477E6of Squares0 87867P

11、earson s r0 69608Adj. R-SquaieValueStandard ErrorInterceptSlope306 24496644 735421/ r1 615980 506941/ r 1/ r_ Linear Fit of Sheetl 1/r0 IL_500i,ini1000150020001/cEo= 3.264 X 10-4 mol/LK =1896最后，由 S 比=HoNaA=3.264 X 10-4 X6.62 X 1023mol-1 X 1.52 X 10-18m2 g-1 得到 S 比=328.44m 2 g-1六. 实验讨论：1. 本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。2. 误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些 读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量 瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。3. 为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适中，在100左右即可。4. 使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫 正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通 过的两壁洁净。5. 测量溶液浓度时应该选择合适的