制梁场氨氮指标蒸馏滴定法监测规程

1、制梁场氨氮指标蒸馏滴定法监测规程 制梁场氨氮(nh3-n)指标的监测规程-蒸馏滴定法 1.目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的精确性,特制定本规程。 2.适用范围 本监测规程适用于中铁*局集团第*工程有限公司*制梁场。 3.定义、原理及干扰消退 3.1定义: 氨氮(nh3-n)以游离(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水中的ph值和水温。当ph高时,游离氨的比例高。反之,则氨盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可

2、转变为亚硝酸盐,甚至连续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净的状况。 3.2原理: 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调整水样至ph6.0-7.4范围,加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液汲取,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。 注:本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。 3.3干扰: 3.3.1尿素可能是主要干扰,它在规定条件下以氨馏出,从而引起结果偏高;挥发性胺类也引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。 3.3.2当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴

3、定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 4.试剂 监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。 注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中,以调整二者的比例至合适为止。 4.2硫酸标准溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液

4、于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠(na2co3)约0.5g(称准至0.0001g), 溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2h2so4,mol/l)= 式中:w碳酸钠的重量(g); v硫酸溶液的体积(ml); 52.995(1/2na2co3)摩尔质量(g/mol)。 4.3硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1l

5、。 4.4无氨水:用下列方法之一制备 4.4.1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。 4.4.2蒸馏法 在1000ml是蒸馏水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏去液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 4.5防爆沸颗粒。 4.6防沫剂:如石蜡碎片。 5.仪器 5.1常用化验室仪器。 5.2500ml凯氏烧瓶、直型冷凝管 5.3酸式滴定管、锥形瓶 5.4电炉 5.5蒸馏器: 由一

6、个500800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管,使出口端浸入汲取液面下约2cm。 6.水样采样、保存和试样预备 6.1加250ml水样于凯氏烧瓶中,加入适量沸石 6.2试样的制备:加热蒸馏,至蒸馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。 6.3试验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,否则应在25下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)将样品酸化,使ph<2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 7.步骤 7.1水样的测定 7.1.1于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为汲取液的蒸馏出液中,加2滴混合指示剂,用0.020m

7、ol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸溶液的用量。 7.1.2空白监测:以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。 8.结果的表示 按下式计算: nh3-n(n,mg/l)= 式中:a滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); b空白试验消耗硫酸溶液体积(ml); m硫酸溶液浓度(mol/l); v水样体积(ml); 14.01氨氮(n)摩尔质量。 9.留意事项 9.1蒸馏时应避免发生暴沸,否则会造成蒸馏出液温度升高,氨汲取不完全。 9.2防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25m