聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算

1、聚丙烯酰胺 特性黏度的测定及分子量计算根据中国国家标准GB12005聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法测定；水解度用中和法测定；残余单体的含量大于 0.01%吋用气相或 液相色谱法测定 . 大于 0.5%时用溴化法测定。(1) 特性黏度的测定及分子量计算 测定原理：按规定条件制备浓度为0.0005-0.OOIg/mL的试样溶液, 该溶液以氯化钠溶液为溶 .c(NaCl)=1.00mol/L 。用气承液柱式乌式毛 细管黏度计分别测定溶液和溶剂的流经时间 . 根据测得值计算特性黏 度。本方法适用于不同聚合方法制备的粉状和胶状非离子型聚丙烯酰 胺和阴离子型聚内烯酰胺。 仪器a、玻璃毛细管黏度计：采用GB

2、1632规定的稀释型乌氏毛细管黏度计， 如图 4.73 所示， 阳离子聚丙烯酰胺Ii技术要求如下：i、 应使浓度为Imol/L的氯化钠水溶液在30°下的流经时间在100-130S范围内；ii、型号为4-0.55和4-0.57，其中4表示定量球6的容积（单位mL）.0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm）b、恒温水浴：控温精度士 0.05 ° Coc、秒表：分度值0.Is od、分析天平：感量0.000©e、容量瓶：容积25mL 50mL 100mL 200mL 阳离子聚丙烯酰胺厂家f、移液管：容积5mL 10mL 50mL?g、具塞锥形瓶：容积250mLh、玻

3、璃砂芯漏斗：G-2型。i、烧杯：容积lOOmLj 、量筒：容积 50mL。k、注射器、乳胶管洗耳球等。 试剂和溶液 : 本分析方法所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏 水。a、氯化钠溶液：将氣化钠用蒸馏水配制成 c(NaCI)=I.OOmol/L和 c(NaCl)=2.OOmol/L 的溶液。b、铬酸洗液。阳离子聚丙烯酰胺厂家 试样溶液的配制a、粉状聚丙烯酰胺：在lOOmL容量瓶中称人0.05-0.lg 均匀的粉状 试样，准确至0.000©加人约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加人 50mL浓度2.00moI/L的氯化钠溶 液，放在(30 ± 0

4、.05) °C水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约 0.0005-0.001g/mL 且氯化钠浓度为 l.00mol/L 的试样溶液，放在恒 温水浴中备用。b、胶状聚丙烯酰胺：在已准确称量的lOOmL烧杯中，称人固含量为8%-30%勺胶状试样0.66-1.25g.精确至0. OOOlg加入50mL蒸馏水. 搅拌溶解后，转移入200mL容量瓶中。加人lOOmL浓度为2.00mol/L 的氯化钠溶液 .放在恒温水浴中。 恒温后，用蒸馏水稀释至刻度 . 摇 匀，用千燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度 约为 0.0005-0.001g/mL,

5、且氯化钠浓度 1.00mol/L 的试样溶液，放在恒温水 浴中备用。 阳离子聚丙烯酰胺厂家ii 、论哪种试样，各点的相对黏度应在 1.2-2.5 范围内。 测定步骤a、将恒温水浴的温度调节在（30士0.05）度：。b、在恒温水浴中固定一个250mL具寒锥形瓶，在其中加入经干燥的 玻璃砂芯漏斗过滤的浓度I.OOmol/L的氯化钠溶液.恒温30min备用。c、在乌氏黏度计的管2、管3的管口接上乳胶管。将黏度计垂直固 定在怛温水浴中，水面应高过缓冲球 2cm。d、用移液管吸取I0mL试样溶液.由管1加人黏度计，应使移液管口 对准管 1 的中心， 避免溶液挂管壁上。 待溶液自然流下后， 静止 10S,

6、 用洗耳球将最后一滴吹人黏度计，恒温 lOmin。e、 紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球 6,待液面升 至球 4半时，取下注射器 . 先放开管 3 上的乳胶管，再放开管 2 上 的乳胶管,让溶液自由下落。阳离子聚丙烯酰胺厂家f、当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记 录时间。 启动和停止秒表的时刻, 应是溶液弯月面的最低点与刻线相 切的瞬间,观察时应平视。g、 按e和f重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。取 三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间 th、用移液管从锥形瓶中吸取 5mL已经恒温的I.OOmol/L的氯化钠溶 液,由管 1 加人黏度计

7、。紧闭管 3 的乳胶管,用洗耳球从管 2 打气鼓 泡3-5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶液吸上，压下 三次以上。此时溶液的浓度为 C0的2/3，按e、f测得流经时间t2i、按再逐次加人5mL 10mL 10mL浓度1.OOmol/L的氯化钠溶液。分別测得浓度为1/2c。，1/3Co ,1/4c。时的流经时间t3 , t4和t5 <j、洗净黏度计。干燥后，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的， 浓度为l.OOmol/L的氣化钠溶液10-15mL。恒温lOmin后，按e、f 测得流经时间f0。阳离子聚丙烯酰胺厂家 黏度计的洗涤和干燥，在使用黏度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2