百梅止咳糖浆提取工艺研究

1、百梅止咳糖浆提取工艺研究百梅止咳糖浆含有百部、岗梅、东风桔、枇杷叶、陈皮、甘草、桑 白皮等药材，功能疏风宣肺，止咳被动痰，用于风邪犯肺，痰湿内阻所 致咳嗽，咯痰，及慢性支气管炎见上症状者。为保证其制剂质量，尤其 是橙皮昔成份的提取效果，现采用正交试验的方法对提取工艺进行优化, 通过橙皮廿含量为指标，筛选最佳的提取工艺。1. 材料与仪器1.1材料橙皮甘对照品1.2仪器高效液相色谱仪2. 方法与结果2. 1含量测定橙皮昔含量测定参照百梅止咳糖浆质量标准及中华人民共和国约 典2005年版部陈皮项下方法。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙月青-水-冰醋酸-三乙胺（20 ： 8

2、0 ： 1.6 ： 1.6）为流动相；检测波长为 283nmo理论板数按橙皮甘峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取橙皮莒对照品适量，加甲醇制成每lml 含40眩的溶液，即得。供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,加水饱和的正丁醇振摇提取 4次（15ml, 15ml, 10ml, 10ml）,合并正丁醇液,蒸干，残渣加甲醇使 溶解（必要时超声或加热），转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10m,注入液相色谱仪，测定，即得。2.2不同提取方法对橙皮昔成份提取效果的影响%1 取陈皮40g,加100倍量水，浸泡0. 5h,煮沸保

3、持微沸2h,滤过; 药渣加60倍水，再煮沸l5h,合并两次滤液，浓缩至药材量的14倍(80°c),静置24h,取上清液。测定橙皮甘含量并计算收率。%1 取陈皮备用，先将陈皮100倍量用水煮沸，然后加入陈皮，煮沸 保持微沸2h,滤过；约渣加60倍水，再煮沸l5h,合并两次滤液，浓 缩至药材量的14倍(80°c),静置24h,取上清液。测定橙皮昔含量并计 算收率。%1 按处方称取药材850g (含陈皮40g),加5倍量水，浸泡0. 5h,煮 沸保持微沸2h,滤过；药渣加3倍水，再煮沸l5h,合并两次滤液，浓 缩至比重105 (80°c),静置24h,取上清液。测定橙皮

4、营含量并计算收 率。%1 对照样品的制备按中国药典2005版陈皮药材项下测定法按2.1中方法制备供试品溶液，测橙皮昔含量，结果见表1。表1提取方法橙皮昔含量提取率19%19%(3)27%实验结果表明，按正常煎煮法提取对橙皮昔成份的提取效果不产生 影响，不会引致陈皮甘水解，且按完整处方混合提取较陈皮单独提取的 陈皮昔收率更高。2. 3止交设计法优选百梅止咳糖浆提取工艺2.3.1因素水平选择煎煮时间，溶媒量，煎煮次数3种影响因素按4因素3水平进行5 (34)正交设计，因素水平见表2、表3。表2 因素水平l9 (34) b显著a、c (不显著)因素a 煎煮吋间(h)b 溶媒量 (药材倍数)c 煎煮次数136123. 58234103表3煎煮次数、煎煮时间、溶媒量二次分配表煎煮次数cc1c2c311 2123溶 媒 倍 数b1 二 6633321b2 二 8853332b3=101055532.、八 欺ial 二 331.51.5111煮a2=3. 53. 521.51. 511时a3=442 21.51.51间(h)2. 3. 2试验方法分别按处方称取药材850g (含陈皮40g)，按表4相应的因素水平进行提取试验，趁热过滤，合并滤液，滤液浓缩至1000ml表4l9 (34)正交试验结果(80°c)o编号abcd (空白)橙皮营得率1111119%21222313