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文档简介
1、类别药物特殊基团鉴別方法检查内容及方法含量测定备注九章芳酸及 其脂类阿司匹林1竣基2酯键(水杨酸、醋酸)1三氯化饮反应(紫堇色)2水解反应(色!、酷酸t )3红外光谱法澄清度游离水杨酸(hplc)有关物质溶出度(片)与释放度(肠溶片)(hplc)酸碱滴定法(原)hplc (片剂、肠溶片)原料药与制剂 都需进行游离 水杨酸检测(hplc)布洛芬1竣基2苯环1紫外2红外冇关物质(薄层色谱法) 溶出度(片) 释放度(缓释胶癱)酸碱滴定法(原)hplc (片剂、缓释胶囊)丙磺舒1竣基2苯环3磺酰胺1三氯化铁反应(米黄色丨)2硫酸盐反应(碱酰胺水解) 3紫外-可见4红外酸度有关物质(hplc)iiplc
2、 (原)(酸碱滴定中磺酰胺 基水解)无制剂十章巴比妥类苯巴比妥1丙二酰腺2苯环1亚硝酸钠-硫酸反应(苯坏反应, 橙黄何罕橙红色)2屮醛-硫酸反应(苯环反应,玫现 红)3丙二酰腺类反应(银盐2次白色丨、铜盐(毗碇)紫色/紫色1 )酸度乙醇溶液澄清度有关物质(hplc)中性或碱性物质片剂(有关物质(iiplc)、含量均匀度、 溶出度(紫外)银量法(原)hplc (片)体内(hplc)司可巴比 妥钠1内二酰脉2 1人j烯基1熔点(稀醋酸)2碘试液反应(丙烯基反应,棕黄色 消失)3丙二酰服类反应(银盐、铜盐)4红外溶液澄淸度中性或碱性物质无仃关物质检测漠量法(定量漠、硫代硫酸钠 回滴、淀粉指示、蓝色消
3、失) 无制剂注射用硫喷妥钠1丙二酰脉2硫元素3钠盐1熔点2铜盐反应(s变颜色、慢,绿色1 )3醋酸铅试纸(氢氧化钠屮,白色j 硫化铅黑色1)4钠盐碱度有关物质(薄层色谱)紫外(硫喷妥对照)类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注十一章胺类盐酸普鲁 卡因1芳香第胺2酯键(对氨基苯甲 酸、-z氨基乙醇)3叔胺氮原子1水解反应(0%氢氧化钠,白色i汕状物碱性f ,加盐酸白色1 且溶于过量盐酸)2芳香第一胺(盐酸小,亚硝酸钠、 碱性棊酚,橙色或猩红色1 ) 3红外4氯化物对氨基被屮酸(hplc)(原、注射液)无相关物质亚硝酸钠滴定法、永停法(原) hplc (反向离子对色谱)(注射 液)离子
4、对试剂:庚 烷碱酸钠盐酸利多 卡因1脂坯胺侧链(弱碱 性,由于空间位阻 不易水解)2苯坏1硫酸铜试液反应(碳酸钠中,硫酸 铜,蓝紫色;在三氯卬烷中黄色)2红外3氯化物无特殊相,无相关物质hplc (原)无制剂对乙酰氨 基酚1酚疑基2乙酰氨基1三氯化铁反应(蓝紫色)2水解后芳香第一胺(稀盐酸厶40min,亚硝酸钠、碱性b-荼酚, 红色)对氨基酚(hlpc)(原、制剂(除注射液、 栓剂、凝胶)对氯苯乙酰胺(hplc)溶出度(片、颗粒、胶囊)无相关物质紫外(原、除hplc的剂型)hplc (泡腾片、注射液、滴剂、 凝胶)肾上腺素1坯胺侧链(弱碱)2于性碳3临位轻基1二氯化铁反应(翠绿色:氨,紫色,
5、终紫红色)(注射液)2过氧化氢反应(血红色)(盐)酸溶液的澄清度与颜色 酗体(紫外)有关物质(反和离子对hplc)非水碱量法、结晶紫(原) 反相离子对hplc (注射液)注射液检査ph十二章磺胺类碱胺屮噁1芳伯氨基2苯磺酰氨n上ii(弱酸)1硫酸铜试液(氢氧化钠中,硫酸铜, 草绿色)(碱胺异噁畔为淡棕色,后 析出暗绿色絮状丨)2芳香笫一胺(橙红色!)酸度、緘性溶液澄消度与颜色、氯化物、 硫酸盐、炽灼残渣、重金属有关物质(薄层色谱)重量差异、崩解时间(片)溶出度(片、复方片)亚硝酸钠滴定、永停法(原、 片)hplc (复方片)磺胺1密碇1芳伯氨基2苯磺酰氨n上h(弱酸)1硫酸铜试液(黄绿色1放置
6、变紫)2芳香第一胺(同磺胺甲噁畔)3红外酸度、碱性溶液澄清度与颜色、氯化物、 炽灼残渣、垂金属溶出度(片)无相关物质亚硝酸钠滴定、永停法(原)hplc (片)类别药物特殊基团鉴別方法检查内容及方法含量测定备注十三章杂环类异烟腓1毗噪环(n碱性)2酰脐基(还原性)1氨制硝酸银反应(n2 f银镜)2 hplc3红外酸碱度、溶液澄清度与颜色 游离月井(薄层色谱)有关物质(hplc)iiplc (原)无制剂硝苯地平1苯基t, 4-二氢毗2苯环上硝基(遇光分解)1红氧化钠反应(橙红色)2紫外3红外有关物质(hplc (光分解朵质,实验避 光操作)一般杂质饰量法、邻二氮菲指示(原)无制剂左氧氟沙星1 4-
7、1嗤诺酮-3-竣酸 (酸、碱两性,较长共轨体系)2 f原子1比旋度2 iiplc3紫外4红外酸碱度、溶液澄清度、吸光度 冇关物质(hplc)(原、片剂) 光学异构体(hplc)残留溶剂(气象色谱) 溶出度(片剂)hplc (原、片剂)盐酸氯丙嗪1 n上无ii (碱性)2 s (还原性)1氧化反应(硝酸(硫酸),红色渐 变淡黄色)2紫外3氯化物1红外溶液澄清度有关物质(iiplc)非水碱量法、电位法示终(原) 紫外(片、注射液)地西泮1二氮杂卓环中n(碱性)2长共轨体系1硫酸反应(365nm下黄绿色荧光)2紫外3红外4氧化物乙醇溶液澄清度与颜色氧化物有关物质(hplc)(原、片、注射液) 含量均
8、一度、溶出度(片)颜色、ph (注射液)非水碱最法、结晶紫(原)hplc (片、注射液)氟康哇1两个三哇基(碱 性)2氟3苯坏1 有机氟化物(ph4. 3 ac buffer, 茜索氟蓝+硝酸亚钟,蓝紫色)2紫外3红外溶液澄清度、含氯化合物、干燥失垂、 炽灼残渣、垂金属、氟冇关物质(hplc)非水碱最法、电位示终(原)1iplc (片剂)紫外(胶囊)类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第十四章生物碱盐酸麻黄碱苯请按结构:碱性 较强芳环:紫外吸收比旋度:-33-35. 5双缩服反应蓝紫色配位化合物 乙 毬层紫红色水层有硫酸铜为蓝色 红外光谱法氯化物的反应溶液的澄淸度、酸碱度 有关物
9、质:hplc非水溶液滴定法(原)hplc (注射液、滴鼻液)硫酸阿托品酯结构n位于五元脂坏为 叔氨氮,碱性较强 外消旋:故无消旋托烷生物碱的反应:黄色残渣+ 乙醇一深紫色硫酸盐的反应红外光谱法酸度罠君碱:旋光度法有关物质:hplc非水滴定法紫外-可见光光度法(片、注射 液)盐酸吗啡异唾麻类酚径基叔胺基团与屮醛-硫酸试液的反应:紫堇色 与钥硫酸试液的反应:紫色一蓝色 -棕绿色与铁鼠化钾试液的反应红外光谱法氯化物的反应阿扑吗啡:乙醯层红色,水层绿色 罂粟酸:红色有关物质:hplc含量均均匀度的测定(片)溶出度的测定(片)非水滴定法紫外分光光度法(片)体内分析了解一下磷酸可待m叔胺基团:碱性制备衍生
10、物测定熔点:白色丨 与氨试液的反应与亚硒酸的反应:绿色一蓝色 磷酸盐的反应红外光谱法酸度、溶液的澄淸度与颜色 有关物质:hplc非水滴定法(原、注射液)1iplc (片)提取减量法(糖浆)硫酸奎宁嗓咻环系芳环氮: 弱碱性比旋度-237-244产生荧光的反应:稀酸蓝色荧光 绿奎宁反应:浜+氨试液一翠绿色 硫酸盐的鉴别红外光谱法酸度三氯屮烷-乙醇中不容物 其他金鸡纳碱(薄层色谱)非水滴定法无制剂硫酸奎宁在稀 酸中蓝色荧光硫酸奎宁右旋 光类别药物特殊基团鉴別方法检查内容及方法含量测定备注第十五 早载体激素类醋酸地塞米松多氢菲母核a 环 cl、c2 间,c4、c5各有一双键并与c3酮径基共辘有紫外吸收
11、,c17为醋酸 酯,水解。多个手性碳:旋光菲林反应醋酸酯反应红外光吸收图谱法有机氟化物的反应(第二个遇到)冇关物质(hplc)硒(硒检法)hplc (原、片)含量均匀度(片)溶出度(片)含量测定(片)含量(注射液)四氮哇比色法丙酸睾酗(雄性激 素药)a环游 -3-酮基,紫外吸收c17±为丙酯酸物理常数:熔点118-123,比旋度+84+90hplc红外吸收图谱法有关物质:hplciiplc无制剂黄体酮(孕激素)1a环: - 3-酮基(紫外吸收)c17屮酮基,与亚硝 基铁銚化钠或枪击 试剂反应显色 多个手性碳:旋光物理常数:熔点128-131比旋度+186-+198与亚硝基铁鼠化钠反应
12、(蓝紫色) 与异烟丿併的反应红外光吸收图谱法有关物质:hplciiplc无制剂雌二醇a环:苯环(紫色)c3:酚疑基c17:羟基cio:无角甲基 多个手性碳:旋光物理常数:熔点175-180比旋 度:+76-+83与三氯化铁试试液的反应:+硫酸 黄绿色荧光+三氯化铁草绿色+水 红色(原、缓释贴片)紫外-可见分光光度法红外分光光度法薄层色谱法(缓释贴片)hplc (缓释贴片)冇关物质:hplc含量均匀度(缓释贴片)第五个遇到 释放度(第一个遇到)耐热试验(第一个遇到)iiplc缓释贴片:根据含量均匀度项 下测得结果计算平均量类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第十六 章维生素类vb1
13、 (盐酸硫胺)季钱盐季氨氮原子与喘唳 还上氮原子有碱性硫色素反应:naoh溶解后+铁亂化钾 与正丁醇一醇层蓝色荧光+酸一荧 光消失+碱一荧光复位红外分光光度法氯化物的鉴别硝酸盐:靛胭脂法 有关物质:hplc 总氮量:银量法非水碱量法片、注射液:紫外-可见分光光 度法vc (l-抗 坏血酸)二烯醇轻基:酸性、还原性与硝酸银徳反应(原、片)与二氯靛粉钠试液反应:+2, 6-二 氯靛酚 红色消失(原、制剂)红 外分光光度法(原、片) 片、注射液:薄层色谱 注射液:与亚屮蓝试液的反应溶液的澄清度与颜色 草酸铁和铜细菌内毒素碘量法(原、片、注射液)vc水易容、乙醇 屮略溶、三氯甲 烷或乙醸中不 容ve:
14、天然 ve为右旋 a _生育酚酸酯合成ve为 消旋a - 久育酚苯并二氢毗喃与硝酸的反应红外分光光度法hplc酸度生育酚(天然ve)(钟量法) 有关物质(合成ve) (gc) 残怖溶剂(gc)gc无制剂黄色或者黄绿 色澄清粘稠液 体,不溶于水, 易溶于乙醇、内 酮、乙醯、植物 汕vk1c2 3,之间有双键 顺反式异构体混合 物折光率测定法:1.525-1.528呈色反应iiplc紫外-可见分光光度法红外分光光度法甲蔡醍 顺式异构体 冇关物质iiplc (原、注射液)黄色至橙黄色 澄晴粘稠液体, 遇光分解,脂 溶,易溶于三氯 甲烷、乙讎或植 物汕、乙醇中略 溶,水中不溶类别药物特殊基团鉴別方法检
15、查内容及方法含量测定备注第十七 章抗生素 类青霉素钠青焉素钾苯环:紫外吸收b-内酰胺环:不稳 定、与酸、碱、青 霉素酶及某些金属 离子水解开环,分 子重排hplc红外分光光度法焰色反应吸光度:264nm测含量,280nm和325nm测杂质、有关物质:hplc青零索聚合物:分了排阻色谱法(葡聚 糖凝胶g-10)干燥失重:105°c减失重量0.5%细菌内毒素、无菌hplc(原料、注射用钠盐、钾盐)阿莫西林薄层色谱(原,四种制剂)hplc (原,四种制剂)红外分光光度法有关物质:hplc (原,四种制剂) 阿莫两林聚合物:分子排阻色谱法 水分:12.0%-15.0%片剂和胶囊:溶出度(第二
16、法) 颗粒:溶化性hplc (原,四种制剂)四种制剂含量均应为标示量的90. 0%-110. 0%遮光,密封保存头彳包氢氨7-氨基头砲烷酸 (母核)侧链化学显色:三氯化饮产棕黄色(原、 制剂)hplc (原、制剂)红外分光光度法结晶性、酸度有关物质(原、制剂)水分:4. 2%-6, 0%制剂:溶出度、其他检测hplc (原、制剂90. 0%-110. 0%)硫酸庆人 霉素五个碱性中心薄层色谱发(原、制剂)hplc (原、制剂)红外分光光度法(原、制剂) 硫酸盐反应(原、制剂)硫酸盐有关物质水分(15%)庆大霉素c组分(hplc,蒸发光散射检测 器)细菌内毒素微生物法(原料效价lmg590 单位
17、、制剂)庆人霉索为cat 分复合物类别药物特殊基团鉴別方法检查内容及方法含量测定备注盐酸四环索长共轨体系(特征 吸收)二甲氨基(碱性)、6-醇径基+5 a氢消 去反应一脱水四环 素(橙红色)4-手性碳在ph2-6 -4-差向四环素4-差向四环素一脱 水四环素三氯化铁反应(原、制剂)hplc (原、制剂)红外分光光度仪(原、制剂) 氯化物反应(原、制剂)有关物质(原、制剂)(土霉素、差向四 环素、脱水四环素、差向脱水四环素、 金霉素)杂志吸光度(原、制剂)(控制差向异构 体、脱水四环索、差向脱水四环索以及 降解产物)制剂:溶出度、干燥失重、注射制剂:澄淸度、干燥失重、酸度、 杂质吸收光度、热源与无菌iiplc (原、制剂)阿奇霉素十五元氮朵内酯环 与氧氨基糖和红霉 素缩合成徳昔波层色谱法hplc红外分光光度法结晶性/碱度/冇关物质/水分/炽灼残渣 軍金属hplc (原、制剂)第十八 早 糖类药 物葡萄糖糖醛基(还原性) 手性碳(旋光性, 右旋)菲林反应(红1 )红外光谱法注射液鉴别同菲林反应酸度澄清度与颜色乙醇溶液的澄消度(糊粘:)亚硫酸盐与可溶性淀粉(s03使【2褪 色,淀粉使【2变蓝)蛋白质(加磺基水杨酸不得发生沉淀) 微生物限度葡萄糖注射液:ph值
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