2010年广东职业技能大赛

1、2010年广东省职业技能大赛化学检验工操作技能考核试题A卷（样题）题目：建材用石灰石中 SiO2、FezQ、AI2Q和CaO含量的测定一、要求1、建材用石灰石化学分析，执行标准 GB/5762-2000建材用石灰石化学分析方 法。2、考试内容包括天平使用、样品处理、玻璃器皿使用、加热设备使用、滴定操 作及结果处理等。3、考试过程不准看或问别人操作，要求独立完成。4、原始记录不能涂改。5、报告单写出计算公式，计算结果，并正确报出结果。&每个项目平行测定三次，并计算偏差和误差。7、标准溶液和试剂由大赛主委会准备。、方法提要与测定步骤项目内容方法提要试样于柏站坍中以碳酸轉一刪砂混合熔剂熔融熔

2、融物以硝梭加热浸取。试液制备测疋 步 骤制备歩骤称収的0.5克试样置于柏塩竭中加2克犠醱钾一硼砂泯合塘剂.混匀，再以少许 熔剂擦洗玻璃棒，并铺干試样盍面。盖上柑墟盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止 发生后，在SSOWOD'CrS融3巧分钟。然后用毘熾肢持绘竭錠拎 使熔融物均 匀地附看干坤竭內壁。冷却至蛊温后将均壊及盖-并放人已1J瞅至徴沸的盛有1如却硝酸的300毫升烧杯中， 并堆埃保持徹沸狀态，直至焰融物完全分解*用水洗净增竭及盖'蛊后将溶液冷却至豈 温；移人2更毫升容量瓶中，力J水稀释至标线，摇切 供测定用°SQ的测定FezQ的测定方 法 提 要测疋步骤方 法 提

3、 要测疋步骤在和过虽赋禹了和训离子存在的强醴性溶波屮，吐酸能与喩离了住用形成氮吐酸离 于（SiF2-16,逬冇与训槪子作用生成氟硅®W（K2SiF6）沉淀.该沉淀在热水中水解生 成宦吊的岂氟熾，以帥酿为指不剂，用筑氣化饷洛植进f蔺定°亂反就如卜；S02*2+fiF"+fiH+二SiF2（i + 3H2OSi F 2-642K-K2SiF6 IK2Si 阳+3H202KF亠HlSi D2-4HFhf+oi-f卜 l+tuo分析步躱極妁0 2-0 3克世样置干铀却S中，加入17 5克研细的碳釀陣 用琥璃棒混匀 盖上般盖，干900- 95TC下熔融5-10 5H札放冷后

4、用热水將熔融物浸出倒扎塑料杯利 并洗;铀壊忑盖（控制溥液体积环大干铀臺井），盖上舉皿，inh序毫升硝酸，冷却呈 室泓 加入忖亳升15%氟化惮濬海 千塑料棒橈拌下，加入氯化獰至悒机S® 10 芬忡，隨中速滤纸过涵 塑料杯与沉淀用俠*1化榔水酒液洗決古3次。将沉淀连咼虑纸 一起置干原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升酉氯化榔一乙醇沼液頂1D滴1 %酚猷指示剤 溥滇 用山1亦氢氧化牺标准濬液中和未洙尽的醱，仔®搅动濾纸并随之擦洙杯璧，1 至洱液呈红鱼。竣后加扎如毫升沸妆己用氢氧化钠标准溥液中和至酣駄呈徵红色” 以0.冋氢氧化谕fcfcS液滴定至微红色'tl锁呈水杨幔帥为播可:剂

5、T在常被隈陰为pRl 5-2 0.温度为60-70V时tlED瞎渤 定°硕甚水榻股与fe 3+绪合牛戚紫红芭琳合物后能丸EUTJI所眦枪终点时溶液由哉*1 色变为亮黄色，如二氧化二铁含量低，则紫红色很茂，终点几那为无色。Wmn-|代嵌 喷品水畅醴很离子，以肥耳丄1代谍EPTA离子，络合滴尢Fe3f的反战血下* 指示剂反应I Fe3-+HIn-FeIn"耳（乂色）（紫红色）滴;1：反应;Fe 3+ tH2YI2 =ft¥- +2H+鋒点时措示剂变色反应l H2r 2- +Feln + -FeY-斗肛珂- +H坷第红色）（黄色）（瓷色）外析垃骡7馳服取5。毫升（爆 罄

6、舍量低时可吸取100毫州试牌舷敖入300毫升烽杯中， 加水稀释至约1DD毫升，用氮水（141）调节濬液pH至1.乩2.DCS精密pH试畑检验“将 藩潮喲至70-C,加1D摘1畋磺基水播醱钠指示剂溶液，以D 口別EDTA二轲标准溥 液镰It她鬲定至亮黄色僅為握度应不低于抄C左右"Al 2Q的测定（钛铝合量）CaO的测定方 法 提 要测疋步骤方 法 提 要测疋步骤在询建毙F亡乳厂的髀陋加入J Al 3+1EDTA 伽材准卿液（一JSthl址10临口圧右八 加妁伞70旳匸鬧肯海液的pH¥3 34J 将浦液;暫綁】，升仲*臥 PAN为惜示剂.用剖益标准給液冋摘过最的EDT乩 此时落

7、液屮钛也EDTA定呈琳合. 因血测紂的为ftj钛含尿城去比色汇測沏的二氣比钛£以三fMt二殆我片舒苦量.叩为三 氣优-剧的含尿*A1 片-E21f 2-1-A1YI -：£-Ti0f：J ' S2Y- =TiCY（2- - 2E用铜盐回淌过虽ED瞪旳反应iCii ：+ +H2TI 2- =CuT 2- +2H+: UM）（加為弊点时业色应网匕囁红色Q.i 2+ -P-A1ICu-FAIT （他色）在滴定铁后的溶浪中，准确加入1QJ5毫升D.onsM EDTn二钠标准浴液，然后用冰 稀释至齣側圣升。将潯液加热至70-30-C!后，以氨水1）调节潘液pH至4左右（用精

8、密试纸检验）.加1弓至升酸一乙酸钠绕冲潯液（pH4 3）,煮沸1-2 m 取下稍冷，加5弋 ffiO.2PAN指示剂蔣液，以硫酸铜标准潯痰滴定至亮紫色。在pH X J- 12的溶液中，以S优钾（？）掩蔽硅酸.三乙胖脐掩蔽铁、铝*以勉为 指小审h用EDTA 一餉标准曙液直接滴定钙。钙离子与钙童竦禁生成的络合物为编色荧光、 仙黄缄索指不佩本甘为桔红色.因此谶定至终亶时诸洩绿色黄光消光，市呈观桔虹色口分析歩骤；御服収试拝溶液25毫州 放人40D毫升财中*力口5臺升盐酸及5至升2%氟牝 钾溶液'搅拌并飲置2分钟以上'然后用木稀释至约200毫升°加4毫升三乙薛胺及适 量的OIP

9、混合指示剂,以20茄氢氧化諏溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8奎升（此 时溶液pH大干口卜三、原始记录考试项目样品编号准考证号姓 名项目滴定次数滴定液初始体积（mL终点体积（mL样品量（g）SiO2123FeO123AI2Q123CaO123考评员签名：考试日期及时间四、报告单准考证号 姓名 考试日期及时间项目滴定次数消耗滴定 液初始体 积（mL）样品 量（g）计算公式结果（%偏差误差SiO2123FqO123AI2O123CaO123注：本次竞赛采用一次滴定，使用校正值运算结果。五、评分标准（样表）准考证号：姓名：考核项目：考核时间:序号考核内容考核要点分值评分方法评分标准扣分项得分1实

10、验准备，.锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤每项 分1.用毛刷蘸取肥皂水或洗涤剂刷洗?.滴定管，容量瓶的检查与试漏2.检查及装满水试漏人用蒸馏水润洗玻璃仪器3.用蒸馏水润洗不少于 3次,每次约10mLL.用待装溶液润洗滴定管4.用待装液润洗不少于 3次,每次约10mL5待吸液润洗移液管5.倒出待吸液于烧杯中润洗不少于3次5仪器洗涤效果6.器壁不挂水珠2物质 称量天平罩的取放每项 分1.取下天平罩叠好?天平水平的检查及调节2.检查并调节天平至水平匚天平各部件的检查3.检查天平中各部件是否完好L.清洁天平4.用毛刷清扫天干盘5.天平零点的调节5.天平零点调节至正负两小格内5干燥器的使用6.开合干燥器盖应平推

11、，盖子反放于桌面并防止滚动而损坏1称量瓶的取放7.用纸条裹住称量瓶放在表面皿或天平盘上X称量瓶、样品承接器、砝码盒及记 录本的放置位置8.称量瓶、样品承接器放天平左侧，砝码盒放天平右侧，记录本放于操作者前面）天平门的开关9.读数关门，动作轻0 开关天平轻、缓、匀10.转动升降钮动作轻、缓、匀，全开读数1 砝码的选择和放置位置11.大砝码放在天平盘中央，小砝码放周围，砝码不掉落地面2加码指数盘使用方法12.先确定外环后确定内环，动作要轻，环码不脱落3.取放砝码及称量物休止天平13.取放砝码及称量物时必须休止天平4 .倾样方法及次数（ 4）14.用纸裹住瓶身和盖，需用盖轻敲上沿通过振动方法逐步倒出

12、样品，样品不潵落5 试样称量样在范围内15.样品质量在规定量的土 10%范围内6 称量结束样品复位16.样品放回干燥器中7 称量结束天平复原17.天平指数盘回零，砝码放回盒内8 .称量结束零点再调18.调节零点在正负两小格内9 称量结束天平罩及凳子复原19.称量结束天平罩及凳子复原?0 .称量时间w 5分钟20.称量超时称量全程母延长 1分钟扣1分，取多扣3分3样品 处理氢氧化钠加入量每项 分1. 0.5g 粘土、熟料加 7-8g ;生料 0.7-0.8g 加 7-8g ;单硅 0.2+2? 烧结温度及烧结时间控制2.粘土 6500-7000c/生料7500c/保持20分钟；熟料 500-60

13、0 0c保持10-15分钟人熔样后脱埚3 .脱埚规范2分；溶液严重溅失或碰翻终止考试L.水及酸加入量4.水 100mL,盐酸25mL,硝酸数滴5.物质溶解完全5.不能出现浑浊4移取溶液手持移液管方法每项 分1.左手拿洗耳球，右手持移液管，右手食指压移液管上口?.移液管插入溶液前尖端外壁的擦拭2.移液管插入溶液前用滤纸擦拭尖端外壁匚吸取溶液方法正确、熟练3.管身垂直，尖嘴在液面下不超过3cmL.移取溶液体积准确4.凹液面最低点与标线相切，管尖无气泡i.放出溶液方法正确5.管身垂直，锥形瓶倾斜，尖嘴与锥形瓶内壁相靠，自然流出).液面降至尖嘴后的停留6.液面降至尖嘴后停留15s5定容操作稀释至2/3

14、容积时平摇每项 分1.稀释至2/3容积时平摇?.定容操作2.蒸馏水加到凹液面最低点与标线相切人摇匀操作3.手指托瓶底，倒置气泡上升后平摇瓶底，摇匀1015次L.定容体积准确4.摇匀过程中不漏液5 是否用待稀释液润洗5.容量瓶不得用待稀释液润洗6滴定.滴定剂装入滴定管每项 分1.从试剂瓶直接倒入滴定管中L赶气泡2.有赶气泡的过程，且方法正确1滴定管读数3.读数方法正确(滴定管身垂直，视线与凹液面最低点水平),读数准 确，师生读数之差不超过 0.02mLk指示剂的加入4.指示剂加入量不可过多，滴管不碰锥形瓶内壁).滴定与摇瓶操作配合协调5.滴定与摇瓶操作协调，无溶液溅失).滴定速度的控制6.溶液成

15、滴状，而不呈线状流下近终点1/2滴溶液加入控制7.该项不扣分滴定终点判断8.终点为微红色，且半分钟不褪，滴定管尖不挂液滴。终点过量一次扣1 分。）.是否漏液9.滴定中滴定管不漏液0.滴定中是否因使用不当更换滴定管10.没有因使用不当更换滴定管7结束工作.仪器洗涤每项 分1.实验结束后用自来水冲洗仪器>.药品、仪器归位2.实验结束仪器放回原处L实验过程中及实验结束后的工作台 面3.实验过程及实验结束后工作台面保持整洁8数据 记录 及处理.数据记录及时，不得涂改每项 分1.数据记录及时，不涂改，如杠改需监考员签字才有效>.计算公式及结果2.计算公式及结果正确L正确保留有效数字3.有效数字保留四位L.报告完整、规范、整洁4