实验十三水果中抗坏血酸含量的测定

1、实验十三水果中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法）（p206）2012-04-17 18:39 (点击：499) 实验类型：验证要求：必修学时： 4 一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理及操作过程。二、实验原理维生素 c（vc）又称抗坏血酸，分子式为c6h8o6。由于分子中的烯二醇具有还原性，可被 i2定量氧化为二酮基，因而可用i2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：c6h8o6+i2=c6h6o6+2hi1mol 维生素 c 与 1moli2定量反应，维生素c 的摩尔质量为 176.12g/mol。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果

2、等中的vc 含量。由于 vc 的还原性很强， 较易被溶液和空气中的氧氧化， 在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到i-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在ph=34 的弱酸性溶液中进行滴定。维生素 c 在医药和化学上应用广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂，如使fe3+还原为 fe2+，cu2+还原为 cu+等。硫代硫酸钠（ na2s2o35h2o）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。 又因为 na2s2o3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制 na2s2o3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再

3、加入少量碳酸钠（浓度约为 0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进 na2s2o3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。三、主要试剂与仪器1. i2溶液(约 0.05mol l-1)：称取 3.3g i2和 5g ki，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 i2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中， 加水稀释至 250ml，充分摇匀，放暗处保存。2. na2s2o3标准溶液 (约 0.01moll-1)3. 淀粉溶液 (0.2%)4. hac(2mol l-1)5. 固体 vc 样品（维生素 c 片剂）6.果蔬样品 (如西红

4、柿、橙子、草莓等 )7. ki 溶液(约 25%) 四、实验步骤1. i2溶液的标定用移液管移取 10.00ml na2s2o3标准溶液于 150ml 锥形瓶中，加 20ml 蒸馏水，3ml 0.2%淀粉溶液，然后用i2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三份，计算i2溶液的浓度。2. 维生素 c 片剂中 vc 含量的测定准确称取约 0.090.10g研碎了的维生素c 药片，置于 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 新煮沸过并冷却的蒸馏水，5ml 2mol l-1 hac 溶液和 3ml 0.2%淀粉溶液，立即用 i2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为

5、终点，记下消耗的 i2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。3. 果蔬样品中 vc 含量的测定用 100ml 干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的果蔬样品 (如草莓，用绞碎机打成糊状 )，将其转入 250ml 锥形瓶中，用水冲洗小烧杯12 次。向锥形瓶中加入 10ml 2mol l-1 hac， 20ml 25% ki 溶液和 5ml 1%淀粉溶液，然后用 kio3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算vc 的含量 (mg100g)。五、数据记录与处理实验号码记录项目(ml)(mol/l)v1i2(ml)ci2(mol/l)平均值 ci2(mol/l)mvc(g)v2

6、i2(ml)vc (%)平均值 vc (%)果蔬的质量 (g)v3i2(ml)vc (mg/100g)平均值 vc (mg/100g) 相对偏差 %平均相对偏差 %六、注意事项：1.碘在水中几乎不溶，且有挥发性， 所以配制时加入ki ，生成 ki3络合物， 以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。2.由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。3.碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。4.因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。5.配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷