EBSD电子背散射衍射

1、1会计学EBSD电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD的由来目 录Contents一、EBSD的由来EBSD 扫描电镜附件之一扫描电镜附件之一1. 基于基于SEM的一种测量晶体的一种测量晶体取向取向的技术的技术2.安装于电子显微镜安装于电子显微镜 （场发射或钨灯丝电（场发射或钨灯丝电镜）或者电子探针上的镜）或者电子探针上的EBSD系统示意图系统示意图Nordlys Nano及及Max2OxfordSEM上装上装配的配的EBSD目 录ContentsEBSD的由来目 录Contents1928年年 Seishi Kikuchi 第一次观察第一次观察到了到了电子衍射形成的电子衍射形成的Kikuchi

2、Kikuchi花样花样P pattern of calcite (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.)P pattern of mica (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.)EBSD的由来目 录Contents1954年，年， Alam, Blackman, Pashley. High angle Kikuchi patterns.Proc. Royal Society of London. 较早报道了背反射条件下的衍射花样。较早报道了背反射条件下的衍射花样。196

3、7年，年， Coates第一次报道第一次报道SEM下下观察到的菊池花样。观察到的菊池花样。8090年代年代 ，优化算法摄像技术，优化算法摄像技术计算机技术发展计算机技术发展 才催化出才催化出EBSD技技术走向实用化。术走向实用化。二、晶体学基础目 录Contents晶体学基础2.1 晶体取向（差）的定义晶体取向（差）的定义 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向轧向) TD(transverse direction, 横向横向) ND (normal direction,法向法向) 目 录Content

4、s晶体学基础2.2 晶体取向（差）的表征晶体取向（差）的表征 欧拉角欧拉角(1、2) ：将定点转动的过程分解为三个相互独立的定轴转动 欧拉角欧拉角(1、2)物理意义：物理意义： 第一次：绕第一次：绕ND轴旋转轴旋转1角；角； 第二次：绕第二次：绕RD轴旋转轴旋转角；角； 第三次：绕第三次：绕ND轴旋转轴旋转2角。角。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。目 录Contents晶体学基础2.3 极图极图 极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面hkl在包含在包含样品坐标系方向样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位的极射赤面投影图上的位置的图

5、形。置的图形。001极图示意图极图示意图目 录Contents晶体学基础立方晶体立方晶体（001）标准投影标准投影图图目 录Contents晶体学基础2.4 反极图反极图 反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形，参考坐标架的形，参考坐标架的3个轴一般取晶体的个轴一般取晶体的3个低指数的个低指数的晶向。晶向。板织构板织构热压缩热压缩低碳钢低碳钢反极图反极图目 录ContentsEBSD的原理及系统组成三、EBSD的原理及系统组成3.1 EBSD组成组成 样品（倾

6、斜样品（倾斜 70 ）; 磷荧光屏磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机录像相机; SEM控制部件、接口控制部件、接口; 控制控制 EBSD 实验的计算机实验的计算机及软件及软件.目 录ContentsEBSD的原理及系统组成 电子束轰击至样品表面电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生电子撞击晶体中原子产生散射散射，这些散射电子由于撞击，这些散射电子由于撞击的晶面类型的晶面类型( (指数、原子密度指数、原子密度) )不同在某些不同在某些特定角度特定角度产生产生衍衍射效应射效应，在空间产生，在空间产生衍射圆锥衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散

7、自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用用荧光屏平面荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的就得到了一系列的菊池带菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，。而截取菊池带的数量和宽度，与与荧光屏大小荧光屏大小和和荧光屏距样品荧光屏距样品( (衍射源衍射源) )的的远近有关远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCDCCD相机相机采集采集转换并显示出来。转换并显示出来。 不论是在不论是在SEMSEM下还是下还是TEMTEM下，获取结构取向信息的基本过下，获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面

8、直接对应的菊池带衍程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样（或衍射斑花样），因此需要着重对菊池带进行分射花样（或衍射斑花样），因此需要着重对菊池带进行分析，与数据库对比，分析衍射图样。析，与数据库对比，分析衍射图样。3.2 EBSD工作原理工作原理 目 录ContentsEBSD的原理及系统组成3.3 菊池带产生原理菊池带产生原理 入射电子束进入样品，由于非弹性散射（能量有损失入射电子束进入样品，由于非弹性散射（能量有损失，波长无变化），在入射点附近发散，在表层几十纳，波长无变化），在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与米范围内成为一个点源

9、。某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角夹角符合布拉格定律符合布拉格定律：n=2dsin产生衍射，在产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角(90-)的的圆锥。带入典型的电子波长算出圆锥。带入典型的电子波长算出2很小，两个圆锥可很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称行线，称kikuchi line( (菊池带菊池带) )。整个菊池花样就是由。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。

10、不同的菊池线对组成。目 录ContentsEBSD的原理及系统组成1.1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距2.2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角，不同菊池带夹角代表晶面间夹角，所以可以由此确定晶体结构以及空间位置所以可以由此确定晶体结构以及空间位置 菊池衍射花样的接收菊池衍射花样的接收目 录ContentsEBSD的原理及系统组成(100)(100)(110)(111)不同晶体取向对应不同的菊池花样目 录ContentsEBSD的原理及系统组成 菊池花样图举例 红线为衍射晶面；红线交点代表晶带轴将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色为 (

11、2-20)面，黄色为 (020) 面，两面交线为晶带轴001方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。目 录ContentsEBSD的原理及系统组成因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各样品上各点的晶体学取向。点的晶体学取向。目 录ContentsEBSD的原理及系统组成3.4 EBSD标定过程标定过程目 录ContentsEBSD的样品制备四、EBSD的样品制备 影响影响EBSD花样质量的因素花样质量的因素

12、1.样品样品表面质量表面质量：干净，平整，无抛光引入的变形：干净，平整，无抛光引入的变形2.样品样品状态形变状态形变、再结晶再结晶？样品中包含何种元素？样品中包含何种元素？3.仪器状态仪器状态：电镜参数（高、低电压？大、小电流：电镜参数（高、低电压？大、小电流束？）束？）4.软件软件参数调节参数调节：曝光时间，噪音去除：曝光时间，噪音去除u由于非弹性散射电子只发生在试样表层由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米几十纳米范围范围内，故：内，故： 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层，导电性良好； 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷 目 录ContentsEBSD的样品制备样品表面状态对于样

13、品表面状态对于EBSD观测的影响观测的影响Ni的样品表面，的样品表面，1200grit砂纸砂纸 （粒度大约为（粒度大约为5m）没有没有EBSD花花样样Ni的样品表面，抛光十的样品表面，抛光十分钟后分钟后（使用（使用0.3 m 氧化铝抛氧化铝抛光剂光剂）EBSD花花样样目 录ContentsEBSD的样品制备EBSD的样品制备流程的样品制备流程目 录ContentsEBSD的样品制备EBSD的样品制备注意事项：的样品制备注意事项：应避开有应避开有缺陷缺陷的地方，选择的地方，选择有代表性有代表性的部位。的部位。 机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金

14、，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷（熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷（抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体）。对于塑形材抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体）。对于塑形材料易产生塑形流变。料易产生塑形流变。 电解抛光是靠电解抛光是靠电化学的作用电化学的作用使试样的磨面使试样的磨面平整、光洁，具有平整、光洁，具有操作简单操作简单、快速快速、低成本低成本等等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属，特别是化层和应力层。不适合所有金属，特别是双相双相钢钢等。电解液等。电解液有毒有毒，且电解参数难调。，且电解参数难调。目 录ContentsEBS

15、D的样品制备EBSD的样品制备设备：的样品制备设备：振动抛光振动抛光机（机械机（机械抛光）抛光）电解抛光电解抛光离子刻蚀离子刻蚀、抛光、抛光目 录ContentsEBSD实例分析四、EBSD实例分析这些这些EBSPEBSP花样包含了那些信息？花样包含了那些信息？晶体结构信息晶体结构信息与能谱配合进行与能谱配合进行未知物相的鉴别未知物相的鉴别晶体取向及取向差晶体取向及取向差晶体相对宏晶体相对宏观样品或临近晶粒的取向观样品或临近晶粒的取向菊池花样质量菊池花样质量反映了晶体应变反映了晶体应变的相对差异的相对差异目 录ContentsEBSD实例分析样品倾转角样品倾转角对对EBSP的影响的影响目 录C

16、ontentsEBSD实例分析由取向信息（欧拉角）衍生出来可以由取向信息（欧拉角）衍生出来可以进行的具体分析：进行的具体分析： 微观组织结构微观组织结构( (取向成像取向成像) ) 取向差分析取向差分析 晶界特性分析晶界特性分析 晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析 织构分析织构分析 目 录ContentsEBSD实例分析焊接区域的焊接区域的EBSDEBSD相分析相分析目 录ContentsEBSD实例分析IFIF钢的冷轧过程中织构的控制钢的冷轧过程中织构的控制 相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。随机取向差分布曲线，表明试样

17、完全再结晶。目 录ContentsEBSD实例分析镍基合金中的孪晶（红色）镍基合金中的孪晶（红色）晶界特性分析晶界特性分析目 录ContentsEBSD实例分析高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图( a) 不完全重结晶区不完全重结晶区 ( b) 左为过热区，右为熔合区左为过热区，右为熔合区从图从图 中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间晶粒取向存在较大差异，两者之间存在一条分界线，该分晶粒取向存在较大差异，两者之间存在一条分界线，

18、该分界线实际上是熔合线。界线实际上是熔合线。目 录ContentsEBSD的发展六、EBSD的发展3D-EBSD结合了结合了FIBFIBfocussed ion beam millingfocussed ion beam millingEBSDEBSDelectron backscatter diffractionelectron backscatter diffraction生成生成3D3D的微观结构信息的微观结构信息目 录ContentsEBSD的发展3D EBSD with fast EBSD mappingSample: Copper51 layers0.2um resolution

19、in X, Y and ZNumber of voxels: 101x91x51目 录ContentsEBSD的发展SEM t-EBSD装置图示装置图示目 录ContentsEBSD的发展t-EBSD（始于（始于2010年）年）t-EBSD是一种变种的是一种变种的EBSD：用于用于SEM中研究材料的中研究材料的晶体取向晶体取向，具，具有亚微米级的分辨率有亚微米级的分辨率分析微观尺度的分析微观尺度的晶粒晶粒和和晶界晶界区分和区分和鉴定物相鉴定物相分析材料的分析材料的织构织构（各向异性）（各向异性）检测材料结构中的检测材料结构中的缺陷缺陷（如滑移面）（如滑移面）展示晶体内部的展示晶体内部的应力应力

20、/应变场应变场目 录ContentsEBSD的发展相同样品，相同区域相同样品，相同区域30kV，5nm步长，步长，150 x300像素像素t-EBSD优势：优势：空间分辨率空间分辨率目 录ContentsEBSD的发展TEMt-EBSD补充了补充了TEM无法提供的取向信无法提供的取向信息息目 录ContentsEBSD的发展t-EBSD的应用的应用样品严重塑性变形后，菊池花样扭曲严重，常规样品严重塑性变形后，菊池花样扭曲严重，常规EBSD方法很难采集到有效的菊池花样方法很难采集到有效的菊池花样纳米晶粒，传统纳米晶粒，传统EBSD不能表征这类样品不能表征这类样品在一些新领域也逐渐开展了在一些新领域也逐渐开展了t-EBSD应用，如地应用，如地质科学，薄膜表征和超导体等质科学，薄膜表征和超导体等目 录ContentsEBSD的优势七、EBSD的优势EBSD可以在观测微观组织结构的同时，可以在观测微观组织结构的同时，可快速、统计性地获得多晶体中各晶粒的可快速、统计性地获得多晶体中各晶粒的取向信息，从而将取向信息，从而将宏观统计性分析宏观统计性分析与与微观