食品分析检验的一般方法实用教案

1、1.食品感官检验(jinyn)概念2. 感官检验(jinyn)的类型第1页/共90页第一页，共90页。一、食品感官(gngun)检验概念食品的感官(gngun)检验，是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如：味觉、嗅觉、听觉、视觉等；用语言、文字、符号或数据进行记录，再运用统计学的方法进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。第2页/共90页第二页，共90页。感觉(gnju)基础第3页/共90页第三页，共90页。感觉(gnju)的概念 任何食品都有一定的特征。如形态、色泽、气味、口味、组织结构、质地、口感等。每一种特征，通过刺激人的某一

2、感觉(gnju)器官，引起兴奋，经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢，从而产生了感觉(gnju)。一种特征即产生一种或几种感觉(gnju)，而感觉(gnju)的综合就形成了人对这一食品的认识及评价。感觉的敏感性：人的感觉器官对刺激的感受(gnshu)、 识别和分辨能力。 感觉阈值：能引起感觉的刺激强度范围第4页/共90页第四页，共90页。 感觉的适应现象“入芝兰之室，久而不闻其香” 感觉的对比现象 在品尝每种食品(shpn)前，都应彻底漱口；品尝不同浓度的食品(shpn)时应先淡后浓；刺激强度应从弱到强。 感觉的协同效应及掩蔽现象第5页/共90页第五页，共90页。第6页/共90页第六页，共90页

3、。二、方法分类1. 差别检验法 是对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在感官差别。 差别检验的结果，是以做出不同结论的数量及检验次数为基础(jch)，进行概率统计分析。第7页/共90页第七页，共90页。2. 类别检验法 是对两个以上(yshng)的样品进行评价，判定出哪个样品好、哪个样品差，它们之间的差异大小和差异方向如何，从而得出样品间差异的排序和大小。第8页/共90页第八页，共90页。3. 描述性检验法 是检验人员用合理、清楚的文字对食品的品质做准确的描述以评价食品质量。 描述性检验有颜色、外观描述、风味（味觉(wiju)、气味）描述、组织（硬度、黏度、脆度、弹性、颗粒性等）描

4、述和定量描述。第9页/共90页第九页，共90页。 视觉与视觉的评价 听觉与听觉 嗅觉(xiju)与嗅觉(xiju) 味觉与味觉 触觉与触觉 口感的评价食品的感官(gngun)评价第10页/共90页第十页，共90页。感官评价的基本(jbn)要求1. 感官检验实验室要求 三个独立的区域：办公室、样品准备室、检验室2. 检验人员(rnyun)的选择 分析型感官检验人员(rnyun)必须条件 检验人员(rnyun)的测试3. 样品的准备（1） 样品数量 （2） 样品温度（3） 盛样品的器皿 （4） 样品的编号和提供顺序 （5） 其他4、实验时间的选择： 饭后23小时内进行第11页/共90页第十一页，共

5、90页。 三、感官检验的方法选择(xunz) 根据检验目的、精度要求、经济因素等综合考虑。第12页/共90页第十二页，共90页。 原材料的检验：分类法或评估法 生产过程的检验：差别实验法 成品(chngpn)检验：对于成品(chngpn)感官质量的鉴定可采用描述法，而对于某批产品感官质量的趋向性或质量异常的检出，则需采用评估法或分类法。 产品品质的研究：了解产品感官质量的好坏，可采用差别检验法；分析产品感官指标的内容，可采用描述法；对某个指标的分析研究，可采用排序法。 市场调查与新产品开发：配对检验法及三角形检验法、使用标度或类别检验中的排序法第13页/共90页第十三页，共90页。1.相对密度

6、(md)检验法2.折射检验法3. 旋光法第14页/共90页第十四页，共90页。一、相对密度(md)检验法（一）密度(md)及相对密度(md)的定义密度(md) 是指物质在一定温度下单位体积的质量。以符号表示，单位为g/cm3或kg/m3。相对密度(md) 是指在某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号d表示。第15页/共90页第十五页，共90页。 注明温度，如20。 d204物质在20时的密度(md)与4水的密度(md)之比。 d2020当用密度(md)瓶测定液体的相对密度(md)时，通常测定液体在20时对水在20时的相对密度(md)。 换算关系： d204 = d2020

7、0.998 230第16页/共90页第十六页，共90页。（二）测定意义 相对密度是物质的重要物理常数，纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数，当其组成成分或浓度发生变化时相对密度值也随之改变(gibin)。 测定相对密度，可用以检查制品的纯杂程度、浓度及判断其质量。第17页/共90页第十七页，共90页。（三）测定方法 密度(md)瓶法 密度(md)计法 相对密度(md)天平法第18页/共90页第十八页，共90页。1. 密度瓶法(1) 仪器 密度瓶是测定液体相对(xingdu)密度的专用精密仪器，它是容积固定的玻璃称量瓶。 常用：带毛细管的普通密度瓶 带温度计的精密密度瓶第19页/共90页第十

8、九页，共90页。普通普通(ptng)密度瓶密度瓶第20页/共90页第二十页，共90页。(2) 测定原理 密度瓶容积一定，一定温度下用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量(zhling)，两者之比即为该样液的相对密度。第21页/共90页第二十一页，共90页。(3) 操作方法取洁净、干燥(gnzo)、精密称量的密度瓶装满样品，盖上瓶盖，置20水浴中浸0.5h用细滤纸条吸去支管标线上的样液，盖好侧管帽后取出，用滤纸将瓶外擦干，置天平室0.5h，称量将样品倾出，洗净密度瓶。装入煮沸0.5h并冷却到20以下的蒸馏水，按上法操作第22页/共90页第二十二页，共90页。(4) 计算 d2020

9、= (m2-m0)/(m1-m0)式中：d2020 样品(yngpn)20时的相对密度； m0密度瓶的质量，g； m1密度瓶加水的质量，g； m2密度瓶加样液的质量，g。第23页/共90页第二十三页，共90页。 (5) 注意事项密度瓶要清洁、干燥测定时瓶内不能有气泡产生(chnshng)天平室内温度不能超过20对于含糖量高、或粘稠样品，使用带毛细管的普通比重瓶第24页/共90页第二十四页，共90页。2. 密度计法 密度计是根据阿基米得定律原理制成。 不必先测出液体的质量和体积，也不必经过(jnggu)计算，可直接读出所测液体的密度。第25页/共90页第二十五页，共90页。第26页/共90页第二

10、十六页，共90页。食品工业中常用的密度计 (1) 普通密度计直接以20时的密度值为刻度(kd)刻度(kd)小于1的(0.700-1.000) 称为轻表，大于1的(1.000-2.000)称为重表。第27页/共90页第二十七页，共90页。(2) 锤度计专用于测定糖液浓度以蔗糖溶液的百分比浓度为刻度(kd)，以符号“Bx”表示。其标度方法以20为标准温度，在蒸馏水中为0 Bx ，在1%的蔗糖溶液中为1 Bx ，以此类推。第28页/共90页第二十八页，共90页。 注意： 若样液温度不是(b shi)20，所测得数值需校正: T 20 读数 改正数 T 20，每高出1，读数上加上0.2度 T 20每低

11、1，读数上减去0.2度。第32页/共90页第三十二页，共90页。例2：温度17时测得乳稠计读数为32，则20时的相对(xingdu)密度值应该为多少？解：320.2（2017）= 31.4 相对(xingdu)密度即为：1.0314例3：25时测得乳稠计读数为29.8，则20时的相对(xingdu)密度值应该为多少？解：29.8+0.2（2520）= 30.8 相对(xingdu)密度即为1.0308第33页/共90页第三十三页，共90页。(4) 波美计等以波美度来表示液体浓度大小。常用波美计的刻度方法是以20为标准，在蒸馏水中为0，在15%氯化钠溶液(rngy)中为15，在纯硫酸中为66，其

12、余刻度等分。波美计分为轻表和重表，分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体。第34页/共90页第三十四页，共90页。使用方法：使用方法：将混匀的被测样液沿筒壁徐徐注将混匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，勿使碰及容器四周及底部，液中，勿使碰及容器四周及底部，待其静止后，轻轻按下少许，然待其静止后，轻轻按下少许，然后后(rnhu)待其自然上升，静待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。读取与液平面相交处的刻度

13、值。同时用温度计测量样液的温度。同时用温度计测量样液的温度。若非标准温度，须进行校正。若非标准温度，须进行校正。 第35页/共90页第三十五页，共90页。二、折射(zhsh)检验法 是指通过测量物质(wzh)(wzh)的折射率来鉴别物质(wzh)(wzh)的组成，以确定物质(wzh)(wzh)的纯度、浓度及判断物质(wzh)(wzh)的品质的分析方法。 第36页/共90页第三十六页，共90页。折射现象-光线从一种透明介质进入另一透明介质时，除了一部分光线反射(fnsh)回第一种介质外，另一部分进入第二种介质，由于两种介质的密度不同，进入第二种介质中的光线在界面处将改变原来的传播方向，这种现象称

14、为光的折射现象。（一）光的折射(zhsh)与折射(zhsh)率 第37页/共90页第三十七页，共90页。第38页/共90页第三十八页，共90页。 折射率（折光率）指光线(gungxin)在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。 根据折射定律，折光率为光线(gungxin)入射角的正弦与折射角的正弦之比，该值恒为定值。 即：折射率 n=sini/sinr第39页/共90页第三十九页，共90页。折射率因温度或光线波长的不同(b tn)而改变。表示： ntD ，D表示钠光谱的D线，t为测定时的温度。中 国 药 典 系 采 用 钠 光 谱 的 D 线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折射率

15、（我们实验室采用阿贝折光仪，可用白光光源），供试品温度一般为20。第40页/共90页第四十页，共90页。（二）测定意义在药品检验中，通过测定折射率可以检查某些药品的纯杂程度； 在食品工业中，可以鉴别食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的纯净(chnjng)(chnjng)程度及品质。第41页/共90页第四十一页，共90页。（三）测定方法仪器(yq) 阿贝折射仪第42页/共90页第四十二页，共90页。使用范围：食品工业油脂工业制药工业造漆工业石油工业(sh yu n y)日用化学工业第43页/共90页第四十三页，共90页。 2.测定方法 将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免(bmin)

16、阳光直射。用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。松开锁钮，打开棱镜，滴1-2滴乙醇在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被乙醇湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。第44页/共90页第四十四页，共90页。 校正（用重蒸蒸馏水较正） 打开棱镜，滴1 1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率。调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得到(d do)(d do)清

17、晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。第45页/共90页第四十五页，共90页。 对于高刻度值部分，用具有一定折射率的标准玻璃块校准。方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光(pogung)面上滴一滴溴化萘，将其粘在棱镜表面上，使标准玻璃块抛光(pogung)的一端向下以接受光线。测得的折射率与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率，再调节分界线调节螺丝，使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。第46页/共90页第四十六页，共90页。 测定 用乙醇清洗(qngx)(qngx)镜面后，滴加1 12

18、2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮。旋转棱镜调节旋钮是棱镜组轻微移动进而使折射仪中的观测明暗分界线上下移动；转动消色调节旋钮，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 第47页/共90页第四十七页，共90页。 3. 注意事项 滴加液体时防止滴管口划伤镜面。 每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，测试完毕，也要用乙醇洗净(x jn)镜面，待干燥后才能合笼棱镜。 不能测量带有强酸性、碱性或腐蚀性的液体。 严禁用油

19、手或汗手触及光学零件。第48页/共90页第四十八页，共90页。手提式折射仪：大致由棱晶、盖板、观测(gunc)镜筒三部分组成。 掀开进光棱镜及座，用擦镜纸仔细(zx)地把棱镜表面拭净。第49页/共90页第四十九页，共90页。取试液数滴，滴在检测棱镜的镜面上，徐徐合上进光棱镜及座，使试液遍布于折射(zhsh)棱镜表面。第50页/共90页第五十页，共90页。将进光棱镜对向光源或明亮处，转动视度调节(tioji)圈使视场的分界线清晰可见。视场明暗分界线所示读数，即为试液含糖量。第51页/共90页第五十一页，共90页。 注意事项：使用前校准折射(zhsh)仪；或利用温度修正表修正。不要在潮湿的环境中使

20、用，不能浸泡在水中。不能测量有磨蚀作用或腐蚀作用的液体，会损害棱镜。使用完后要用软布把仪器擦干净。第52页/共90页第五十二页，共90页。三、旋光法（ 一 ） 偏 振 光 的 产 生(chnshng)第53页/共90页第五十三页，共90页。自然光透过尼克尔棱镜时，只有振动面与棱镜光轴平行的光才能(cinng)通过，而在其它平面上振动的光被阻挡，即产生偏振光。这种只在一个平面上振动的光叫平面偏振光或偏光。 第54页/共90页第五十四页，共90页。（二） 旋光度(gungd)、比旋光度(gungd)及旋光仪原理第55页/共90页第五十五页，共90页。分子结构中凡有不对称(duchn)(duchn)

21、碳原子，能把偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。使检偏器顺时针旋转的物质，称右旋物质，用+表示；使检偏器逆时针旋转的物质，称左旋物质，用-表示。 第56页/共90页第五十六页，共90页。旋光度偏振光通过光学活性物 质的溶液时，其振动平 面所旋转(xunzhun)的角度。第57页/共90页第五十七页，共90页。影响因素： 光源(gungyun)波长 温度 旋光物质种类 溶液的浓度 液层的厚度 溶剂第58页/共90页第五十八页，共90页。 比旋光度 偏振光透过厚度(hud)为10cm，浓度为1g/ml样品溶液所产生的旋光度。第59页/共90页第五十九页，共90页。例： 葡萄糖：+52.5 果

22、 糖：-92.5 蔗 糖：+66.5 乳 糖：+53.5 麦芽糖：+138.5 第60页/共90页第六十页，共90页。公式： t为温度(wnd)，常用20； 波长，常用钠光589nm； c为样液浓度； l为液层厚度。 第61页/共90页第六十一页，共90页。例如(lr)，有一物质的水溶液，浓度为5g/100ml，在10cm长的管内，它的旋光度是-4.64，求 。解： 第62页/共90页第六十二页，共90页。若知道某物质(wzh)的 ，可测定该物质(wzh)溶液的浓度。20D第63页/共90页第六十三页，共90页。 工作(gngzu)(gngzu)原理：在两个光轴平行的尼克尔棱镜之间放一样品管，

23、自然光透过第一个固定的棱镜后成为偏光，偏光透过旋光管后射到第二个棱镜上。第64页/共90页第六十四页，共90页。 若样品对偏光没发生作用，可观察到光线能全部透过(tu u)(tu u)第二个棱镜，目镜中看到视场最亮。若样品与偏光发生作用，使其偏转，则光线不可能全部通过第二个棱镜，从目镜中观察到视场变暗，通过旋转检偏器，使视场恢复到最亮，从而测定旋光度。 第65页/共90页第六十五页，共90页。（三）测定意义 可鉴别物质、分析确定物质的浓度(nngd)、含量及纯度。 第66页/共90页第六十六页，共90页。（四）测定方法 旋光仪 包括：普通旋光仪 光学糖度旋光仪 自动旋光仪 广泛地应用于制糖(z

24、h tn)、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。第67页/共90页第六十七页，共90页。重量(zhngling)分析容量分析第68页/共90页第六十八页，共90页。一、重量分析（一）基本原理 利用物理或化学反应的方法将被测成分与样品中其它成分分离，并以称重方法测得待测组分或其难溶化合物的质量，从而计算出待测物质的含量。 如水分、脂肪、蒸发(zhngf)残渣、灰分等的测定都可采用重量法。第69页/共90页第六十九页，共90页。（二）测定方法 1. 挥发法 采用加热或其它方法使被测样品中挥发性组分逸出，通过称量其逸出前后待测样品质量的减少，计算出该组分的含量；或者利用吸收剂吸

25、收所逸出的气体(qt)，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。 例：硫酸阿托品(C17H23NO3)2H2SO4H2O中结晶水的含量测定。第70页/共90页第七十页，共90页。 2. 沉淀重量法 利用一定的化学试剂与待测组分(zfn)发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧等操作后，称得沉淀的质量，由此计算出待测组分(zfn)的含量。 重量分析法通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入数据，也不需要基准物质作比较，故其准确度较高，可用于测定含量大于1%的常量组分(zfn)。第71页/共90页第七十一页，共90页。二、容量分析（一）原理 又称滴定分析法，

26、是将已知浓度的标准溶液，由滴定管加到被检溶液中，使之发生(fshng)化学反应，反应迅速而定量地完成。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。第72页/共90页第七十二页，共90页。（二）反应条件1. 反应必须(bx)定量完成。2.反应速率快。3.能用比较简便的方法确定滴定终点的到达。第73页/共90页第七十三页，共90页。（三）方法分类 滴定分析法是药品(yopn)及食品检验工作中的一类重要分析方法，常用于测定含量不小于1%的常量组分。 酸碱中和滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法第74页/共90页第七十四页，共90页。第四

27、节 仪器(yq)分析法仪器分析的由来: :化学研究物质组成、结构、性质(xngzh)(xngzh)及其变化规律的科学分析化学研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科化学分析、仪器分析1717世纪成为一门独立的学科，波义耳首先使用了化学分析这一术语。化学反应及其计量关系为基础（容量分析、重量法）第75页/共90页第七十五页，共90页。 十九世纪后期化学、物理学的发展仪器分析的萌芽(mngy)(mngy) 最近20-3020-30年激光、微波、半导体及计算机技术的发展老仪器分析方法出现新面貌，新仪器分析方法登上历史舞台。 仪器分析分析化学的重要组成部分，它是以被测物质的物理或物理化学

28、性质为依据来确定化学组成、成分含量及化学结构的一类分析方法。第76页/共90页第七十六页，共90页。仪器分析和化学分析的区别：化学分析优点：1 1以化学反应及其计量关系为基础2 2准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%0.2%）3 3仪器设备简单，操作方便不足：1 1分析速度不够(bgu)(bgu)快（对生产过程进行监测和自控不易实现）2.2.灵敏度不够(bgu)(bgu)高第77页/共90页第七十七页，共90页。仪器分析优点1 1以物质的物理和物理化学性质为基础(jch)(jch)。2 2灵敏度高。3 3具有一定的准确度。对于ppmppm甚至pptppt级的

29、含量测定的相对误差在10%10%以下。4 4分析速度快, ,短时间内完成一个分析周期。局限1.1.仪器昂贵2.2.标样不易取得第78页/共90页第七十八页，共90页。一、仪器(yq)分析法的分类 气相色谱 色谱法 高效(o xio)(o xio)液相色谱 薄层色谱 毛细管电泳色谱 非光谱分析 光学分析法 原子发射光谱(f sh un p) (f sh un p) 原子吸收光谱 光谱分析 紫外- -可见光光谱 荧光光谱 红外光谱 1.1.电位分析电化学分析法 2. 2.伏安分析 3.3.库仑分析 其他 核磁共振波谱法 质谱法等 仪器分析第79页/共90页第七十九页，共90页。各方法(fngf)所

30、利用的物理性质物质在两相间的分配 吸附 排阻 交换 物质使光的传播方向改变物质使光的能量改变原子外层电子从激发态返回基态时所发射出的光原子外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的光分子中电子能级的跃迁对可见紫外光的吸收紫外光使分子中电子发生跃迁后，从激发态返回基态时所发射的光组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收 第80页/共90页第八十页，共90页。组成分子的原子核的磁性质与共振磁场的关系阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系 物质的电学性质1利用物质间的膜电位2通过物质的电流与外加电压的关系3电解反应所需要的电量与反应产物质量的关系第81页/共90页第八十一页，共90页。各类仪器(yq)分析方法的应用分离分析；对物质