化学分析规程

1、柔性电路有限公司化学分析规程目 录1 分析总论··························12 安全操作规范··················

2、3;·····13 仪器操作规范························14 标准溶液配制规范·················&#

3、183;····55 湿处理线分析规范······················96 电镀镍金线分析规范···················

4、83;·117 电镀纯锡线分析规范·····················138 电镀锡铅线分析规范·····················159 沉铜线分析规范&#

5、183;······················1610 电镀铜线分析规范······················2011 Hull试验操作规范

6、3;·····················2112 溶液控制范围、补加方式及分析频率一览表···········22 内部文件 不得外传 2004年01月05日 共 24页柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第1页共24页版

7、本 号:A生效日期:1.0分析总论1.1目的 确保生产过程之相关工艺数据及时、可靠地获得并指导工艺控制之实施。1.2适用范围 本规程适用于化学实验室之操作过程控制。1.3职责1.3.1本规范由工程部负责制定、修改。1.3.2化学实验室化验员负责执行本操作规范。1.3.3生产工序负责对化学实验室所分析的项目及分析频率的执行。 1.3.4 工艺工程师负责跟踪化学实验室的化验可靠性。2.0安全操作规范2.1化验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电使用完毕后，应立即关闭。2.2 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤上。用浓HNO3、HCl、H2SO4等溶样时均不 准在实验台上直接进行加热。

8、2.3 氰化物有剧毒，使用时要特别小心。氰化物与酸作用，放出HCN有剧毒！严禁在酸性介质中加入氰化物！2.4分析天平、酸度计等是分析实验室中常用的精密仪器，使用时应严格按照规程进行操作，用后应将仪器各部分旋扭恢复到原来的位置，拔去电源插头。2.5如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗，实验室如发生火灾，应根据起火的原因有针对性的灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火；有机溶剂着火时，用沙土扑灭，此时绝不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线和电器着火时，应首先切断电源，不能用水及二氧化碳灭火器，用干粉灭火器灭火。衣服着火时，忌奔跑，而应就地躺下滚动，或

9、用湿衣服在身上抽打灭火。2.6 实验室应保持室内整齐、干净。禁止将固体物、毛刷、抹布、玻璃碎片、废纸、火柴杆等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。此类物质放入废纸箱或实验室规定的地方。废酸、废碱等应小心倒入废液桶内集中处理。3.0仪器操作规范3.1 滴定分析仪器使用规范柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第2页共24页版 本 号:A生效日期:3.1.1 移液管使用规范 A 使用前，以洗液清洁移液管内、外壁及尖端不挂水珠； B 移取溶液前，先以滤纸除去尖端内、外的水，然后用待测溶液洗涤三次； C 以右手持经润洗后之移液管，直接插入待测溶液液面下12c

10、m深处； D 吸液时，以左手捏扁洗耳球，驱出其中的空气，然后将洗耳球紧压在移液管上口，让洗耳球膨胀，吸取溶液。 E 当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿待测液容器；F 将吸管提出液面，管尖紧贴待测液容器内壁，微微松动右手食指，使液面缓缓下降，平视标线，待溶液弯月面与标线相切时，立即按紧管口； G 将移液管移入容器，移液管垂直，与容器壁成45°，管尖紧靠容器器壁，放开食指，使溶液沿内壁自然流下，待溶液全部流出后，再停留15秒，取出移液管； H用过的移液管放在指定位置，避免碰碎； I 实验完毕，将移液管洗净，存放于移液管架上。3.1.2 容量瓶使用规范

11、A 使用前先检查瓶塞是否漏水，标线位置距离瓶口是否太近，确认无误后方可使用； B 配制前用洗液洗涤干净容量瓶的内外壁，使之不挂水珠； C 将已准确称量的固体置于已洗净的小烧杯中，加入少量纯水溶解，然后全部移入容量瓶中（如固体不易溶解，可适当加热至其溶解，但应注意冷却后方可移入容量瓶）。 D 用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗涤液移至容量瓶中，一般应重复五次以上，以保证定量转移； E 加至容量瓶约3/4容积时，用手指夹住瓶塞，将容量瓶拿起，旋转摇动几周，使溶液初步混匀； F 继续加水至距离标线约1cm，静置12分钟，使附在瓶颈内壁的溶液完全流下后，再用滴管加水至溶液的弯月面下缘与标线相切为止； G

12、 盖紧瓶塞，倒转容量瓶，使气泡上升至顶部后，重复数次至溶液均匀； H 如用容量瓶稀释溶液，则以吸管移取一定体积的溶液于容量瓶中，然后加水至标线，其余操作同前； I 容量瓶用毕，应立即以自来水冲洗干净。3.1.3 酸式滴定管使用规范 A 使用前应检查活塞与活塞套是否配合紧密，确认无误后方可使用（如有漏水，需将活塞重新涂凡士林使其转动灵活并无漏水）柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第3页共24页版 本 号:A生效日期:B 将溶液摇匀以烧杯倒入滴定管，先润洗滴定管三次，用左手前三指持滴定管上部无刻度处，并稍倾斜，右手稳拿烧杯，向滴定管倒入溶液； C

13、 滴定管充满溶液后，应检查活塞下部与玻璃尖咀部分是否留有气泡，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜300，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般可以除去气泡； D 除去气泡后，如液面底于零刻度则重新补充溶液至零刻度以上； E 将滴定管垂直地 滴定管架上，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，无名指轻轻靠住出口玻管，拇指和食指、中指分别放在活塞上、下，控制活塞的传动； F 滴定时，滴定操作可在锥瓶中或在烧杯中进行，右手持瓶，边滴边摇，注意控制终点。3.1.4碱式滴定管使用规范 A 使用前应检查橡皮管是否老化、变质，检查玻璃是否呈完整球状，玻璃珠大小是否合适，是否漏水，确

14、认无误后方可使用； B将溶液摇匀以烧杯倒入滴定管，先润洗滴定管三次，用左手前三指持滴定管上部无刻度处，并稍倾斜，右手稳拿烧杯，向滴定管倒入溶液； C 滴定管充满溶液时，应检查活塞下部与玻璃尖咀部分是否留有气泡。当有气泡时，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使橡皮管向上弯曲翘起，捏挤橡皮管，使气泡随溶液排出； D 将滴定管垂直地夹在滴定管架上，左手握管，拇指在前，食指在后，其它三指辅助夹住出口管，用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，往一边捏胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出； E 滴定时，滴定操作可在锥瓶中或在烧杯中进行，右手持瓶，边滴边摇，注意控制终点。3.2天平使用规范3.2.1托盘天平使用规程 A使

15、用前应进行外观检查，检查砝码是否齐全，天平是否处于正常的休止状态，是否处于水平位置，天平匣内及天平盘是否洁净等； B 所称物体的质量不得超过天平的最大载荷； C 称量时，待称量物体放在左盘（固体药品应垫纸），砝码放右盘，砝码用镊子取，注意轻拿轻放； D 如仍不平衡时，可通过调节游码来实现平衡； E 称量结束后归零，调平衡，砝码放回砝码盒内。3. 2.2 分析天平使用规范柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第4页共24页版 本 号:A生效日期:A 使用前应进行外观检查，检查砝码是否齐全，天平是否处于正常的停止状态；B 所称物体的质量不得超过天平的

16、最大载荷；C 不能称量过热或过冷的物体；D 称量前先看指针是否在中线，如不平衡时可通过调节砝码来实现平衡；E 称量时，待称量物体放在左盘（固体药品应垫纸），砝码放右盘，取砝码应用镊子拿取，注意轻拿轻放（全程应戴手套）；F 称量结束后归零，将砝码用镊子取出放回砝码盒，拿出称量物体，并记录数据；G 关闭分析天平的玻璃窗，并用布罩住；3.3 PH计使用规范3.3.1打开PH计电源开关，预热530min。3.3.2用温度计测量溶液温度然后将PH计 “温度” 档调整到溶液实际温度的位置上。3.3.3将 “选择” 档调到 “PH” 档上。 3.3.4 PH计的校对A 将玻璃电极从PH值为6.86（25）的

17、标准缓冲溶液中取出，用DI 水冲洗干净，用干净的吸水滤纸小心擦拭电极，擦干后，放入标准溶液中，轻轻晃动烧杯，使离子吸附达到平衡（约35秒）。B 标准溶液的选择若待测溶液为酸性， 选择酸性的标准溶液即PH值为4.0（25）和6.86（25）的标准缓冲溶液；溶液为碱性，则选择碱性的标准溶液即PH值为9.18（25）和6.86（25）的标准缓冲溶液。标准溶液的PH值越接近待测溶液越好。 C调节定位或斜率旋钮，使面板上显示的PH值接近相应温度下的标准溶液的PH值。D 校正完毕后，将电极用DI 水冲洗干净，放入PH值为6.86（25）的标准缓冲溶液中浸泡。3.3.5 PH值测量：按以上顺序操作测量溶液P

18、H值。 3.3.6 使用完毕后，关掉电源。柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第5页共24页版 本 号:A生效日期:4.0标准溶液配制规范4.1指示剂的配制4.1.1 甲基橙指示剂 ： 0.1g甲基橙溶于100ml热蒸馏水中4.1.2 酚酞指示剂 ： 1g酚酞溶于80ml酒精中，加蒸馏水至100ml 4.1.3 铬黑T指示剂： 0.5g铬黑T加烘干氯化钠100g研磨混合4.1.4 淀粉指示剂： 1.0g淀粉调成浆，倾入100ml沸水中，搅匀煮沸2分钟，静置取上层溶液使用（若要保持稳定，可在研磨淀粉时加入1mgHgHI2）4.1.5 PAN指示剂

19、： 0.2g PAN指示剂溶于 100ml乙醇中。 4.1.6 紫脲酸铵指示剂 ： 0.2g 紫脲酸铵与100g烘干氯化钠混合4.1.7 甲基红指示剂： 0.1g甲基红溶解于60ml乙醇中，用蒸馏水稀释至100ml，取上面的清液使用4.1.8 4%铬酸钾指示剂： 称取4g铬酸钾溶解于100ml蒸馏水中4.1.9 PH=5.5 缓冲溶液配制方法：以90g干燥醋酸钠（乙酸钠）溶于纯水中，加入15ml乙酸，再用纯水稀释至 1L。4.1.10二甲酚橙指示剂配制方法： 把0.1克二甲酚橙粉末与100克氯化钠研磨 。4.1.11中性红指示剂（0.1%）配制方法：0. 1克中性红指示剂溶于100ml(50/

20、50)乙醇水溶液4.1.12亚铁灵指示剂：称取0.5g FeSO4.7H2O溶于100ml水中，加0.5g邻菲罗啉4.1.13溴甲酚绿指示剂：称取0.1克溴甲酚绿固体溶于20ml乙醇，加蒸馏水稀释100ml 4.1.14溴甲酚紫指示剂：称取0.1克溴甲酚紫固体溶于20ml乙醇，加蒸馏水稀释至100ml4.1.15溴百里酚蓝指示剂：溴百里酚蓝固体溶于20ml乙醇，加蒸馏水稀释至100ml4.1.16 BB指示剂： 称取0.1克甲基红固体、另称取0.05克溴甲酚绿固体混合溶于100ml纯水中4.1.17溴甲酚绿·甲基红混合指示剂：称取0.1克溴甲酚绿固体溶于100ml乙醇，另称取0.2克

21、亚甲基蓝固体溶于100ml乙醇，以三份0.1%溴甲酚绿溶液与一份0.2%甲基红溶液混合均匀4.1.18 PH值=10的缓冲溶液配制方法： 称取54克NH4CL溶于300ml纯水中，然后加入350ml NH3·H2O，再加纯水稀释至1L4.1.19 甘油混合液：称取60g柠檬酸钠，1g酚酞。将酚酞溶于50ml乙醇中；柠檬酸钠溶于200ml DI水中，加入600ml甘油，搅拌均匀，将配好的酚酞乙醇溶液加入到柠檬酸钠甘油混合液中，再加DI水稀至1000ml。柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第6页共24页版 本 号:A生效日期:4.2 标

22、准溶液配制与标定4.2.1 0.1M EDTA标准溶液的配制与标定 A 配制：称取38g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水稀释至1L； B 标定：吸取锌标准溶液20ml，加50ml DI水、20ml PH值为10的氨缓冲溶液，加入少量铬黑T指示剂，用配好的EDTA标准液滴定至溶液由紫色转为纯蓝色终点； C 计算：M (EDTA) = Mzn . × Vzn / V(EDTA)4.2.2 0.05M锌标准液的配制 A 称取基准锌3.269g用25ml水、10ml浓盐酸溶解完全后移入1L容量瓶中稀释至刻度； B 直接配制：将基准ZnO于800900下煅烧 23小时，置入干燥器中至室温。准确称取4.

23、0685g ZnO置于烧杯中，加1 : 1 HCL 20ml使之溶解，移入1L溶量瓶中，用水稀释至刻度。4.2.4 0.1N AgNO3标准溶液的配制与标定 A 称取16.99g AgNO3溶解于少量无Cl之DI水中，然后移入1L棕色容量瓶中，用水稀释至刻度线； B标定：吸取20ml 0.1M NaCl标准溶液于烧杯中，加50ml水，加入0.5ml铬酸钾指示剂，用AgNO3溶液滴定到出现微桔红色为终点；C 计算：N(AgNO3) = NNaCl × VNaCl /VAgNO34.2.5 0.1M NaCl标准溶液的配制： 准确称取5.8443g NaCl（预先在 400450灼烧至无

24、爆裂声响为止，然后放在干燥器中冷却至室温），以少量无Cl蒸馏水溶解，移入1L容量瓶中，并加水至刻度。4.2.6 0.1M、0.5M、1M NaOH的配制与标定：A、 配制：称取4g、20g、40g NaOH分别溶解后冷却至室温，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，均配制成1升溶液； B、 标定：称取0.50.75g邻苯二甲酸氢钾（在100110烘三小时）三份分别置于烧杯中，加50ml沸水轻轻搅动，使其完全溶解，继续加热使其沸腾，加酚酞2滴，立即以配好的NaOH溶液滴定至出现微红色为终点（30秒内微红色不消失）。三份测定的平均偏差应小于0.2%； C 、计算： NNaOH = W邻苯二甲酸氢钾/（2

25、04.227×VNaOH）柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第7页共24页版 本 号:A生效日期:4.2.7 硫酸高铈铵标准溶液（0.1M）的配制与标定：A、 配制：称取67g四水合硫酸高铈铵加30ml DI水及少量浓硫酸后，加入300ml DI水加热溶解后加水至1L； B、 标定：称取基准草酸钠0.2g溶解于75ml水中，加4ml硫酸铵及10ml浓HCl ，加热至7075，用配制的硫酸高铈铵溶液滴定至溶液呈淡黄色为终点； C 、计算：N = C草酸钠 ×V硫酸高铈铵/ 0.067 4.2.8 0.1N Na2S2O3 标

26、准溶液的配制与标定：A、 配制：取25g Na2S2O3 . 5H2O于500ml烧杯中，加入300ml经煮沸冷却的蒸馏水，完全溶解后，加入0.2g Na2CO3，然后用经煮沸冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色瓶中，在暗处放914天后标定；B 、标定：准确移取0.1N K2Cr2O7 标准溶液20ml，加入5g KI，加2N HCl 15ml混合，塞紧锥形瓶塞于暗处5分钟后，加100ml蒸馏水，以欲标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色，然后加淀粉溶液23ml继续滴定至溶液呈亮蓝色。C 、计算：N Na2S2O3 =（N ×V）K2Cr2O7 /V Na2S2O34.2.9 0.1N

27、 K2Cr2O7 标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7 基准试剂 4.9031g溶于水中，用水稀释至1L容量瓶之刻度。4.2.10 4%草酸铵 称取40g草酸铵溶于水中， 稀释到 1L；4.2.11 0.5N KOH标准溶液A 、配制：称取28.55g KOH溶于适量水中，冷却后用水稀释至1L容量瓶中； B、 标定：称取0.50.75g邻苯二甲酸氢钾（在100110烘三小时）三份分别置于烧杯中，加50ml沸水轻轻搅动，使其完全溶解，继续加热使其沸腾，加酚酞2滴，立即以配好的KOH溶液滴定至出现微红色为终点（30秒内微红色不消失）。三份测定的平均偏差应小于0.2%；C 、计算：NKOH=W邻苯

28、二甲酸氢钾/（204.227×VKOH）4.2.12 NH3.·H2O 配制浓度：6N、2N、1N、0.5N需NH3 . H2O 400ml、 134ml、77ml、39ml加水配成 1L；4.2.13 10% KI 加入100g KI于500ml蒸馏水中，混合至完全溶解，稀释至1L；4.2.14 0.5N、1N HCl 标准溶液的配制与标定： A 、配制：分别量取44ml、88ml之 HCl，依次溶解于956ml、 912ml DI水中，混均；B 、标定：取10ml HCl溶液,以甲基橙作指示剂,用0.1N Na2CO3标准溶液滴至橙黄色为终点； C、 计算：N

29、HCl = NNaOH×VNaOH/ VHCl柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第8页共24页版 本 号:A生效日期:4.2.15 I2 标准溶液（0.1N）A 、配制：称取40g KI于烧杯中，加25ml水，再加13g I2 搅拌至完全溶解，然后移入1L试剂瓶中，稀释至刻度，置于暗处12天后，将澄清液移入另一棕色试剂瓶中备用；B 、标定：准确称取20ml碘液，用 0.1N Na2S2O3 标准溶液标定至淡黄色，加入 2ml淀粉溶液，继续滴定至无色为终点； C 、计算： NI2 = V Na2S2O3 × N Na2S2O

30、3 / VI24.2.16 10% HCl溶液 用量筒量取100ml HCl溶液于1L容量瓶中，稀释至刻度；4.2.17 Na2CO3 标准溶液的配制与标定：1N、0.5N、0.1N准确称取105.9887g、52.995g 、10.5989 g 干燥至恒重的无水Na2CO3 ，各加 50ml 水溶解，分别移入1L容量瓶中，稀释至刻度；4.2.18 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：A 、配制：称取3.2g高锰酸钾溶液于100ml水中，缓慢煮沸2030分钟，冷却后于暗处保存57天，将溶液倾出过滤（玻璃滤埚），配制成1升溶液，滤液存于棕色瓶中备用；B、 标定：称取基准草酸钠0.2g溶液于50

31、0ml水，加8ml浓硫酸，用配好的高锰酸钾滴定，接近终点时加热至70，继续滴定至溶液所呈红色保持30 S不变。同时作空白实验校正结果；C 、计算：N高锰酸钾 = C草酸钠 / 0.067×V高锰酸钾4.2.19 0.01N Hg(NO3)2 标准溶液的配制及标定 A 、配制：称取1.7g固体 Hg(NO3)2 加入4ml 5%的硝酸溶解，再加水至1升，即为0.01N Hg(NO3)2 溶液； B 、标定：取2ml 、0.1mol的 NaCl于锥形瓶中，加水28ml，加入5ml 50% HNO3，再加亚硝基铁氰化钠10滴，再用配好的 Hg(NO3)2 滴定至微红色带混浊；C 、计算：

32、Hg(NO3)2 = 当量数=2ml ×0.1mol (NaCl ) /Hg(NO3)2 ml4.2.20 0.01M CuSO4·5H2O标准溶液配制及标定A、 配制：称取2.5g CuSO4·5H2O溶于水，稀释至1000ml混合均匀；B 、标定：吸取50ml 0.01M CuSO4·5H2O待标定溶液于250ml锥形瓶中，加入2ml浓氨水，加入铬黑T指示剂，用0.1M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝色为终点。C、计算：MCuSO4·5H2O= （M×V）EDTA/VCuSO4·5H2O4.3 标准溶液使用期限4

33、.3.1 淀粉指示剂使用有效期为1周，其余指示剂使用有效期为2个月。4.3.2 碘、硫酸亚铁铵、氢氧化钠（钾）的使用有效期分别为1、1、2个月，其余标准溶液的使用有效期为3个月。柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第9页共24页版 本 号:A生效日期:5.0湿处理线分析规范5.1显影槽液Na2CO3分析规范5.1.1 仪器：25ml移液管，250ml锥形瓶，酸式滴定管5.1.2 试剂：酚酞指示剂，0.1M HCl5.1.3操作步骤：A 、用移液管准确移取显影槽液25ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水及23滴酚酞指示剂B、用0.

34、1M HCl滴定至溶液由红色变为无色为终点，记下耗用HCl的毫升数。5.1.4结果计算： Na2CO3百分含量（m/v）= M×V×0.424% 式中：M HCl的摩尔浓度（mol/L） V HCl消耗的体积（mL）5.1.5控制范围：0.81.2% 5.2蚀刻槽液分析规范5.2.1 HCl分析规范5.2.1.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，碱式滴定管5.2.1.2试剂：甲基橙指示剂，0.1M NaOH5.2.1.3操作步骤：A、用吸量管准确移取蚀刻槽液1ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水及23滴甲基橙指示剂B、用0.1M NaOH滴定至溶液由橙红

35、色变为黄色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。5.2.1.4结果计算：HCl（ml/L）= M×V×36.5÷HCl÷d% 式中：M NaOH的摩尔浓度（mol/L） V NaOH消耗的体积（mL） 浓HCl 的密度（g/mL） d% 浓HCl 的质量百分比5.2.1.5控制范围：160220ml/L5.2.2 Cu分析规范5.2.2.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，碱式滴定管5.2.2.2试剂：PAN指示剂，0.1M EDTA5.2.2.3操作步骤：A、用吸量管准确移取蚀刻槽液1ml，转移到250ml锥形瓶中B、加入50ml DI水，15ml浓N

36、H3·H2O，再加入5滴PAN指示剂C、用0.1M EDTA滴定至溶液变绿色为终点，记下耗用EDTA的毫升数。5.2.2.4结果计算：Cu（g/L）= M×V×63.54 式中：M EDTA的摩尔浓度（mol/L） V EDTA消耗的体积（mL）5.2.2.5控制范围：120 150g/L柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第10页共24页版 本 号:A生效日期:5.3剥膜槽液NaOH分析规范5.3.1仪器：2ml移液管，250ml锥形瓶，酸式滴定管5.3.2试剂：酚酞指示剂，0.1M HCl5.3.3操作步骤：A

37、、用移液管准确移取剥膜槽液2ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水及23滴酚酞指示剂，B、用0.1M HCl滴定至溶液由红色变为无色为终点，记下耗用HCl的毫升数。5.3.4结果计算：NaOH百分含量（m/v）= M×V×2% 式中：M HCl的摩尔浓度（mol/L） V HCl消耗的体积（mL）5.3.5控制范围：1.82.5%5.4化学清洗槽液分析规范5.4.1除油槽液中AFR-分析规范5.4.1.1仪器：10ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管5.4.1.2试剂：酚酞指示剂，0.1M NaOH5.4.1.3操作步骤：A、用移液管准确移取除油槽液10m

38、l，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水及23滴酚酞指示剂，B、用0.1M NaOH滴定至溶液变红色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。5.4.1.4结果计算：AFR- 的体积百分含量 = M×V×4.65% 式中：MNaOH的摩尔浓度（mol/L）V NaOH消耗的体积（mL）5.4.1.5控制范围：812%5.4.2微蚀槽液分析规范5.4.2.1 PT PartA的分析5.4.2.1.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，酸式滴定管5.4.2.1.2试剂：0.1N KMnO4，0.1N (NH4)2Fe(SO4)25.4.2.1.3操作步骤：A、在2个250m

39、l锥形瓶中分别加入15.00ml 0.1N 硫酸亚铁铵标准溶液，然后再分别加入20ml去离子水；B、取其中一个锥形瓶用0.1N KMnO4的标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，记下消耗KMnO4标准溶液的体积V1；C、用移滴管移取1ml槽液于另一锥形瓶中，用0.1N KMnO4的标准溶液滴至溶液呈粉红色为终点，记下耗用KMnO4标准溶液的体积V2。5.4.2.1.4结果计算：PT PartA（g/l）=（V1-V2）×N×119 式中： N KMnO4的当量浓度 V1、V2 KMnO4消耗的体积（mL）5.4.2.1.5控制范围：4580g/L（旧机），3555g/L（新机）

40、5.4.2.2 PT PartB的分析5.4.2.2.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，酸式滴定管柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第11页共24页版 本 号:A生效日期:5.4.2.2.2试剂：1N NaOH标准溶液，酚酞指示剂5.4.2.2.3操作步骤：A、用移滴管移取2ml微蚀槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，加35滴酚酞指示剂B、用1.0N的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为红色为终点。记录耗用NaOH的毫升数。5.4.2.2.4 结果计算：PT PartB体积百分含量 = N×V×1.332

41、% 式中： N NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）5.4.2.2.5控制范围：510%5.4.2.3 Cu2+分析5.4.2.3.1仪器：5ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管5.4.2.3.2试剂：PAN指示剂，0.1M EDTA5.4.2.3.3操作步骤：A、用移液管准确移取微蚀槽液5ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水，5ml浓NH3·H2O，再加入5滴PAN指示剂，B、用0.1M EDTA滴定至溶液变绿色为终点，记下耗用EDTA的毫升数。5.4.2.3.4结果计算：Cu2+（g/L）= M×V×12.71 式中：M ED

42、TA的摩尔浓度（mol/L） V EDTA消耗的体积（mL）5.4.2.3.5控制范围：33g/L6.0 电镀镍金线槽液分析规范6.1除油槽液717含量分析方法6.1.1仪器：5ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管6.1.2试剂：BB指示剂，0.5M NaOH6.1.3操作步骤：A、用移液管准确移取除油槽液5ml，转移到250ml锥形瓶中，加入100ml DI水及1ml BB指示剂；B、用0.5M NaOH滴定至溶液变清绿色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。6.1.4结果计算：717 的体积百分含量 = M×V×3.3% 式中：M NaOH的摩尔浓度（mol/L） V

43、NaOH消耗的体积（mL）6.1.5控制范围：911%6.2微蚀槽液成份分析方法6.2.1Na2S2O8含量分析、计算方法同5.4.2.1。6.2.1.1控制范围：6080g/L6.2.2 H2SO4含量分析、计算方法同5.4.2.2。6.2.2.1控制范围：46% 柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第12页共24页版 本 号:A生效日期:6.2.3 Cu2+含量分析、计算方法同5.4.2.3。6.2.3.1控制范围：25g/L 6. 3 镀镍前酸浸槽液中H2SO4分析方法6.3.1仪器：2ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管6.3.2试

44、剂：1N NaOH标准溶液，酚酞指示剂6.3.3操作步骤：A、用移滴管移取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，加35滴酚酞指示剂B、用1.0N的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为红色为终点。记录耗用NaOH的毫升数。6.3.4 结果计算：H2SO4体积百分含量 = N×V×1.332% 式中： N NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）6.3.5控制范围：510%6.4镀镍缸分析规范6.4.1 Ni2+分析方法6.4.1.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，碱式滴定管6.4.1.2试剂：紫脲酸胺指示剂，0.1M EDTA，1：1NH3&#

45、183;H2O6.4.1.3操作步骤：A、用吸量管准确移取槽液1ml，转移到250ml锥形瓶中， 加入50ml DI水， 10ml 1：1 NH3·H2O及0.2g紫脲酸胺指示剂，B、用0.1M EDTA滴定至溶液由棕黄色变为紫色为终点，记下耗用EDTA的毫升数。6.4.1.4 结果计算：Ni2+（g/L）= M×V×58.71 式中：M EDTA的摩尔浓度（mol/L） V EDTA消耗的体积（mL）6.4.1.5 控制范围：6090g/L6.4.2 NiCl2·6H2O分析方法6.4.2.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，酸式滴定管6.4.2.

46、2试剂：4%铬酸钾指示剂，0.1N AgNO36.4.2.3操作步骤：A、用吸量管准确移取槽液1ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水，3ml 4%铬酸钾指示剂，B、用0.1N AgNO3滴定至溶液中白色沉淀变为棕色为终点，记下耗用AgNO3的毫升数。6.4.2.4 结果计算：NiCl2·6H2O（g/L）= N×V×119 式中： N AgNO3的当量浓度 V AgNO3消耗的体积（mL）6.4.2.5控制范围：2040g/L柔性电路有限公司文件名:化 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第13页共24页版 本 号:A生效日期

47、:6.4.3 H3BO3分析方法6.4.3.1仪器：1ml吸量管，250ml锥形瓶，碱式滴定管6.4.3.2试剂：甘油混合液，0.1N NaOH6.4.3.3操作步骤：A、用吸量管准确移取槽液1ml，转移到250ml锥形瓶中，加入40ml甘油混合液；B、用0.1N NaOH滴定至溶液由浅蓝色变为蓝紫色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。6.4.3.4结果计算：H3BO3（g/L）= N×V×61.84 式中： N NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）6.4.3.5 控制范围：4050g/L6.4.4 PH值测量: PH值测量使用PH计进行。6.4.4.1 控制范

48、围：3.84.2 6.5 镀金前酸浸槽液中柠檬酸含量分析6.5.1仪器：5ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管6.5.2试剂：甲基橙指示剂，0.1N NaOH6.5.3操作步骤：A、用移液管准确移取槽液5ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水，35滴甲基橙指示剂； B、用0.1N NaOH滴定至溶液由橙红色变为黄色为终点，记下耗用NaOH的毫升数6.5.4 结果计算：柠檬酸质量体积百分含量= N×V×21.01% 式中： N NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）6.5.5控制范围：510%6.6 镀金缸分析规范6.6.1 PH值使用PH计测量

49、，比重使用比重计测量。6.6.1补充： 降低PH0.1单位需要3.5g/L的MRC调整盐A和3.5g/L MRC调整盐B； 提高PH0.1单位需要7ml/L的KOH溶液（500g/L）； 提高比重0.01按下述方法补加： 14 ml/L KOH溶液（500g/L） 10.3g/L MRC调整盐A 10.3g/L MRC调整盐B6.6.2 控制范围：PH：3.84.0 比重：1.091.14g/cm36.6.2 Au及Co含量的分析则外协分析（AA机分析）。6.6.2.1 控制范围：Au： Co：7.0电镀纯锡线槽液分析规范7.1除油槽液717含量分析方法同6.1。柔性电路有限公司文件名:化 学

50、 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第14页共24页版 本 号:A生效日期:7.1.1 控制范围：911%7.2微蚀槽液成份分析方法7.2.1Na2S2O8含量分析、计算方法同5.4.2.1。7.2.1.1控制范围：6080g/L7.2.2 H2SO4含量分析、计算方法同5.4.2.2。7.2.2.1控制范围：46% 7.2.3 Cu2+含量分析、计算方法同5.4.2.3。7.2.3.1 控制范围：25g/L7.3酸浸槽液中H2SO4分析方法同6.3。7.3.1控制范围：510%7.4 镀锡缸槽液分析规范7.4.1 H2SO4分析方法7.4.1.1仪器：5ml移液管，250

51、ml锥形瓶，碱式滴定管7.4.1.2试剂：4%草酸铵，甲基红指示剂，1N NaOH标准溶液7.4.1.3操作步骤：A、用移液管准确移取槽液5ml，转移至250ml锥形瓶中，加入50ml 4%草酸铵溶液与35滴甲基红指示剂；B、用1N NaOH标液滴定至黄色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。7.4.1.4结果计算：H2SO4（g/L）= N×V×0.532×18.4式中：M NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）7.4.1.5 控制范围：80110ml/L7.4.2 SnSO4分析方法7.4.2.1仪器：5ml移液管，250ml锥形瓶，酸式滴定管7.4.

52、2.2试剂：20%盐酸，淀粉指示剂，0.1N 碘标准溶液7.4.2.3操作步骤：A、用移液管准确移取槽液5ml，转移至250ml锥形瓶中，加入5080ml DI水与20ml 20%的盐酸，B、0.1N碘标准溶液滴至近终点，加46滴淀粉指示剂，继续用0.1N的碘标准溶液滴定至溶液变蓝色为终点，并至少维持30秒不变，记录耗用碘标准溶液的毫升数。7.4.2.4结果计算：SnSO4（g/L）= N×V×21.45式中：M 碘标准溶液的当量浓度 V 碘标准溶液消耗的体积（mL）7.4.2.5 控制范围：3545g/L7.5 中和槽液中Na2CO3含量分析方法柔性电路有限公司文件名:化

53、 学 分 析 规 程文件类别: 作业指导书文件编号:页 数:第15页共24页版 本 号:A生效日期:7.5.1仪器：5ml移液管，250ml锥形瓶，酸式滴定管7.5.2试剂：甲基橙指示剂，0.1M HCl7.5.3操作步骤：A、用移液管准确移取中和槽液5ml，转移到250ml锥形瓶中，加入50ml DI水及23滴甲基橙指示剂；B、用0.1M HCl滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点，记下耗用HCl的毫升数。7.5.4结果计算：Na2CO3（g/L）=M×V×10.6 式中：M HCl的摩尔浓度（mol/L） V HCl消耗的体积（mL）7.5.5 控制范围：3050g/L8.

54、0电镀锡铅线槽液分析规范8.1除油槽液717含量分析方法同6.1。8.1.1 控制范围：911%8.2微蚀槽液成份分析方法8.2.1Na2S2O8含量分析、计算方法同5.4.2.1。8.2.1.1控制范围：6080g/L8.2.2 H2SO4含量分析、计算方法同5.4.2.2。8.2.2.1控制范围：46% 8.2.3 Cu2+含量分析、计算方法同5.4.2.3。8.2.3.1 控制范围：25g/L8.3酸浸槽液中950酸（S.O酸HC）的分析方法8.3.1仪器：10ml移液管，250ml锥形瓶，碱式滴定管8.3.2试剂：酚酞指示剂， 1N NaOH标准溶液8.3.3操作步骤：A、用移液管准确

55、移取槽液10ml，转移到250ml锥形瓶中，加入100ml DI水及510滴酚酞指示剂；B、用1N NaOH滴定至溶液由变为粉红色为终点，记下耗用NaOH的毫升数。8.3.4 结果计算：S.O酸HC含量（ml/L）= N×V×10.2 式中：N NaOH的当量浓度 V NaOH消耗的体积（mL）8.3.5 控制范围：120180ml/L8.4锡铅缸分析方法8.4.1 Pb含量分析8.4.1.1仪器：5ml，20ml移液管，250ml锥形瓶，酸式滴定管8.4.1.2试剂：30%双氧水，铬黑T指示剂，0.1N EDTA，0.1N ZnSO4标准溶液， 20%的三乙醇胺8.4.1.3操作步骤：柔性电路有限公司文件名:化