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文档简介

1、1. 冷冻枯燥概念冷冻枯燥是将含水物质先冻结成固态, 然后使其中的水从固态升华成气态, 以除去水分而保 存物质的方法。冷冻枯燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水 蒸汽直接升华出来。 冷冻枯燥技术的优点 冻枯燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不 会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 低温下枯燥时, 物质中一些挥发性成分损失很小, 适合一些化学产品、 药品和食品枯燥。 冷冻枯燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。 由于在冻结的状态下进行枯燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发

2、生浓缩 现象。 燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 于枯燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 枯燥能排除 95-99 以上的水分,使枯燥后产品能长期保存而不致变质。2. 共晶点: 是指物料中水分完全冻结成冰晶时的温度。 溶液质量分数到达其共晶浓度,温度降到共晶温度以下,溶液才全部冻结的点。共熔点: 完全冻结的溶液或制品,当温度升高至某一点时,开始出现冰晶熔化,该温度称 为共熔点温度或简称共熔点。3. 冷冻枯燥的根本过程 品的制备 前处理 :如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等;食品原料的挑选、 清洗、切分、灭酶、分装等。 制品

3、的冻结 预冻 :将制品冻结成固态。 第一阶段枯燥 升华枯燥 :将制品中的冰晶以升华方式除去。 90%左右的水去除 第二阶段枯燥 解吸枯燥 :将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一局部,使剩余水分达到预定要求。 一般在 %-4%之间 密圭寸包装:已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密圭寸包装,以利于储存。4. 冰升华的条件 持冰不融化 冰周围的水蒸汽压不是总压必须低于 610. 5 Pa。1. 冻干箱的作用 是作装载被冻干的制品并传递升华热用的, 生产用医药冻干机的冻干箱还 能预冻制品。冷阱的作用 用来排除制品枯燥时所产生的水蒸气。冻干箱的制冷系统 通过搁板使制品冻结。冷阱制冷系统用于将制品冻干

4、时产生的水蒸气冻 结。真空系统 是使冻干箱、冷阱维持真空状态的系统。 由真空泵、真空阀、真空计及其他元件如 冷阱等按一定要求组合而成的具有所需抽气功能的密闭系统。2. 冻于机分类按所冻干的物质不同,冻于机可分为医药冻干机、 食品冻干机、标本冻干机、超微细粉材料 冻干机等。按生产运行的方式冻干机可分为批次式或间歇式 和连续式冻干机。按机器的容量和运行的目的冻干机可分为生产用和试验用冻干机。3. 医药冻干机组成1-冻干箱;2-介质循环系统;3-冻干箱制冷系统;4-冷阱制冷系统;5-真空系统;6-气动系统;7-冷阱8-CIP系统进水管;9 一 SIP系统进蒸气管;10-液压系统344. 冻干机中压缩

5、机的一般运行工况 蒸发温度特别要求者除外冷阱食品冻干机-35-40 C医药冻干机-50-55 C枯燥箱医药冻于机-40-45 C食品速冻库-30-40 C 冷凝温度3540 C5. 直接制冷循环与间接制冷循环的特点,冻干机中一般采用哪种直接制冷循环的优点 是设备比拟简单,少了一套载冷剂循环的设备,所需的制冷循环设备也可小一些。制冷剂与被冷却物间只有一次传热温差,因此其运行费用较低。其缺点是被冷却物的温度不够均匀,对于在运行过程中所需冷量变化很大且又不能停机的场合如冻干机的冷阱,当采用一定流速的回气流将润滑油带回压缩机的回油方式时,其冷量调节很困难。间接制冷那么相反,被冷却对象的温度易于均匀,调

6、节冷量方便。但多了一次传热温差,使所需的蒸发温度降低了,所需制冷机容量也增大了。还多了一套载冷剂循环的设备,运行功耗也有所增加。尽管如此,冻干机的冻干箱降温仍采用间接制冷。6. 冻干机中常用的压缩式制冷循环单级压缩循环:单级压缩循环的压缩过程由一级压缩完成,一般其最低蒸发温度为-30 C两级压缩循环复叠式循环7. 真空泵分类气体传输泵:这类泵的工作原理是将气体由一方传输到另一方,然后排出泵外。例,旋片式真空泵、水环泵、蒸气喷射泵、罗茨泵、油扩散泵、涡轮分子泵等。气体捕集泵:这类泵的工作原理是利用各种吸气作用将气体吸附,暂时或永久地储存于泵内。如钛升华泵、溅射离子泵,用硫酸、五氧化二磷吸附水蒸气

7、的吸气 剂泵,用冷阱在低温下捕集水蒸气的低温泵等。1. 为什么冷冻枯燥在生物制品、药品生产和研究中应用十分普遍许多生物制品、药品,如疫苗、菌种、抗毒素和血液制品等,在水和热的作用下很容易产生变性或分解。为了长期稳定地保存, 最适宜的方法是在低温下冷冻枯燥,这就是为什么冷冻枯燥在生物制品、药品生产和研究中应用十分普遍的原因。2. 冻干曲线 就是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间变化而变化的关系曲线。实践中冻干曲线 往往用搁板温度或传热介质温度与时间的关系曲线来表示。3. 制定冻干曲线必须知道哪些原始数据试说明冻干曲线的制定过程。要定出适宜的冻干曲线,首先必须知道所冻干制品的共熔点温度、崩解温度

8、、产品允许的最高温度、最正确预冻速率和要求的剩余水分含量。冻干曲线制定过程:根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、最正确预冻速率和残水含量等参数,根据所用冻干机的性能, 初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线,用此曲线在实验冻干机上试验。根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱 压力、冷阱温度等参数,随时修改冻干曲线中不合理局部。由检测和观察确定升华阶段结束和解吸枯燥结束的时间,冻干结束后,对产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据,重新拟订冻干曲线并进行试验,直到得到较为满意的曲线为止。结合生产用冻干机的性能,将上述曲线加以修改,在生产用冻干机上试运行,

9、同样检测出上述冻干过程参数和修改曲线的不合理局部,直到获得成熟的冻干曲线。 翼拣结升华干蟻_|樓速干嫌|_鮮吸干操40-图7-10冻干曲线共熔点逞度*点温度F#千制品允许的度粗实线衷示制品在各阶段时的温度4. 可以依据哪些现象来判断升华枯燥结束 干层和冻层的交界面到达瓶底并消失。 制品温度上升到接近搁板的温度。 冻干箱的压力下降到与冷阱的压力相接近,且二者之间的压差维持不变。 当在多歧管冻干机上枯燥时,容器外表上的冰或水珠消失后,其温度会到达环境温度。 用升压法确定冻干终点。5. 控制搁板温度一般采用哪两种方法 阶梯式升温、跟踪式升温6. 对枯燥箱内压力进行控制的目的是什么一方面是使批与批间的

10、制品有相同的冻干条件, 实现冻干过程的再现, 另一方面是为了改善 受传热限制制品或传热限制的升华阶段 的传热条件,提高升华速率。7. 试说明冻干保护剂的主要功能。 一些活的微生物、病毒等物质,在冻结、升华或储存中,会因细胞膜破裂、细胞脱水、细 胞质浓缩等物理化学原因而死亡。冻干前加上某些抗冻剂,可以减少这些损害。 在冻干溶解性低的物质或微量活物质时,假设溶液浓度太低 小于溶液质量分数 4%,那么被 干物质在抽空升华时, 会与水蒸气一起飞散。 因此冻干前必须在溶液中加蔗糖、 山梨醇等填 充物或赋形剂,使其固体物质的质量分数在 4%25%之间,冻干后形成团块结构。 在需冻干的溶液中加些胶状物质,可

11、以防止冻结前溶质沉淀和冻干后发生破碎。 添加某些物质可改变制品溶液的酸碱度,可提高产品的崩解温度使产品变得易于冻干。 在产品中添加抗氧化剂,可以改善产品的储藏稳定性和提高其储藏温度。1. 影响冻干速率的因素: 制品原料的品种、成分、浓度、装量;固体原料切分的形状、尺 寸、纤维方向;冻结的速率,冰晶的大小、形状;供热的温度,传热传质的方式、条件研究冻干传热传质的目的 从理论上揭示提高冻干速率的途径, 计算出具体结果, 为设计和制 造高效率的冻干设备和制订最正确的冻干过程控制方案提供理论依据。2. 按照冻干过程的阶段分类 ,可分为哪两种模型1适用于升华枯燥阶段的模型,均匀后退模型,简称 URIF

12、模型,只适用于升华枯燥阶段 的计算。2适用于升华和解吸两阶段的模型, “吸附 -升华模型,但由于需要确定很多物性参数和 平衡数据才能求解,实践还十分困难 .3. 冻干的传热控制模型: 以传热方程作为计算根底,这种用传热方程建立的数学模型,只描述了影响传热量的各因素对冻干过程的影响,称之为传热控制模型。适合于升华开始阶段传质控制模型: 只描述了影响传质阻力大小的各因素对冻干过程的影响,没有涉及传热对过程的影响,因此这样建立的数学模型称为传质控制模型。 适合于升华后期阶段4. 影响升华速率的因素有哪几个 干层外表到冷阱的传质阻力Bkg :设计冻干机时,制品外表到冷阱冷凝外表应有足够大的流通面积和短

13、的流程 制品的厚度L: L不宜过大,L也不宜太小,一般来说,瓶装溶液类制品的厚度为1015 mm不宜超过 18 mm 冷阱冷凝外表的压力 Pe:操作时总是将升华界面的温度Ti和压力Pi控制在可能的较高值 瓶底与搁板间的接触热阻1 / a 干层外表和玻璃瓶外表的摩尔放热系数aS :枯燥箱内压力增大时,干层外表和玻璃瓶表面的对流放热会增大,从而改善了传热条件 干层的导热系数入d:入d亦随压力的增大而增大,冻干机枯燥箱的工作压力一般为13130 Pa,正处在入d随压力变化而变化的范围内, 所以增大箱内压力,可以增参加d,改善传热性能 干层的扩散系数 D当冻干过程受传质控制时,为增大D应降低箱内压力;

14、当过程受传热控制时,为增大a S、入d应增加箱内压力pS以增强传热1. 液态、糊状食品冻干成颗粒状或粉末状食品,工艺流程如下:原料 -检查挑选 -洗净 -榨汁 -浓缩 -分装- 冻结- 低温粉碎 -筛选 -装盘-冻干 -计量分装 -真空包 装。2. 果蔬冻干的前处理为什么要进行漂烫果蔬中含有多种酶, 如过氧化氢酶、 过氧化酶、 多酚氧化酶等。 在切分时, 常发生酶促褐变, 在制品储存中也将引起褐变,所以需要灭酶或杀青,也即将食品在93100C的热水或蒸气 中热烫数分钟,使酶的活性钝化。漂烫对果蔬会造成哪些不良影响: 漂烫能引起果蔬中某些可溶性物质,如蛋白质、无机盐、 维生素 C 以及糖和有机酸的破坏和流失,其流失量约为lO 40,漂烫时间越长,温度越高,其损失也越多。3. 为什么一般生产型固态食品冻干机无预冻功能 这是因为一方面冷库的造价不到冻干机的十分之一, 这样冻干机只进行制品的枯燥可以充分 地发挥冻干机的生产能力;

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