五水硫酸铜的制备

1、五水硫酸铜的制备一实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2. 练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3. 学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。二实验原理1.制备原理： Cu + 2HNO3 + H 2SO4 =CuSO4 +2NO2( ) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuS4O·5H2O铜是不活泼金属， 不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜， 必须加入氧化剂。 在 浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成 Cu2+，Cu2+与 SO42-结合得到产物 硫酸铜。2. 提纯原理：未反应的铜屑（不溶性杂质） 用倾滗法除去。

2、利用硝酸铜的溶解度在 273K373K 范围内均大于硫酸铜溶解度的性质， 溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜， 经过滤与可 溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大， 可用重结晶法提纯。 在粗产品硫酸 铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出 硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜硝酸铜三主要仪器与试剂1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚钳，蒸发 皿。2 试剂 Cu （s） 、 H2SO4、 HNO3L; L）四操作步骤操作现象及解释注意事项1 称量 1

3、.5g 铜屑， 灼烧至表面呈现黑 色，冷却；红色铜片变成黑， 铜片表 面被氧化了Cu（s, 红色） +O2CuO（s,黑色 ）灼烧铜片时，要先小火预热， 蒸发 皿放在泥三角上，先均与加热再集 中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿 壁，坩埚钳要预热，2 加·L-1 硫酸， 浓硝酸，反应平稳后 水浴加热，补 加·L-1 硫酸，浓硝 酸；加浓硝酸之后有黄棕色 气体生成，溶液呈蓝色。Cu + 2HNO3 + H 2SO4 = CuSO4+2NO2( ) + 2H 2OCu2+在水溶液中呈蓝色，NO2 是红棕色气体 ,水浴加热时水在大烧杯的 2/3 处， 第一次加完酸后，要等反应平稳后 才

4、水浴加热， 如在反应激烈时水 浴加热，由于温度提高， 使反应速 度提高，反应更激烈， 溶液有可能 溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表 面皿，因为水浴加热反应的同时， 也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减 少，产物硫酸铜会析出， 包在未反 应的铜屑外面，使反应速度减慢， 故要加盖表面皿。3 铜近于完全溶解 后，趁热倾滗法分 离；没有残余物，因为用的是 纯铜片，都能被混酸溶 解。4 水浴加热，蒸 发浓缩至结晶膜出 现；从中间成膜，浓缩溶液 后，溶液达到过饱和， 就 会有晶体析出。 由于溶剂 在溶液表面蒸发快， 溶液 表面容易达到过饱和而 析出晶体，当溶液表面被 晶体铺满时，出现由晶体 形成的膜，这就是晶体 膜

5、。从中间结膜好 , 从边上结膜说明边 上温度高 , 容易失水变白5 冷却、过滤；得到蓝色晶体从滤瓶中倒出液体时要快， 所以事先准备好干的小烧杯CuSO4 +5 H2O = CuSO4·5H2O (蓝色晶体)6 粗产品以水 /g 的比例，加热溶于 水，趁热过滤；2+滤液呈蓝色 Cu2+在水溶液中呈蓝色7 滤液冷却 、过 滤；得到纯净的五水 硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体， 先是 棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O =CuSO4·5H2O（蓝色晶体）五实验结果及分析结果：1. 上述得到的粗产品的重量为： 5.30g2. 重结晶后得到的产品重量为： 2.39 g分析： 1.C

6、u CuSO4 CuSO4 · 5H2O(s)64 160 2501.5g 3.75g 5.86g产率 = 5.30g/5.86g ×100% = % 2. 理论重结晶率为： (83. 8g-27.5g)/*100%=%实际重结晶率为： / * 100% = % （在 283K与 353k 时的溶解度分别为 27.5g/100g 水、83.8g/100g 水）六讨论：1. 列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了， 因此各种制备方法的共同点是找一个氧 化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据 此思路考虑其他制备方法

7、。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂， 只是酸根不同而已。可先将铜通风加热 ,制取氧化铜 , 再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO（加热）CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.计算 1.5g 铜完全反应所需要的 3mol/L 硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用 3mol/L 硫酸答： （1.5g 64g 酸在制备过程中的作用是什么为什么要缓慢分批加入，而且尽 量少加答：硝酸是氧化剂。 加快了会有大量气体放出， 会夹带溶液， 使溶液溢出容器 ； 分批加是为充分利用硝酸， 避免未反应的酸在加热时分解。 反应时，硝酸加多了， 会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈

8、绿色。2. 在粗产品的制备 过程中，分离了哪些杂质 答：未反应完全的铜，以及铜片中不与混酸反应的固体杂3. 简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯 每克粗产品需水重结晶的依据是什么答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明 显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质， 如 硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用， 可以 稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱

9、和），随即冷却结晶。对于在不同温度下， 溶解度差别不大的物质如氯化钠， 则不能用重结晶法提纯， 否则提纯产率太低。 353K时： 100g 水中溶解五水硫酸铜 83.8g ，由此得出提纯 物硫酸铜与溶剂水之间的关系： 1gCuSO·4 5H2O需水（100g/83.8g =1.2g ） 的 比例关系。4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择首先由溶剂、 溶质的性质决定。 如加热由易燃、 沸点在 353K 以下的有机 溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。溶质的热稳定性、 氧化还原稳定性也决定了加热的方式。 如五水硫酸铜受热时分 解（热稳定性） CuSO4&

10、#183;5H2O = CuSO·4 3H2O + 2H2O （ 375K）CuSO·4 3H2O= CuSO·4 H2O+ 2H2O （ 386K）CuSO·4 H2O= CuSO4+ H2O （ 531K）实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。七问题及分析为了产量多一些，多称些铜屑；不正确，因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。灼烧的目的是为了氧化铜 ；不正确，灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间； 不正确，因为刚灼烧完的蒸

11、发皿很烫， 马上加酸，会使之炸裂； 此外由于温度高， 反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜浓硫酸有氧化性，可以与铜反应 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O 由于浓硫酸中水很少， 产物是白色的无水硫酸铜， 而不是五水硫酸铜， 无水硫酸 铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物， 而且浓硫酸具有强酸性、 脱水性， 无法用滤纸 过滤；浓硫酸与铜的反应复杂， 除上述主反应外， 还有一系列副反应， 产生硫化亚铜、 硫化氢、硫酸亚铜等 ：4Cu + SO2 = Cu 2S + 2CuOCu2S + H 2SO4 = Cu 2SO

12、4 + H 2SH2S + H2SO4 = SO2 + S +2H 2OS + 2H2SO4 = 2H 2O + SO2Cu2SO4 + 2H 2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H 2O 究竟哪一个副反应最可能发生， 须视反应条件而定， 若铜过多，硫酸量相应少些， 就会有黑色的硫化亚铜生成， 当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在， 其反应如下：5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O （403 443K） 因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。为什么用 3mol·L-1 的硫酸反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜

13、析出，使铜和硝酸的氧化反应继续 进行，体系要有足够的水， 可借助于溶解度计算体系中含有多少水， 才足以使生 成的产物溶解而不析出。反应在 373K的水浴上进行， 由于反应中有水的蒸发； 倾滗法分离时温度 还要降低，故参考 353K 时硫酸铜的溶解度进行计算。溶解理论产量的五水硫酸铜需要水 ： 7.04g（ 约等于 7mL）原料 8mL3mo·l L-1硫酸,25%）带入体系的水为 7.08g（ 约等于3mL浓硝酸,68%）带入体系的水为 ：1.34g（ 约等于1mol 铜在反应中生成 2mol 水，结晶时需要 5mol 水，故结晶过程中需要 水为 1.28g（ 约等于。综合考虑：溶解

14、与结晶需要水： +=约等于原料所提供的水： +=8.42g 约等于故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用 3mol·L-1 的硫酸是合适的。为什么要缓慢、分批的加浓硝酸当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反应平稳后才水浴加热。如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。

15、请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿，使之很好吻合。什么时候补加稀硫酸、浓硝酸当反应平稳， NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热 1015min 后补加。如何判断铜屑已经近于反应完取下表面皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看，如果溶液内没有铜或很少时， 反应已近于完成。为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么是为了分离未反应的铜， 由于铜的密度大， 沉在容器底部， 故可以用倾滗法分 离。为什么要趁热用倾滗法转移溶液溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而给分离带来 困难，所以一定要快速、趁热转移溶液。请预先准备好小烧杯、

16、玻棒、坩埚钳， 用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿， 手拿蒸发皿， 用玻璃棒引流 （玻璃棒放在蒸发皿 出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯。什么是结晶膜当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在 溶液表面蒸发快， 溶液表面容易达到过饱和而析出晶体， 当溶液表面被晶体铺满 时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的 目的是什么用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。如 果溶液没有冷却就过滤， 滤液遇到冷的滤瓶， 因温度降低， 滤瓶内析出硫酸铜晶

17、体，使产品损失。重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定重结晶的第一步是加适量水， 加热后能使提纯物全部溶解， 趁热过滤后 与不溶物分开， 此步关键是加水量。 加水的量由物质的溶解度决定， 要考虑的是 哪个温度下的溶解度， 由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发， 趁热过滤时温度 也将低于 373K，因此选择 353K时的溶解度为依据： 100g 水中溶解五水硫酸铜83.8g ，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系： 1gCuSO·4 5H2O需水的比 例关系。无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可根 据上述思路进行考虑。说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，

18、如何达到要领是快，采取的措施：预先做好吸滤的准备工作（洗净漏斗、滤瓶，并 用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管， 使滤纸紧贴漏斗而无缝隙）。准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解， 立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时 间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗 中而损失。什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却， 得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少 量晶体出现即可。原因：粗产品

19、硫酸铜没有抽干，即是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中 均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多。重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么× 100%= %重结晶时加水量是以 353K的溶解度计算的，假定冷却到 293K的室温过滤，此时溶解度为 32.0g/100gH2O，所以重结晶的最高产率为：产率过低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水；溶解晶体时加 热时间过长， 过滤时溶液已冷， 二者均引起硫酸铜析出， 过滤后漏斗上有晶体而 损失。产率过高 , 往往是在滤液中无晶体析出， 在水浴上加热时， 蒸发过多的水引起的八、实验中可能存在的问题序号问题原因解决方法1灼烧时，蒸发皿裂违反了固体灼烧基本操规范固体灼烧的操作；灼烧了，直到