拳参质量标准及检验操作规程

1、xxxxxx 有限公司原料质量标准及检验操作规程标题拳参质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：拳参1.2 汉语拼音： quanshen 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法 定 标 准内控标准本品为蓼科植物拳参polygonum bistorta l . 的干燥根茎。春初发芽时或秋季茎叶将枯萎时采挖，除去泥沙，晒干，去须根。性状本品呈扁长条形或扁圆柱形，弯曲，有的对

2、卷弯曲，两端略尖，或一端渐细，长 613cm，直径12.5cm。表面紫褐色或紫黑色，粗糙，一面隆起，一面稍平坦或略具凹槽，全体密具粗环纹，有残留须根或根痕。质硬，断面浅棕红色或棕红色，维管束呈黄白色点状，排列成环。气微，味苦、涩。同法定标准鉴别（1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形，含棕红色物。草酸钙簇晶甚多，直径 1565 m。具缘纹孔导管直径2055m，亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形，直径1020 m ，壁较厚，木化，孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形，直径5 12 m。(2)取本品粉末0. 5g，加甲醇20ml，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，作为

3、供试品溶液。另取拳参对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品、加甲醇制成每lml 含 lmg 的溶液， 作同法定标准拳参质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、拳参对照药材、没食子酸对照品、绿原酸对照品、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸。为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以二氯甲烷乙酸乙酯-甲酸（ 5 ：4 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分不得过 15.0%

4、（通则 0832 第二法）。总灰分不得过 9.0%(通则 2302)。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 15.0%。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通 则 0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05% 磷酸甲醇溶液为流动相a，以0.05%磷酸溶液为流动相b，按下表的规定进行梯度洗脱；检测波长为272nm 。理论板数按没食子酸峰计算应低于6000 。时间（分钟）流动相a(%) 流动相b(%) 0?7 10 5

5、 90 95 7 ?15 5 18 95 82 15 ?20 18 82 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每lm l 含 20ug 的溶液 ， 即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约 0.25g ， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇 25ml，密塞，称定重量，浸泡1 小时，超声处理（功率250w，频率 45khz)20 分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含没食子酸（c7 h6 o5 )不得少于0.

6、12 % 。复验期36 个月同法定标准贮藏置干燥处。同法定标准拳参质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、硅胶g板、烘箱、马弗炉。7.3 性状：取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末 0. 5g，加甲醇 20ml，超声处理 15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取拳参对照药材0. 5g，法制成对照药材溶液。 再取没食子酸对照品、 加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 7）验，吸取上述三种溶液

7、各5 l，别点于同一硅胶 g薄层板上，以二氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸（5 : 4 : 1）展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5 检查: 7.5.1 水分 不得过 15.0%(附录15第二法）。7.5.2 总灰分 不得过 9.0%(附录17) 。7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。7.6 浸出物: 照醇溶性浸出物测定法（附录19）下的冷浸法测定，乙醇作溶剂，不得少于 15.0%。7.7含量测定：照高效液相色谱法（附录8) 测定。色谱条件与系统适用性

8、试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05% 磷酸甲醇溶液为流动相a ， 以 0.05 % 磷酸溶液为流动相b ， 按下表的规定进行梯度洗脱；检测波长为 272nm 。理论板数按没食子酸峰计算应低于 6000 。拳参质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页时间（ 分钟） 流动相 a(%) 流动相b(%) 0?7 10 5 90 95 7 ?15 5 18 95 82 15 ?20 18 82 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量， 精密称定，加30%甲醇制成每lm l含20ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约 0.25g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 30%甲醇25ml ，密塞，称定重量，浸泡1小时 ，超声处理（功率 250w，