扫描电镜学习教案

1、会计学1扫描电镜扫描电镜第一页，共32页。2第一节 扫描电镜的原理(yunl)、结构与性能 用聚焦电子束在试样表面(biomin)扫描，电子束与样品相互作用会产生各种电子信号，用探测器接收二次电子、背散射电子信号，并将其放大、显像，以观察样品表面(biomin)或断口形貌样 品入射电子 Auger电子 背散射电子二次电子特征X射线透射电子 吸收电子 电子与物质产生的信号第1页/共31页第二页，共32页。3二、扫描电镜的结构二、扫描电镜的结构(jigu)第2页/共31页第三页，共32页。41、电子光学系统 主要由：电子枪、磁透镜、扫描线圈、样品(yngpn)室等组成 电子枪利用阴极与阳极灯丝间的

2、高压产生高能电子束 磁透镜会聚电子束，使电子束的束斑缩小。 扫描线圈使入射电子束在样品表面扫描，并使显像管在荧光屏上作同步扫描。由扫描发生器和扫描线圈组成。 样品室放置样品和安置(nzh)信号探测器。样品台能进行三维空间的移动、倾斜和转动。第3页/共31页第四页，共32页。5第4页/共31页第五页，共32页。6第5页/共31页第六页，共32页。7第6页/共31页第七页，共32页。8SEM各组成部分(z chn b fn)的工作流程第7页/共31页第八页，共32页。9扫描电镜与透射电镜结构(jigu)的主要区别第8页/共31页第九页，共32页。10三、扫描电镜的主要三、扫描电镜的主要(zhyo)

3、性性能能式中：式中： l 荧光屏上显示的图像横向长度荧光屏上显示的图像横向长度 L电子束在样品上横向扫描的实际长度电子束在样品上横向扫描的实际长度 因荧光屏尺寸是固定的，因此可通过改变因荧光屏尺寸是固定的，因此可通过改变 L来改变来改变M， 方法：调节方法：调节(tioji)扫描线圈的电流，若电流扫描线圈的电流，若电流 则则L M 。目前目前SEM的的 M 为为2020万倍，且连续可调万倍，且连续可调LlM 第9页/共31页第十页，共32页。11SEM的景深是指可获得清晰图像的样品上的深度(shnd)范围SEM的景深(jngshn)大，适用于粗糙表面、粗糙断口的观察 通常通常SEMSEM景深比

4、景深比TEMTEM大大1010倍，比光倍，比光学显微镜大学显微镜大100100倍。倍。 如如1000010000时时,TEM ,TEM 的的D1 1 m m，SEMSEM的的D1010 m m多孔SiC陶瓷的二次电子像第10页/共31页第十一页，共32页。12Optical Microscope VS SEM第11页/共31页第十二页，共32页。133 3、分辨率、分辨率SEM分辨本领的决定因素：入射电子束直径和成像信号分辨本领的决定因素：入射电子束直径和成像信号 入射电子束束斑直径越小，分辨率越高入射电子束束斑直径越小，分辨率越高 用于成像的物理用于成像的物理(wl)信号不同，分辨率不同信号

5、不同，分辨率不同 二次电子的分辨能力背散射电子的分辨能力二次电子的分辨能力背散射电子的分辨能力各种各种( zhn)信号成像的信号成像的分辨本领分辨本领信号信号分辨率分辨率(nm)发射深度发射深度(nm)二次电子二次电子510550背散射电子背散射电子502001001000吸收电子吸收电子1001000透射电子透射电子0.510X射线射线10010005005000俄歇电子俄歇电子5100.52第12页/共31页第十三页，共32页。14第二节 扫描电镜的样品(yngpn)制备SEM的样品制备简单，具体的样品要求(yoqi)包括以下内容：（2）导电性）导电性要求样品具有良好的导电性。要求样品具有

6、良好的导电性。对于对于(duy)金属和陶瓷等块状样品，只需将其切割成大小合金属和陶瓷等块状样品，只需将其切割成大小合适的尺寸，用导电胶粘接在样品座上即可直接进行观察。适的尺寸，用导电胶粘接在样品座上即可直接进行观察。对于对于(duy)绝缘体或导电差的材料，要在表面上喷镀导电层。绝缘体或导电差的材料，要在表面上喷镀导电层。（如金、银、碳等真空蒸镀层）（如金、银、碳等真空蒸镀层）对于对于(duy)粉末样品，可先将导电胶或双面胶纸粘结在样品粉末样品，可先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，均匀地撒上粉末样，再镀上一层导电膜座上，均匀地撒上粉末样，再镀上一层导电膜（1）样品类型l断口样品、块状样品、粉末

7、样品、生物样品第13页/共31页第十四页，共32页。15（5）侵蚀： 有些试样的表面、断口需要适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，侵蚀后要清洗、烘干。 新断开的断口或断面，一般不需要进行(jnxng)此项处理。 （3）样品尺寸）样品尺寸(ch cun)无具体要求，根据样品性质和样品室的空间而定。无具体要求，根据样品性质和样品室的空间而定。第14页/共31页第十五页，共32页。16新的环境(hunjng)扫描电子显微镜（ESEM）ESEM与SEM的主要(zhyo)区别在于样品室，其最大的优点在于：消除了样品室必须是高真空的限制潮湿、易挥发和不导电样品在自然状态都可以进行观察，无需进行任何处理在气体

8、压力高达5000Pa，温度高达1500，含有任何气体种类的多气体环境中均可使用 而且保留了SEM的全部优点。第15页/共31页第十六页，共32页。17第三节 扫描电镜的成像SEM像衬度的形成(xngchng)：样品微区存在差异，使得产生的电子信号强度有差异，反映到图像上形成(xngchng)像衬度。SEM的图像衬度主要有：形貌衬度、原子序数衬度二次电子像 形貌(xn mo)衬度背散射电子像 原子序数衬度形成(xngchng)形成第16页/共31页第十七页，共32页。18入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子电离，入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子电离，产生的电子为二次电子。

9、产生的电子为二次电子。能量较低，小于能量较低，小于50eV50eV仅在样品表面仅在样品表面5nm5nm10nm10nm的深度内产生的深度内产生分辨率高分辨率高能反映能反映(fnyng)(fnyng)表面形貌的微小差别表面形貌的微小差别1、二次电子及特点第17页/共31页第十八页，共32页。19二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角: 二次电子产额 1/cos角大或凸出来的地方(dfng)产生的二次电子多，呈亮像；角小或凹下去的地方(dfng)产生的二次电子少，呈暗像。2、二次电子成像衬度可见，试样倾斜(qngxi)或试样突出部分有较多的二次电子产生

10、第18页/共31页第十九页，共32页。20随着入射角度的增大，入射电子束作用体积更靠近(kojn)表面层，作用体积内产生的二次电子离开表层的机会增多二次电子发射二次电子发射(fsh)强度与入射角的关系强度与入射角的关系第19页/共31页第二十页，共32页。21l表面形貌衬度主要决定于试样表面相对表面形貌衬度主要决定于试样表面相对(xingdu)于入射电子于入射电子的角度的角度l试样表面可看成许多不同倾斜程度的面构成，不同的面产生的试样表面可看成许多不同倾斜程度的面构成，不同的面产生的二次电子数不同，产生形貌衬度。二次电子数不同，产生形貌衬度。l观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得

11、到更观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度；好的二次电子图像衬度； 试样表面若光滑平整，则无形貌衬度试样表面若光滑平整，则无形貌衬度。3、表面(biomin)形貌衬度bac图中二次电子的强度(qingd)：bac第20页/共31页第二十一页，共32页。22金刚石粉末(fnm)二次电子像第21页/共31页第二十二页，共32页。234、表面形貌(xn mo)衬度的应用（1）表面形貌 （2）断口形貌 （3）粉末形貌（4）生物(shngw)样品形貌等（1）表面(biomin)形貌表面磨损多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌第22页/共31页第二十三页，共32页。24（

12、2）断口(dunku)形貌第23页/共31页第二十四页，共32页。25（3）粉末(fnm)形貌Al203团聚(tunj)体(a)和 团聚(tunj)体内部的一次粒子结构形态(b)(a) 300 (b) 6000第24页/共31页第二十五页，共32页。26（4）生物样品(yngpn)形貌头发(tu fa)第25页/共31页第二十六页，共32页。27 入射电子与样品相互作用，经原子的弹性和非弹性散射，入射电子与样品相互作用，经原子的弹性和非弹性散射，部分部分(b fen)(b fen)电子的散射角大于电子的散射角大于9090，从试样表面逸出，从试样表面逸出，为背散射电子。为背散射电子。1、背散射电

13、子(dinz)及特点n 能量高，大于50evn分辨率较低；n产额与Z有关，随着Z的增大而增多第26页/共31页第二十七页，共32页。282、背散射电子(dinz)成像衬度 样品表面上平均原子序数Z大的部位，BE电子数多，产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域(qy)； 反之，平均原子序数Z小的部位，产生较少的BE，形成较暗的区域(qy)。反映样品的元素分布反映样品的元素分布(fnb)(fnb)状况状况不同相成分区域的轮廓不同相成分区域的轮廓3、背散射电子像的应用第27页/共31页第二十八页，共32页。29元素分布(fnb)状况锡铅镀层(d cn)的表面图像不同相成分区域(qy)的轮廓第28页

14、/共31页第二十九页，共32页。30ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子(dinz)成分像，1000ZrO2相平均原子序数(yunz xsh)远高于Al2O3相和SiO2 相，图中白色相为锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区（为莫来石斜锆石共析体），基体灰色相为莫来石。第29页/共31页第三十页，共32页。31 （1）放大倍数范围大，一般为）放大倍数范围大，一般为2020万倍，且连续可万倍，且连续可调调 （2）景深大，图像富有立体感强，可用于粗糙表面和）景深大，图像富有立体感强，可用于粗糙表面和断口的分析观察断口的分析观察(gunch)。 （3）分辨率高，一般为）分辨率高，一般为510nm，最高可达，最高可达3nm。 （4）制样方法简单，可以观察）制样方法简单，可以观察(gunch)1030mm的大块试样的大块试样 （5）可进行微区形貌观察）可进行微区形貌观察(gunch)和微区成分（和微区成分（Z）分析分析 （6）可进行动态分析，如观察）可进行动态分析，如观察(gunch)在加热、冷在加热、冷却和拉伸等不同条件下的相变及形态变化等。却和拉伸等不同条件下的相变及形态变化等。第30页/共31页第三十