蛇床子质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxxxxxxx 有限公司成品质量标准及检验操作规程标题蛇床子质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：蛇床子1.2 汉语拼音： shechuangzi 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质。同法定标准性状为双悬果，呈椭圆形，长24mm ，直径约2mm。表面灰黄色或灰褐色，顶端有2 枚向外弯曲的柱基，基部偶有细梗。分果的背面有薄而突

2、起的纵棱5 条，接合面平坦，有2 条棕色略突起的纵棱线。果皮松脆，揉搓易脱落。种子细小，灰棕色，显油性。气香，味辛凉，有麻舌感。同法定标准鉴别(1) 本品粉末黄绿色。油管多破碎，内壁有金黄色分泌物，可见类圆形油滴。内果皮镶嵌层细胞浅黄色，表面观细胞长条形，壁呈连珠状增厚。薄壁细胞类方形或类圆形，无色，壁条状或网状增厚。草酸钙簇晶或方晶，直径 36m ，内胚乳细胞多角形，细胞内含有糊粉粒和细小草酸钙簇晶。(2) 取本品粉末0.3g，加乙醇 5ml，超声处理5 分钟，放置，取上清液同法定标准蛇床子质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g，同法制成对照药材

3、溶液。再取蛇床子素对照品， 加乙醇制成每lml 含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述三种溶液各21, 分别点于同一硅胶 g 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯 -正己烷（ 3：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查水分不得过 13.0%（通则 0832 第二法 )。总灰分不得过 13.0%（通则 2302)。酸不溶性灰分不得过 6.0%（通则 2302)。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。同法定标准浸

4、出物照醇溶性浸出物测定法（通则 2201)项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。同法定标准含量测定高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -水（65：35)为流动相；检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取蛇床子素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 lml 含 45g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末 (过三号筛 )约 0.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，放置2 小时，超声处理（功率300w，频率 50khz)30 分钟，放冷，再称

5、定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀；精密量取上清液5ml，置 10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计箅，含蛇床子素(c15h16o13)不得少于 1.0%。同法定标准包装规格3g/ 袋； 5g/ 袋； 10g/ 袋；60g/ 罐； 80g/ 罐；100g/ 罐；0.5kg/ 袋；1kg/ 袋；10kg/ 袋； 15kg/ 袋； 18kg/ 袋； 20kg/ 袋； 25kg/ 袋； 30kg/ 袋； 50kg/ 袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经辛、苦，温；有小毒。归肾经。同法定

6、标准功能与主治燥湿祛风，杀虫止痒，温肾壮阳。用于阴痒带下，湿疹瘙痒，湿痹腰痛，同法定标准蛇床子质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页肾虚阳痿，宫冷不孕。用法与用量310g。外用适量，多煎汤熏洗，或研末调敷。同法定标准复验期36 个月。同法定标准贮藏置干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、蛇床子对照药材、蛇床子素对照品、甲苯、乙酸乙酯、正己烷、乙腈、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶g 薄层板、三用紫外分析仪、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光

7、下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末 0.3g，加乙醇 5ml，超声处理 5 分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取蛇床子素对照品， 加乙醇制成每 lml 含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 (附录 7)试验，吸取上述三种溶液各21 ，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以甲苯 -乙酸乙酯 -正己烷（ 3：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7

8、.5 检查：7.5.1 水分不得过 13.0%（附录 15 第二法） 。7.5.2 总灰分不得过 13.0%（附录 17） 。7.5.3 酸不溶性灰分不得过 6.0%（附录 17） 。蛇床子质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。7.7 含量测定：高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（65：35）为流动相；检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备蛇床子素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每lml含 45g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末 (过三号筛 )约 0.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，放置2 小时，超声处理（功率 300w ，频率 50khz）30 分钟，放