分析测试课程设计论文

1、材料分析测试方法课程设计（论文）题目：BST/ NiFe2O4复合薄膜的表征学院材料科学与工程专业材料科学与工程班级材料108学生*学号*指导教师 *起止时间2013.1.41.8 2012 年 秋季 学期10 级材料分析测试方法课程设计2材料分析测试方法材料分析测试方法课程设计任务书材料科学与工程系材料科学与工程专业*班第2组*课程设计题目： BST/ NiFe2O4复合薄膜的表征课程设计内容要求： 1. 针对材料分析测试课题，选择适当的测试方法、实验仪器、实验参数和试样制备方法等，设计一套切实可行的实验方案和步骤，并说明选择依据和测试注意事项，运用所学的知识对实验方案进行深入分析讨论。 2

2、. 结合实验室条件，制备满足分析测试要求的样品，并上级进行实验测定分析、处理实验数据，对实验结果进行分析讨论。综合测试结果，得出结论。 3. 完成4千字以上课程设计论文一篇，论文包括前言、实验方法、实验结果、结论、参考文献等内容。 论文要求图表规范，严格按照要求的课程设计文格式打印。 学生（签名） 年 月 日10 级材料分析测试方法课程设计材料分析测试方法材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年 月 日目录目 录第一章第一章 前前 言言.1第二章第二章 实验方法实验方法.22.1 实验材料 .22.2 实验设备 .22.3 实验方法与步骤 .32.3.1 XRD.32.3.2 XPS

3、.32.3.3 SEM.32.3.4 TEM.3第三章第三章 实验结果与分析实验结果与分析.53.1 表面形貌分析.53.2 薄膜结构分析 .73.3 薄膜显微组织分析 .103.4 薄膜成分分析 .10第四章第四章 结结 论论.15参考文献参考文献.16附附 录录.17第一章 前言1第一章第一章 前前 言言BST 薄膜材料及制备方法 ：材料包括金属基片，特别是金属基片上依次覆有 Ba0.20.6Sr0.80.4TiO3 种子层和 BaXSr1-XTiO3薄膜；方法包括用常规方法获得金属基片，特别是按照Ba0.20.6Sr0.80.4TiO3的成分比，将醋酸钡、醋酸锶、三氟乙酸、乙酰丙酮和钛酸

4、丁脂先后混合得到种子层前驱胶体，再将该胶体置于金属基片上，经甩膜、热解、退火得到种子层；按照 BaXSr1-XTiO3(0X1)的成分比，将醋酸钡、醋酸锶、钛酸丁脂和甲醇先后混合得到钛酸锶钡前驱胶体；再将此前驱胶体置于覆有种子层的金属基片上，经甩膜、热解和退火得到BaXSr1-XTiO3薄膜；重复得到薄膜的步骤，直至获得所需厚度的BaXSr1-XTiO3薄膜，从而制得高度取向的钛酸锶钡薄膜材料。它既适合后续钇钡铜氧薄膜的生长，也可直接应用于动态随机存储器中 。NiFe2O4的制备：1.一氧化镍和三氧化二铁共融法 :由于反应时间冗长，浪费能源且反应产率不高，故一般不采用此法。 2.草酸盐分解法：

5、 第一步，亚铁盐和镍盐按摩尔比 1：2 配置混合溶液并加入草酸盐 ,制得前驱物草酸铁镍； 方程式：2(Fe2+) +(Ni2+ )+3(C2O4)2- =NiFe2(C2O4)2 第二步，灼烧草酸铁镍使之分解得镍铁氧体 NiFe2(C2O4)2 =（高温）= NiFe2O4+2CO2+4CO 3.将镍盐、铁盐按摩尔比配置好后，升温，加沉淀剂，超声分散、离心、过滤、清洗、惰性下焙烧、球磨、包装成产品。NiFe2O4的用途：.成功用于锂离子电池阳极材料 随着微电子器件的小型化，人们迫切要求开发与小型化配套的微型锂电池或薄膜锂电池，由于具有尖晶石结构的纳米铁酸镍具有优良的电化学性能，符合锂电池阳极材

6、料要求。 2.铁酸镍是一种常用的软磁材料，可用作磁头材料、矩磁材料、微波吸收材料，同时也用作磁致伸缩材料，可广泛用于电子工业。 3.因其具有耐高温，高硬度，高强度，热稳定性好的优点，被用作性能优良的陶瓷材料。 4.可用作催化剂：能将二氧化碳分解为碳和氧气。其反应化学式是： CO2 （铁酸镍催化） = O2+C10 级材料分析测试方法课程设计2神舟六号飞船上天，宇航仓内曾使用该产品处理二氧化碳。 可用于富勒烯生产制备过程催化。 5、是一种磁性异向光芬顿催化剂，可用于有机污染物的降解。 6、可用于可见光催化剂（纳米二氧化钛）的载基，提高光催化剂的光催化效率，以及利用其自身的磁性，实现光催化剂的顺利

7、回收。第二章 实验方法3第二章第二章 实验方法实验方法2.12.1 实验材料实验材料用磁控溅射法在玻璃基片镀 TiO2膜，膜厚 819nm。该膜含有 TiO2的相型可能包括锐钛型 TiO2与金红石型 TiO2 。由于膜暴露在空气中，吸附有空气中的物质，这些物质主要包含 C、H 两元素，故测 TiO2膜成分还会测到才 C、H 元素。2.32.3 不能不能磁控溅射为制膜的主要方法。溅射是指荷能粒子轰击靶材，使原子或原子团逸出。磁控溅射成膜是在溅射装置中附加磁场，使溅射速成倍提高，在基片形成与靶材成分相同的薄膜。磁控溅射原理示意图如图 2-1 所示。 图 2-1 磁控溅射原理示意图2.22.2 实验

8、设备实验设备X 射线衍射仪(XRD) 型号：XRD-7000S 生产厂家：日本10 级材料分析测试方法课程设计4岛津制造所X 射线光电子能谱仪（XPS） 型号：AXIS ULTRA 生产厂家：英国KRATOS扫描电子显微镜(SEM) 型号：JMS-6700S 生产厂家：日本电子透射电子显微镜(TEM) 型号：JEM-3010 生产厂家：日本电子离子镀膜仪电热板电子防潮箱离子减薄仪体式显微镜2.32.3 实验方法与步骤实验方法与步骤2.3.1 XRDXRD：用于物相分析，测试时无需制样，可直接观察。2.3.2 XPS 分析分析XPS：用于物质元素和化学态分析，测试时在样品放入真空室之前，要用乙醇

9、将样品擦拭干净。2.3.3 SEM 分析分析SEM：用于形貌观察，由于 TiO2 薄膜不导电，在观察薄膜表面时，要用离子镀膜仪在其表面喷一层金。观察膜截面时，只要将玻璃断开，即可观察。 2.3.4 TEMTEM：用于结构分析，显微组织观察。TEM 制样较为复杂，耗费时间较长，制样成功率较低。由于膜面看到有用信息少，因此需磨制膜截表面样品，其步骤为：1.灯下观察玻璃片，找出有膜的一面，在无膜的那一面用红色白板笔涂10 级材料分析测试方法课程设计5一色，便于在后面的加工中容易找出膜面。2.在整块截取几块 2mm 见方的玻璃片，注意不要弄伤膜面。选取几对大小一致的玻璃片。先取一对，将两块玻璃有膜面用

10、离子减薄专用胶粘在一块，然后将粘好的玻璃夹在试样台上放在电热板上烘烤 30 分钟左右。3.取下样品，用热固性胶粘在样品平台上，然后在砂纸打磨，磨出一较平截面。4.然后取一铜环并且用丙酮洗净，用树脂胶将其粘在摸平的截面上，再放在电热板上烘烤 30 分钟。5.取下试样，将试样翻面，再用热固性胶粘在试样台上，冷却固化后，用砂纸继续打磨，直至玻璃片磨制 10 微米厚。6.用丙酮泡下试样片，用离子减薄仪减薄大约 7-8 小时，直至圆环孔中心出现微小孔洞。7.取下样品，便可进行 TEM 观察。材料分析测试方法课程设计（论文）6第三章第三章 实验结果与分析实验结果与分析3.13.1 表面形貌分析表面形貌分析

11、在 TiO2薄膜上 JFC-1600 型离子镀膜仪喷金，离子镀膜仪采用铂金靶，电流为 20mA，真空度为 5Pa，真空度到了喷金 50s。取下镀好金的试样，用导电胶布粘在扫描电镜的样品台上，对其进行扫描电镜观察，得二次电子像如图 3-1。二次电子是入射电子使样品物质核外电子电离而产生的电子。二次电子只能从样品表面 510nm 深度范围激发出。当样品表面相对入射束倾角越大，二次电子产额越大，对应二次电子像越亮，因此二次电子像能较好反映样品的形貌。从图可以看到整齐排列的粒状物，这说明磁控溅射制的膜较为均匀。图 3-1扫描电镜形貌（二次电子像）同时，我们也看到图 3-1 的下半部分失真，这是由于 T

12、iO2膜不导电，第三章 实验结果与分析7镀金后导电性也较差，SEM 得到的样品像易漂移，并且存在像差。同时，SEM 的放大倍数越大，漂移越明显。 图 3-2 透射电镜形貌图对样品做透射电镜分析，从图 3-2 可以量得样品的膜厚为 819nm，且可以看到黑色部分为 TiO2膜，其左边为玻璃衬底，右边为树脂胶。进一步提高透射电镜的放大倍数，得到其放大 6 万倍显微图像如图 3-3，从图中可以看到一系列平行排列的柱状物，这告诉了晶体是沿垂直于玻璃基体方向生长的。10 级材料分析测试方法课程设计8图 3-3 透射电镜显微图3.23.2 薄膜结构分析薄膜结构分析使样品膜面向上，放在 XRD 试样台上，调

13、平试样台，关好门。选定参数如下：X 光管的管电压为 40kv，管电流为 40mA，Cu 靶，扫描范围20deg-80deg，采用连续扫描，扫描速度为 10deg/min，得到谱图 3-4。已知当一束单色且平行的 X 射线照射到晶体时，同一晶面上原子的散射线在反射方向上是同相位的，因而叠加；而不同晶面的反射线若加强的必要条件是要满足布拉格方程： 2dsin= n (3-1)d晶面间距；X 射线入射角；X 射线波长；由于 一定，在满足布拉格方程时，不同的 d 对应不同的入射角 ，在这些 角处一般将会出现衍射峰，整个谱图是各单独物相衍射线条的简单叠加。从 290deg 中选取强度最大的三根衍射线，查

14、 PDF 卡片便可定性分析物相。从图 3-4 知 ，三强线分别位于 25.281 第三章 实验结果与分析9deg、38.575deg、53.890deg, 查 PDF 卡片知该物相为体心立方的锐钛型TiO2。经验证，25.281deg 处衍射峰对应晶面（101） ，而38.575deg、53.8deg 分别对应晶面（112）和（105） 。再用 JEM3010 透射电镜作样品的衍射分析，在 300kv 下得其衍射花样如图 3-5。已知多晶体的电子衍射花样为一系列半径不同的同心圆环，单晶的衍射花样是许多排列整齐组成，而非晶态物质的衍射花样只有一个满散的中心斑点。由图知薄膜的衍射花样为半径不同的同

15、心圆环，故可知该薄膜为多晶样品。由衍射公式 d=L/R，求出相应晶面间距 d1、d2、d3，然后根据 d 值即附录二查 d 值表，得到各 d 值对应晶面族hkl，然后据衍射斑点之间的夹角判定各斑点的指数；或在已知晶体结构，可直接对照标准图样标定各斑点指数，就可得到该晶体点阵类型。标定后的花样见图 3-6。20304050607080020406080100120(cps)(deg) 图 3-4 XRD 连续扫描谱图(101)TiO2(112)TiO2(105)TiO2(204)TiO210 级材料分析测试方法课程设计10图 3-5 电子衍射花样 图 3-6 标定后的电子衍射花样1 点 (101

16、)2 点 (103)3 点 (103)4 点(103)5 点(200)6 点(211)7 点(204)8 点(107)第三章 实验结果与分析113.33.3 薄膜显微组织分析薄膜显微组织分析由于该膜不存在第二相，因此其显微组织无特殊物像，如图 3-3 所示。3.43.4 薄膜成分分析薄膜成分分析由 XRD 分析已知该膜为锐钛型 TiO2，但不能直接判定各元素含量，及各元素的化合态，因此需进行 XPS 分析。XPS 是利用入射电子与样品作用光致电离产生光电子信号，光电子逸出表面后它的动能为：Ek=hv-Eb- s （3-2）其中 hv 是入射 X 射线的能量，Eb 是束缚能它与元素有关，s 是仪

17、器函数。通过实验测定 Ek，就能求出 Eb，从而获得元素的有关信息。根据测量所得光电子谱峰位置，对照标准谱图，就可确定表面存在的元素及元素的化学态。再依据谱线强度做定量分析。作 XPS 时，用乙醇样品洗净，防止膜上面的污染物在抽真空时挥发，影响真空度。X 射线源选用 Alk 线，其功率为 150W，管电压为 15KV，射线能量为 1486.6ev，真空度优于 1e-9，分析得到宽度谱图 3-7 及Ti、O、C 各自的窄谱图如图 3-8、图 3-9、图 3-10。实测谱图与标准谱图对照时，需先对其校准。校准时用标准 C 峰做为参照，对实测峰位置进行统一相加或相减。从图知，实测结合能为285.56

18、1ev,而标准 C1s 峰对应结合能为 284.8ev，因此要对每个峰的结合能加 3.239ev。分别对图 3-8，图 3-9，图 3-10 中峰进行校准，在与标准谱对照，找出元素对应的化学态。其中 Ti 元素的化学态为 TiO2，C 元素的化学态 C-H、C-OH、C=O，而 O 的化学态为 TiO2、C-OH、C=O。10 级材料分析测试方法课程设计12 图 3-7 TiO2的宽谱图图 3-8 Ti 的窄谱图O1sO 俄歇峰Ti2sTi2p1/2Ti2p3/2C1sTi3s Ti3pO2sTi2p3/2(TiO2)Ti2p1/2(TiO2)第三章 实验结果与分析13图 3-9 O 的窄谱图

19、图 3-10 C 的窄谱图TiO2C-OHC=OC-HC-OH C=O10 级材料分析测试方法课程设计14XPS 不但可以作成分定性分析，还可以作成分的定量分析，表 3-1 给出了各元素的含量。表 3-1 XPS 成分分析表 Peak Position FWHM Raw Area RSF Atomic Atomic Mass BE (eV) (eV) (CPS) Mass Conc % Conc % O 1s 526.950 3.191 134508.3 0.780 15.999 39.76 33.57 Ti 2p 455.350 2.563 122681.5 2.001 47.878 14.

20、92 37.70 C 1s 281.550 3.321 44543.7 0.278 12.011 45.32 28.73 TEM 也可得到微区成分分析，如图 3-11 所示可以得到薄膜所含元素为 Ti 和 O，其化学态为 TiO2。表 3-2 给出了各元素各元素的重量百分比和原子百分比。 图 3-11 TEM 成分分析图谱图处理 : 可能被忽略的峰 : 1.044, 1.750, 2.960, 4.025, 8.051 keV定量分析方法 : Cliff Lorimer 薄比率部分。第三章 实验结果与分析15处理选项 : 所有经过分析的元素 (已归一化)重复次数 = 1无标准样品 表 3-2 TEM 能谱成分分析表元素谱峰面积k Abs 重量百分比重量百分比原子百分比 面积Sigma因子校正 Sigma O K5049157 1.8411.00026.650.6452.10Ti K24899267 1.0281.00073.350.6447.90总量100.00 从表 3-1 知 Ti 元素与 O 元素原子个数比接