阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

1、资料收集于网络如有侵权请联系网站删除谢谢一实验目的1学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定；2学习利用滴定法分析药品。二实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸( K a110 3 ），结构式，M r180.16g ?mol 1 ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应

2、中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。三仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等1mol ?L 1 NaOH 溶液， 0.1mol ?L 1 HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂，硼砂 Na2B4O7H2O Na 2 B 4 O 7 ?10H 2O 基准试剂，阿司匹林药片等四实验步骤1 0.1mol ?L 1 HCl 溶液的标定精品文档资料收集于网络如有侵权请联系网站删除谢谢用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于 250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2 滴甲基红指示剂，用 0.1mol ?L 1 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算0.1mol ?L 1

3、HCl 溶液的浓度，平行滴定 5-7 份，各次相对偏差在0.2% 之内。2药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1mol ?L 1 NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3 滴酚酞指示剂，用0. 1mol ?L 1 HCl 标准溶液滴定至终点。 根据所消耗的 HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水

4、杨酸的质量分数及每片药片 (75mg/ 片 )中乙酰水杨酸的质量。3 NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定用移液管准确移取20.00mL 1mol ?L 1 NaOH 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL 锥形瓶中加入10.00mL上述 NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用0.1mol ?L 1 HCl 标准溶液滴定至终点，平衡测定 2-3 份，计算 V(NaOH)/V(HCl) 的值。五数据记录与处理1 0.1mol ?L 1 HCl 溶液的标定项目序号12

5、3m(Na 2 B 4 O 7 ?10H 2O)/g0.52420.50330.5602V(HCl)/mL30.0128.7932.05c(HCl)/mol?L 10.091630.091670.09166平均 c(HCl)/mol ?L 10.09165相对偏差 /%0.0220.0220.011相对平均偏差 /%0.0182 NaOH 标准溶液与 HCl标准溶液体积比的测定项目序号123c(HCl)/mol?L 10.09165精品文档资料收集于网络如有侵权请联系网站删除 谢谢V(HCl)/mL20.9220.9320.93V(NaOH)/V(HCl)0.47800.47780.4778平

6、均 V(NaOH)/V(HCl)0.47793药片中乙酰水杨酸含量的测定扣除空白值后，实验结果如下：项目序号12345c(HCl)/mol ?L 10.09165V(HCl)/mL16.7916.8016.8216.8116.81乙酰水杨酸质量分数 /%67.7967.7767.5367.6167.61乙酰水杨酸质量分数平均值 /%67.66相对偏差 /%0.190.160.190.0740.074相对平均偏差 /%0.14药片质量 /(mg/ 片)75乙酰水杨酸含量 /(mg/ 片)50.74六分析讨论1由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；2水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。七思考题1在测定药粉的实验中，为什么1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ，而不是3molNaOH ？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？答：滴定反应为精品文档资料收集于网络如有侵权请联系网站删除谢谢返滴定的反应为因此 1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和 NaCl 。2请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式答：关系式如下：c(NaOH ) ?V (NaOH )1c( HCl ) ?V (HCl )10?M( 乙酰水杨酸 )(乙酰水杨酸 )21000m(