参苓安神胶囊薄层鉴别的研究

1、    参苓安神胶囊薄层鉴别的研究    李建 冯跃平 夏海军【摘要】目的对某医院院内制剂参苓安神胶囊（由酸枣仁、党参、茯苓、陈皮、白术、甘草等组方）薄层鉴别进行研究；方法采用薄层色谱法对方中主要药材酸枣仁、党参、陈皮、白术进行薄层定性鉴别；结果主药薄层色谱定性鉴别特征明显，对照品或对照药材与供试品斑点清晰、整齐，分离度好，重现性好，专属性强，阴性对照无干扰。结论该方法简便、快速、重现性好，可用来控制该制剂定性鉴别。【关键词】参苓安神胶囊；薄层鉴别；r562.21b1005-0019（2015）01-0134-01参苓安神胶囊是根据某医院某名老中医多年临

2、床用药经验，在参苓白术散基础加减而成，本方由酸枣仁、党参、茯苓、陈皮、白术、甘草等药物组成的复方制剂，具有益气安神养血、燥湿健脾和胃等功效1；对脾胃虚弱，气血不足所致的失眠、健忘的患者有较好的疗效。为控制制剂质量进行了大量的实验研究工作，采用薄层色谱法对方中起主要功效的酸枣仁、党参、陈皮、白术进行了定性鉴别。实验部分1仪器与试药酸枣仁皂苷a（110734-201306）、橙皮苷对照品（721-201211）、党参炔苷对照品（121057-201303）、白术对照药材（918-201305）均购自中国药品生物制品检定所；d101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm）；l-180dt

3、h超声波清洗器；试剂为分析纯。本品及缺酸枣仁、党参、陈皮、白术的阴性对照样品均由某医院制剂室自制。2方法与结果2.1酸枣仁取本品内容物10g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过；滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液（上层液），用氨试液120ml洗涤，取上层液用正丁醇饱和的水洗涤，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2。同法制成阴性对照溶液。另取酸枣仁皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录vib）试验，吸取上述3种溶液各10l，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（20

4、625）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.2实验中考察了以酸枣仁皂苷a为对照品对本品中酸枣仁进行薄层分析，并以三种展开剂3：正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液；水饱和正丁醇；氯仿-甲醇-水（65：35：10）10以下放置的下层液进行展开，以正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上层液为展开剂，效果较好，故将此展开剂作为本品酸枣仁鉴别的展开剂。2.1.2陈皮4取本品内容物2g，研细，加甲醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，水液用醋酸乙酯分三

5、次萃取（5、10、15ml），合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇醇1ml使溶解，作为供试品溶液；同法制备阴性对照溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录vib）试验，吸取上述3种溶液各10l，分别点于同一硅胶g薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（10017：5：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。试验中考察了以橙皮苷为对照品对参苓安神胶囊中药物陈皮薄层层析鉴别的适应性及阴性对照的干扰情况。并以三种展开剂：醋酸

6、乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）；醋酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）；甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2：5：2：1）进行展开，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）为展开剂，效果较好，故将此展开剂作为本品陈皮鉴别的展开剂。2.3党参5取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），用水200ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阴性对照5g，同法制备阴性对照溶液。取党参炔苷对照

7、品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录b）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一高效硅胶g薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点，阴性对照无干扰。2.4白术取本品内容物5g，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g及阴性对照5g，同法制成对照药材及阴性溶液。照薄层色谱法（附录b）试验，吸取上述

8、新制备的3种溶液各10l，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并有一桃红色主斑点（苍术酮），阴性对照无干扰。3讨论本方为某医院院内制剂，考虑生产成本及实际生产需要，对方中的其药材暂时没有做进一步研究，只对方中几主药做了定性鉴别，实验中曾对茯苓、薏苡仁、甘草都做过薄层研究，都没有取得较好的效果，所以没有收入正文，待以后做进一步的研究后逐步完善质量标准。参考文献1国家药典委员会.中国药典（一部）s.北京：化学工业出版社，2010，249，10.2王建忠.陈小兵.叶利明.酸枣仁化学成分研究-中草药2009，（10）。3钟东会.雷根虎.郭五保.顾莹.rp-hplc测定酸枣仁中