TP-2030型热解吸仪

1、TP-2030型热解吸仪安装使用说明书北京北分天普仪器技术二OO六年版目 录一、 用途及应用范围 1二、 工作原理 2三、 主要技术指标 3四、 仪器成套性 3五、 开箱验收和安装与要求 4六、 解吸仪组成（作用）和安装 4七、 操作简介 8八、 热解吸仪的工作方法 11九、 常用的几种模拟标定方法简介 12十、 故障现象与排出方法 14十一、 制造厂商的保证 14附录TVOC液体标样 模拟采样解吸分析典型色谱图 15一、用途及应用范围TP-2030型热解吸仪是一种样品前处理装置，使用它可大大扩展气相色谱仪的应用分析范围。通过TP-2030型热解吸仪样品采集浓缩解吸后可分析的样品主要有：1、

2、C3以上的挥发性和半挥发性有机化合物；2、 卤代烃有机化合物；3、 高水份含量样品；4、 从低浓度ppt到高浓度（%级含量）样品分析。因此，TP-2030型热解吸仪可以广泛应用于众多领域，从空气、水和土壤样品中的残留量有机化合物分析到食品（咖啡、谷物、香料）以及食品包装材料的分析等。TP-2030型热解吸仪研制过程中广泛参考了大量的国际标准及国家、行业、地方等多项标准，它们主要有：1、 IS0 160117-1 室内环境和工作场所空气取样和通过吸附管/毛细气相色谱法分析挥发性有机成份分析；2、 GB 50325-2001 （2006年版） 民用建筑工程室内环境污染控制规 范；3、 GB/T 1

3、8883-2002 热解吸/毛细管气相色谱法室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法；4、 GB/T 18883-2002 毛细管气相色谱法空气中苯的检验方法；5、 北京市：BJ01-91-2004 民用建筑工程室内环境污染控制规范中的室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测方法；6、 GB/T 11737 居住区大气中，苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法；7、 GB/T 16045-1995 车间空气中苯热解吸气相色谱仪测定方法等。除上述有关各种标准必备配用各类热解吸外，样品采集浓缩解吸技术实际应用更加广泛，典型应用例子还有：1、 职业安全、工业卫生和环境监测；2、

4、不明大气快速鉴定；3、 香料、香精分析；4、 有毒物质事故评估（人员何时可以安全返回事故地点）；5、 化学武器库房的周界环境安全监测；6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试；7、 药物溶剂和产品纯度评估；8、 药物和法庭样品的残留分析；9、 医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物。二、工作原理热解吸仪是一种样品前处理装置，它和GC配用或GC/MS联用最小检测有机化合物浓度可达ppb甚至ppt级。为了说明它的工作原理，我们举一个典型实例。例如：我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物（TVOC），其过程是：首先选择合适（常

5、用）的吸附剂（TenaxTA或TenaxGC等）的吸附管，采集一定体积的待测空气样品，在一定的温度压力条件下，连续吸入样品，空气中的TVOC将被保留在吸附管中，采样后通过专门设计制造的热解吸仪（如TP-2030）将吸附管加热，解吸出TVOC，通过不同方法将解吸后的待测组份导入毛细管气相色谱仪进行分析，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。TP-2030型热解吸仪就是一种新型具有专利技术的，无阀、无死积、高压力进样直接导入式热解吸装置，其优点是：回收率高，最大限度降低最小检测限，因而保证了线性范围，分析的精密度和准确度。其主要特点：1、 采用高压进样，无切换阀，直接进样死体积为“零”；2、 无需对配

6、用气相色谱做任何改动，解吸后的样品直接压入汽化室，进样速度快，分离效率高，可使多台GC共用一套热解吸仪；3、 因进样系统无死体积，消除了前次样品的记忆效应和可能出现的鬼峰；4、 解吸炉设计成立式可移动结构，适合配用不同厂家不同型号的气相色谱仪；5、 解吸炉高温恒温加热，解吸管通过炉膛直接插入汽化室，吸附管的加热速率比常规方法快；6、 备有两路时间程序5阶设定，标定模拟吸入样品时间、解吸时间和进样时间等，可自动（或手动）进行，确保分析的重现性；7、 液体标样可直接在解吸炉顶部注入解吸管导入气相色谱仪，为检修仪器提供了一种方便方法；8、 吸附管冷却和更换可离开解吸炉在桌面完成操作，即方便又简单；9

7、、 把进样针头插入100ml大注射器，可容易实现“针筒采样法”操作；10、 由于工作原理和结构特点和国内同类热解吸仪相比，能检测的样品浓度更低（<ppb），且容易保证宽的线性范围，分析的精密度和准确性。三、主要技术指标1、 解吸炉控温范围：室温400，调节增量1；2、 解吸炉控温精度：<0.5%；3、 解吸压力（载气流量）和标定流量：0500ml/min ，分别连续可调；4、 解吸时间、进样时间和标定吸样时间等：099.99分钟，五阶连续可设定自动程序控制，为简化操作也可手动完成； 5、 解吸回收率：85%100%（视组份性质和操作条件）；6、 解吸管：适用于外径6（1/4英寸）的

8、各种标准吸附管；7、 解吸炉加热功率：220V 220W；8、 仪器尺寸： 控制部件：长 245mm 宽130mm 高35mm 热解吸炉：长 160mm 宽90mm 高145mm9、 仪器总重: 8 Kg四、仪器成套性TP-2030型热解吸仪整套仪器包括：1、 热解吸炉1件2、 热解吸仪控制部件1件3、 通用热解吸管连接进样器2套4、 安装与使用说明书1份5、 产品合格证1份6、 附件和备件（含清单）1套五、开箱验收和安装与要求1、开箱验收仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题，应及时和制造厂商联系解决。2、 安装与要求（1） 供电电源：交流2

9、20±10% 50-60HZ；（2） 解吸气：常用N2 纯度：优于99.995%；（3） 环境温度：1040；（4） 环境湿度：<85%；（5） 解吸炉放在气相色谱仪的汽化室上方，可根据仪器结构适当调整解吸炉上下或左右位置，以便满足解吸管从炉顶向下插入汽化室；（6） 热解吸控制部件，安放在仪器旁边，使其操作尽量方便。六、解吸仪组成（作用）和安装1、仪器组成和简介热解吸仪控制部件（见图一） 300 99 背 面 图一 热解吸控制部件组成与作用简图 手动按键开关，关闭（灯不亮）和打开（灯亮）使高压气通过解吸炉中解吸管直进汽化衬管； 时间程序控制器通过设定时间程序“开”或“关”实现热

10、解吸时间、进样时间等的控制。 自整定PID温度控制器控制解吸炉的温度； 室温标样模拟吸附标定，连接进样器系统的位置； 控温器和热解吸炉连接电缆，可根据工作需要随时连接或断开； 高压进样和模拟吸附标定的压力指标； 稳压阀高压进样和模拟吸附标定的压力（或流量）调节； 解吸样品高压进样气（一般高纯N2）入口； 高压进样供气出口连接到吸附管解吸进样注射系统； 待用； 220V供电插座（含电源总开关和保险丝）。2、吸附管解吸进样系统（见图二） 吸附管安装密封是通过石墨压环实现，虽然石墨压环有耐高温不污染等优点，但为实现好密封效果，安装时应尽量压紧；（2） 带侧孔5号针头和接头1连接是靠金属接触密封的，在

11、安装时，最好用钢钳拧紧。另外要经常关注针头是否堵塞，否则易造成进样失败，为防止针头脱落，可用锁帽把针头锁住；（3） 吸附管进样系统插入或拔出解吸炉，特别是金属部分温度很高，为防烫伤，建议戴手套操作；（4） 从控制器“9”输出的载气管连接管、连接接头和密封件在备件箱中。（5） 采用进样系统进行室温模拟采样标定时，气体入口请按图一连接。 锁紧螺母 5#注射针头 接头 吸附管 不锈钢网 . TenaxTA . . 螺母 密封石墨压环 或硅橡胶“0”型圈 两通接头 接控制部件或 控制部件模拟气 注射垫和注射散热帽 图二 吸附管进样系统图 3、 热解吸炉（见图三） 接控制器高压气出口 解吸进样系统 控温

12、电缆锁紧把手 解吸炉炉支架 插入GC汽化室 图三、解吸炉结构示意图解吸炉安放在气相色谱仪汽化进样器的上方以注射针能插入汽化散热帽为准，高低基本同于毫升级气体进样针插入深度。因解吸炉安装主要基于北京分析仪器厂生产的GC设计的，其他厂商和型号不同的GC，请客户自已以具体不同情况做必要调整。七、操作简介1、气路控制流程（图四） 2 3 1 4 N2 56 图四 气路控制流程（1） 稳压阀调节高压进样压力及模拟采样吹扫气流量；（2） 压力表用以指示稳压阀输出压力；（3） 电磁开关阀1用以打开或关闭解吸高压进样压力；（4） 从控制部件输出连接到吸附管进样系统M8×1接嘴；（5） 控制部件顶部模

13、拟采样吹扫气输出接头；（6） 固定气阻，通过调节1获得模拟采样标定的吹扫流量。2、PID控温器功能与操作控温器的作用主要是设定、指示、控制热解吸炉的温度。图五是控温器的前面板功能操作示意图。 PV 3 0 0SV 2 9 9 OP1 图五 控温器前面板功能示意图（1）面板说明： 实际温度显示 控制状态指示灯 给定温度显示 给定温度设定减小键 给定温度设定增加键 设定参数转换键 （2） 使用与操作 通电后，“”首先显示型号801；再显示7.01（版本）；过后显示上次关机前的给定温度； “”开始显示：从加热炉实际温度加热，温度不断增加的温度值。此时“”红灯一直亮，直到“”温度显示接近“”时，“”灯

14、周期性亮； “” 达到温度后，“”与“”显示温度差不大于给定温度的1%； 若改变给定温度“”，仅需按动“”与“”上下键即可； 若误按“”参数转换键，等待30秒后会恢复到正常状态； 除给定温度可设定外，其它功能参数已锁死，若作为它用方可开锁调节。 4、 时间程序控制器功能与操作时间控制器的作用是根据需要按给定时间程序打开或关闭电磁阀1或2，图六是控制器前面板功能示意图 显 示 状 态 运行 复位 设定 图六 时间程序控制器前面板示意图（1） 接通电源状态显示 阀1开 阀2关 *阀1、阀2，是开还是关由前次的初始设定而定（2） 设定时间程序按设定键：显示 时间 阀1 阀2 0 000 开 关*第一

15、个“零”意为初始“O”阶，时间为通电开始阀的状态，阀1开为方块灰色表示先设定阀1状态按 或 设定开机初始时阀1的“开”或“关”（3） 按一次设定，阀2“关”处变灰色，按 或 设定开机初始时间为“0”时，阀2“开”或“关”（4） 再按一次设定显示 时间 阀1 阀2 1状态显示板上“1”，表设定程序的第一阶，灰色长方条显示需设定的时间，此时按住 或 键确定第一阶时间（如5.00分），再按设定键显示 时间 阀1 阀2 1 5：00 开 关 此时阀1“开”变灰，同理按前述（2）或（3）的方法设定阀1关，阀2开，即第一阶5分钟时间时“开”“关”状态（5） 在（4）中阀2“开”“关”状态设定完后，再按几次

16、设定 键显示 时间 阀1 阀2 2阀1开 阀2关状态显示中的2表示程序第2阶需设定的时间和阀1、阀2状态，同理可设定3、4、5阶。若时间程序就设一阶，在（5）显示状态可连续按3次设定显示回到开始通电时状态阀1开 阀2关运行： 0.01min（6） 再按 运行 1次，显示阀1关 阀2开随着时间的增加，运行时间也同时显示，已运行的时间值达到5分钟后，显示若设定第2、3阶时间程序，阀1、阀2将随时间增加按所设程序不断“开”或“关”。若仅设了一阶，随运行时间增加阀1、阀2，状态不再变化阀1开 阀2关（7） 按下 复位 键，显示 的初始状态，此时 可以修改设定时间程序，或等待下一次按下运行再一次运行八、

17、热解吸仪的工作方法1、 不需对使用的气相色谱仪做任何改造，只需把吸附管进样系统通过解吸炉插入仪器所用汽化室中（相当注射针进样），在解吸时间内不通高压气，此时仪器的载气将通过针头充满吸附管，当解吸时间到，自动（也可手动）打开控制部件的供给高压气压（用于进样时的柱前压），此时只要压力比气相色谱仪原柱前压高出0.01Mpa左右，被解吸出的样品蒸汽瞬间被吹洗到仪器的汽化室中，从而实现了色谱进样分析。为了防止进样时间过长，把吸附管中高沸点物质吹入仪器，通常进样时间定为约30秒钟，进样时间到后，控制器自动（或手动）关死供气。此后，原仪器的载气继续携带样品在色谱柱中进行分离分析。2、 解吸进样分析的操作步骤

18、 启动气相色谱仪达到需要的工作状态； 连接电源到控制部件，接好热解吸炉和控制部件的电缆； 放热解吸炉到GC进样器（汽化室）上方，并打开电源对解吸炉进行设温控温； 把氮气源接入控制部件，调节供气稳压阀至比GC柱前压高出0.01Mpa左右，同时堵死控制部件上的； 设定时间控制程序： 例如：运行开始：阀1关、阀2关；运行3-5分钟； 阀1开，阀2关，运行到3-5分30秒钟，阀1关，阀2关。 参见图2，把待解吸分析的吸附管装好，并把供气软管一端接在控制器； 待色谱仪稳定，热解吸炉控制到所要温度，把带吸附管的进样系统穿过炉膛直插入GC汽化室开始加热解吸，同时按下时控器运行按键或手动控制计时；若设置了程序

19、自动控制，解吸3-5分钟，高压进样气自动打开，进样30秒钟自动关闭。注意：a）当进样开始时，记住要同时启动气相色谱仪和数据处理装置，b）为节省时间进样完毕后，可以把进样系统取下，待冷却后，装上新的吸附管，准备下一次热解吸分析； 若不设时控程序，可以用秒表计时，手动按下电磁阀（1）开关控制按钮，控制解吸与进样时间（时控程序工作时，手动控制不能使用）； 工作结束后，先关电，后关气。 九、常用的两种模拟标定方法简介1把安装有空白吸附管的进样系统的进样口接在控制部件的上方的位置；调节供气稳压阀到0.1Mpa左右,用皂膜流量计从解吸管出口测量流量约200ml/分左右,把气体标样用大注射针筒从带有散热帽端

20、注入,此时标样将随吹扫气通过吸附管被吸附,一般通气5分钟左右，时间长短要看室温、样品浓度、吸附管填加的吸附剂，最佳时间通过实验定；若是液体标样，一定把样品打在吸附管内的玻璃棉上或插入吸附管后不要拔出，在吹扫模拟采样过程中，再把针杆拉回推进几次，以防高沸点组份（如C11）汽化不完全。具体吹扫时间依据室温、样品成份、浓度、吹扫流量、吸附材料等通过实验而定，根据经验，若流量约200ml/分左右,一般不低于5分钟。2 高温汽化液体标样模拟采样标定法：此方法的要点是把空白吸附管通过耐温硅胶管接在任何一台GC汽化室的出口或TP-2030型装有的空吸附管的进样系统下方，当汽化室（热解吸炉）恒温（如250）后

21、，在通有N2载气流量100ml/分左右，把样品定量从汽化室或热解吸进样系统的顶部注入，样品会马上汽化通过空白吸附管被吸附管吸附，然后再吹5分钟左右。十、故障现象与排出方法故障现象可能原因排出方法控制器不工作（1） 电源没有接通（2） 保险丝断（1） 检查是否连接电源（2） 更换热解吸炉不升温（1） 给定温度低（2） 加热棒坏（3） 铂电阻开路（4） 控温仪坏（1） 重新设定（2） 更换（3） 检修或更换（4） 检修电磁阀不工作（1） 无电源供给（2） 电磁阀坏（1） 检修（2） 更换无峰或峰小（1） 程序设定不对（2） 电磁阀不工作（3） 进样系统漏气（4） 针头堵（1） 重新设定（2） 检修（3） 重新安装（4） 更换十一、制造厂商的保证在用户遵守保管和使用规定的条件以制造厂商发货给用户之日起十四个月内，产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂商无偿为用户更换