影响邻二甲苯产品杂质含量的因素分析与优化对策

1、影响邻二甲苯产品杂质含量的因素分析与优化对策 影响邻二甲苯产品杂质含量的因素分析与优化对策 摘 要：为了稳产高产邻二甲苯产品，对影响邻二甲苯产品的杂质间二甲苯、异丙苯含量的因素进行分析，找到了影响产品纯度的关键因素。通过卡边操作、积极探索、优化精馏塔的操作条件，使产品中的间二甲苯、异丙苯这两种杂质含量控制在较低水平，就能保证其他杂质也在较低的水平。从而使得产量得到了最大化，满足了用户的需要，提高了公司经济效益。 关键词：邻二甲苯 间二甲苯 异丙苯 邻二甲苯是以煤或石油为原料，通过化学加工和化工别离而制得，主要用作化工原料和溶剂，目前主要用于生产邻苯二甲酸酐。最早邻二甲苯是从炼焦的煤焦油中获得，

2、随着石油化工开展，其从石油中衍生得到量不断增多。目前我装置邻二甲苯主要通过芳烃联合装置联产而得到。实践证明联产法生产邻二甲苯对芳烃联合装置尤为适用。该法实际上是两塔操作，第一塔实现邻二甲苯与其他C8异构体的别离，该塔的塔板数和回流比与邻二甲苯回收率和纯度有关；第二塔那么实现邻二甲苯与C9+A的别离，主要是C9+A中的异丙苯与邻二甲苯别离，塔板数98块，回流比约10左右。邻二甲苯优等品纯度可达98%以上。 惠炼芳烃联合装置一般以重整油为原料，重整油进入重整油C-401塔，塔顶物料经抽提蒸馏装置，以环丁砜为溶剂抽提出C6-C7芳烃，经过苯塔C-501和甲苯塔C-502得到苯和和甲苯。塔底C9+A进

3、入重芳烃塔C503塔，塔顶别离得到含有少量C10A的C9A。然后C7A和C9A去歧化单元。该单元采用Axens高空速、高选择性和高稳定性TransPlus双床层催化剂，包括上层和下层。在本装置中，上层/下层催化剂的比例为90/10。本工艺可充分利用重整产生的C9+芳烃和经抽提装置脱除非芳产生的甲苯，通过歧化和烷基转移反响生产高附加值的二甲苯和苯，并具有可通过改变进料芳烃中甲苯/C9芳烃的比例来调节产物中二甲苯与苯比例的特点。尤其是TransPlus反响能够处理富含C9和C10芳烃的原料，因此提高了产物中C8芳烃的比例，从而也可提高OX的产量。 一、惠炼芳烃工艺技术特点 1.二甲苯塔精馏工艺简介

4、 精馏塔二甲苯塔将进料中的OX和C9+芳烃与C8A异构体中的间二甲苯、乙苯、对二甲苯进行别离，其中MX是产品OX主要杂质，控制MX落入塔底的量，是控制OX纯度的关键因素。 2.邻二甲苯塔精馏工艺简介 精馏塔邻二甲苯塔将进料中主要为OX的C8A与异丙苯、正丙苯等其他C9和C9+A物料别离，其中OX从塔顶经过冷凝后作为产品采出，塔釜出料送入重芳烃塔C-503进一步别离C9A与C10A。在邻二甲苯塔中杂质IPB是影响OX纯度的关键因素。 二、通过在线色谱AIC40501来分析影响邻二甲苯产品杂质的含量 1.二甲苯塔灵敏板TI40407K操作对间二甲苯杂质含量的影响 二甲苯塔有两股进料，一股为异构化反

5、响进料，一股为歧化与烷基转移进料，而本装置OX主要是经过EM-1000催化剂的歧化与烷基转移生成的C8+A中获得。因此C-403对除去OX中其他C8异构体至关重要，尤其是MX，因为MX在四种同分异构体中的沸点为139.104，仅次于OX的沸点144.41，因此控制好二甲苯塔灵敏板的温度对OX的纯度影响非常大。经过2021年大修前的操作摸索，温度控制在270.5274.5，可有效降低邻二甲苯塔进料中MX的含量。维持塔压力0.86MPa不变的情况下，温度越高，所含MX越少，OX的产品纯度越高。有图可知第7块塔板TI40407K灵敏板的温度控制在272.5，就能保证杂质MX在上限以下。在纯度满足要求

6、的前提下，尽量降低灵敏板的温度对提高OX的收率有好处。 2.邻二甲苯塔灵敏板TI40509操作对异丙苯杂质含量的影响 邻二甲苯塔的操作直接影响OX的产品质量，操作参数的准确性，操作条件的适宜性，均对塔的别离精度造成影响，直接影响OX的质量。 邻二甲苯塔的回流原始设计为单回路控制，经过2021年大修前的操作摸索，后将第68块塔板TI40509的灵敏板温度控制在183189范围并与回流串级控制，降低了塔压对塔盘的浓度波动，提高了OX产品的收率和纯度。从图中数据分析显示，OX中IPB含量变化与邻二甲苯塔别离精度有关，邻二甲苯塔灵敏板温度控制值越大，OX中的IPB含量越高，调整灵敏板温度至适宜的温度后

7、，可使OX中的IPB含量降到控制值0.3%以下。 3.二甲苯塔底间二甲苯含量与回流比的关系 保持二甲苯塔顶采出量不变，改变回流比，考察塔底杂质MX含量与回流比的关系。 从图中可以看出，回流比越大，产品中所含MX越多。当塔顶回流比在4.92，即回流在690t/h，产品中所含杂质MX的含量最少，同时又能保证OX的收率最大化，当高于690t/h，OX中杂质MX将快速上升。杂质随着回流比的增加而增加。 4.邻二甲苯塔顶异丙苯含量与回流比的关系 保持邻二甲苯塔顶采出量不变，改变回流比，考察塔顶杂质IPB含量与回流比的关系。 从图中可以看出，当塔顶回流在150 t/h，塔顶杂质IPB的含量适中，同时又能保

8、证OX的收率最大化，当高于150t/h，OX中杂质IPB将快速下降，杂质随着回流比的增加而减少，此时OX的回收率将减小。因此塔顶回流量在150t/h时，可实现OX经济效益最大化。 三、目前在保证邻二甲苯产品中杂质含量合格的前提下惠炼的优化操作对策 1.影响邻二甲苯稳产高产的因素及现象 1.1二甲苯塔灵敏板温度TI40407K，控制过低，导致MX落入塔底，而污染OX的纯度。 1.2二甲苯塔压力一定的情况下，塔底温度控制过高，过多的OX进入吸附别离，从而导致OX的生产量下降。 1.3邻二甲苯塔灵敏板温度TIC40509温度控制过高，塔底C9/C10蒸至塔顶，尤其C9+芳烃中的异丙苯会上升，污染OX

9、的纯度。 1.4邻二甲苯塔灵敏板温度TIC40509温度控制过低，塔顶OX落入塔底，OX的生产量下降。 1.5在保证OX纯度合格的前提下，适当提高异构化进二甲苯塔的物料量，同时适当增加二甲苯塔的回流。 2.化验数据分析 3.保证好三大平衡是更好稳产高产邻二甲苯的前提 3.1正常生产中，二甲苯塔异构化来料量FIC40303 为91t/h，从塔的152层塔盘进入，其中所含OX为22.48%，即为20.45t/h。C-502塔底来料量FIC50302为115t/h，从塔的126层塔盘进入，其中所含OX为12.72%，即为14.66t/h。由于甲苯塔来料所处位置在异构化进料的下方，因此邻二甲苯塔所产O

10、X大局部来自甲苯塔。因此要保证OX的稳产高产，一定要保证甲苯塔的来料稳定，保证好物料平衡的稳定，物料平衡可以通过塔底液面的波动反响出来。 3.2保证好二甲苯塔的气液相平衡，首先要保证二甲苯塔的塔压稳定，才有确定的气液相平衡组成。当塔的温度、压力发生变化时，塔的气液相平衡所决定的组成就会发生变化，OX的产品质量和损失也随之发生变化。由于气液相平衡与物料平衡密切相关，只有把物料平衡搞好，才能有良好的气液相平衡，才能稳产高产OX。 3.3热量平衡主要表达在二甲苯塔底再沸炉，生产中要控制好炉子的氧含量和炉膛负压，以保证热量平衡的稳定，且热量平衡是实现气液相平衡和物料平衡的根底。这样才能保证OX的稳产和

11、高产。 4.惠炼目前邻二甲苯稳产高产的参数控制指标如下 4.1二甲苯塔操作参数： 4.2邻二甲苯塔操作参数： 四、结论 1.通过对二甲苯塔操作条件的优化，调整二甲苯塔底灵敏板的温度，可有效降低影响邻二甲苯产品的间二甲苯含量。 2.通过对邻二甲苯塔操作条件的优化，调整邻二甲苯塔顶灵敏板的温度，可有效降低影响邻二甲苯产品的异丙苯含量。 3.二甲苯塔底采出量是影响产品中杂质间二甲苯含量的显著因素。 4.邻二甲苯塔顶采出量是影响产品中杂质异丙苯含量的显著因素。 5.根据物料平衡，控制好精馏塔的进料和产出的平衡，是稳产高产OX的关键。 参考文献 【1】 杨 纪. 岗位操作法. 芳烃联合装置操作规程. 2021.1. 【2】 AXENS. 异构化单元.芳烃联合装置操作指南第三分册. 2021.1. 【3】 AXENS. 吸附别离单元.芳烃联合装置操作指南第二分册. 2021.1. 【4】 AXENS. 歧化与烷基转移单元.芳烃联合装置操作指南第一分册. 2021.1. 【5】 洪假设瑜，等. 国定床中邻二甲苯氧化的一维非均相模拟.计算机与应用化学. 2006，23：481-485. 【6】 余 青. 苯酐的生产方法.增塑