食品安全监测技术

1、最新资料欢迎阅读食品安全监测技术三聚氨胺检测方法目前检测三聚氨胺的方法很多，HPLC,液质和气质联用是较常 用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS, Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱 法，髙效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法 HPLC,高效液相色谱-四极 杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法 LC- MS MS) 等。液质，气质联用检测三聚氤胺1、超髙效液相色谱 2 电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氤胺饲料样 品经瑰三氯乙酸 2 二甲基亚砚提取,Wa te rs 0 as is MCX

2、柱净化，超髙效液相 色谱分离，最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明，三聚氤胺在饲料 中的含量范围为 105 000 u g / kg时，线性关系良好 r 0199。在 10100 u g / kg的添加水平范围内的平均回收率为 83%94%,相对标准偏差为 412% 615%。该方法的检出限为 10ug /kg、2、髙效液相色谱-四极杆质谱联用测定 饲料中三聚氣胺含量试验采用自动固相萃取装置，建立合适的过柱程序；运用 Ag订 entHP1100髙效液相色谱-四极杆质谱联用仪，优化质谱条件，建立饲料 中三聚氟胺残留检测方法。方法的线性范围为 0、0100、500 Pg/ml,相对标 准

3、偏差在3、2% 7、7%之间，回收率在72、 4%91、2%之间，具有较好的准确度和精密度。3、液相色谱串联质谱法 LC串联质谱 LC 质谱 GC MS/MS 的方法，前处理过 程简单，是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。4、液相色谱 2串联质谱法测定饲料中三聚氤胺残留应用液相色谱 2串联质谱法测定饲料中三聚氟胺残留。试样用 V乙月青:V H20 =1 : 1溶液，提取，髙速 离心后，供液相色谱 2 串联质谱仪定性定量分析。流动相为 V 乙購:V H20 =80 : 20 混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为 127、2 /最新资料欢迎阅读85、 2 和 127、2 /68、2；定量离子对

4、为 127、2 /85、2。在添加了 0、510、 0 mg/kg的三聚氤胺标准品时的回收率为92、6%103、2%；相对标准偏差 RSD在 0、8%2、 0%;检出限为 0、2 mg/kgo5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氤胺样品经均质， 1%三氯乙酸溶液提取， 用 0 ASIS MCX固相萃取小柱净化， 减压浓缩后以甲醇溶 解定容，用 Waters BEH10、Omg/kg,相关系数 r 为 0、9999,平均回收率为 71%95% ,相对 标准偏差为4、56% 9、82%n=6,方法的检出限为 0、5 mg/kg。Spectra-Quad 在线分析三聚 氤胺含量三聚氤胺

5、含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量 影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氤胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技 （上海）有限公司提供的 Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氤胺含量 的在线实时连续检测（见图 1）,并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的 问题。Spectra- Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无 危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品， 并对反射光线进行 分析， 且 Spectra-Quad 所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚 氤胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将

6、Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实 现对气动传输产品中三聚氤胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控 制系统或 PC 机控制器内，从而确保产品免受三聚氟胺的污染。HPLC检测三聚氤 胺1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚竄胺的含量2、高效液相色谱-二极管阵列法测定髙蛋白食品中的三聚氤胺建立用髙效 液相最新资料欢迎阅读色谱-二极管阵列法测定髙蛋白食品中的三聚竄胺的检测方法。对不同样品 采用不同的前处理方法，然后用 Agilent TC2C184、 6250nun色谱柱， 柱温为 40C,流动相为 0、 02mol/L 硫酸铁： 甲醇 =94:

7、6 V :V,流速 0.8 mL/min,二极管阵列检测器于 235nm波长下进行检 测，并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性，外标法定量。不同样品的加 标回收率为98、8% 101、5% ,RSD 小于1、2%。方法线性范围为 0、1150ug/mL,检测限为 0、01ug/mL,相关系 数 R =0、 9999o3、髙效液相色谱法 HPLC 测定饲料中三聚氤胺的含量本文建立了饲料中三 聚氤胺的 HPLC测定方法。该法采用 Symmetry C18柱为分离柱，二极管阵列紫外 检测器进行样品检测 Xmax =236nm。方法简单、快速、重现性好，平均回收率大 于 90%,RSD小于3、

8、0%，线性范围为 lmg/L2离子阱质谱多选择反应监测技术(MRM) 3和全扫描的计算机辅助技术4-5 o 单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少, 选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串 联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。 本文采用 Thermo推出的最新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱(TSQ Quantum GC),通过其髙通 量离子传输的性能、碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术(H-SRM),实现 了一针进样同时对 154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在 22min 内完成, 保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。实验部

9、分以下为实验中使用的色 谱、质谱仪器、操作条件。表 1 为Quantum GC质谱部分的分段扫描程序。气相 色谱：TRACEGCultraColumn：Rti-5MS(Restek) 15m0、25 nun I、D、 df=O、25 u mlnjection mode : Splitless Injection Temp : 220 C Transfer line Temp：280CC Oven Temp： 70 C (1 min) -25cC/min-130C-15C /min-160C -5C/min-210C-25C/min-290C (5 min) Flow： constant flo

10、w1, 0 ml/min 质谱：Ion Source Temp, 250 C Emission Current: 50 u Alonizationmode： Elion volumn： Closed EIAnalytical mode：H-SRM (High Selected Reaction最新资料欢迎阅读Monitoring)Scan width： 0,002 m/zScan Time： 0,025 secPeak Width for H-SRM： QI, 0、4Da； Q3, 0、 7DaCollision Gas Pressure：1、5 mTorr (Ar)结果与讨论扫描分段程序(S

11、egment)的建立随着待检 测项目的逐渐增多，分析方法的效率和准确度成为影响实验室检测能力的主要因 素之一。TSQQuantum GC具有高通量离子传输性能和碰撞室零串扰技术特点， 本方法凭借这一特点成功实现了一次进样，22 分钟之内对 154种农药的准确的 定性、定量分析。众所周知，使用一根毛细管色谱柱对百种以上化合物实现色谱 上完全分离是非常困难的1,本方法为了提高分析效率，缩短分析时问，使用 15m 的色谱柱。在此条件下，154种化合物的保留时间分布非常紧凑，在某些保 留时间处，会出现 3、4 个化合物同时出峰的结果。这就要求质谱必须具有高通量 的离子扫描功能，以保证所有化合物均能够被

12、准确、快速检测。TSQ Quantum GC 是当前具有最髙通量离子传输效率的三重四极质谱，正是基于这一特点，本方法 可实现对 154种化合物的一次进样同时连续分析。图 1 为韭菜中添加浓度为 lppb 农药的色谱图，从图中可以看出使用 TSQ Quantum GC按照表 1所列条件进行分 析，获得了超高灵敏度，具有很好的定量结果。零串扰功能的使用对于多组份化 合物同时分析，碰撞池的离子间串扰是影响分析结果的另一主要因素。对于三重 四极杆质谱在进行 SRM扫描的过程中，当后一组离子进入碰撞池时，前一组离子 若仍然存在，便会有产生离子串扰的可能，导致第二组离子产生错误的色谱图， 当两组不同 SR

13、M事件具有相同子”离子时，这一问题会更为严重。在进行超过 百种化合物的一针进样同时检测分析时， 不可避免地在一个窗口中会放入多组离 子进行同时的SRM分析， 如果仪器中存在交叉干扰， 会导致最终的结果失去准确 性oTSQQuantum 三重四极杆质谱釆用直角磁撞池设计，可有效地消除离子串扰， 此设计被称为无离子串扰技术。通过这种“无离子串扰技术”有效地消除了由仪 器检测所产生假阳性的可能，从而保障了 TSQ Quantum 对 154 种化合物同时进 行分析的准确性。髙选择反应检测有效去除基质干扰复杂基质中多组份残留物分 析，排除基质干扰准确对目标化合物进行定量是另一主要难点。对于三重四极杆

14、质谱，选择反应监测(SRM)是目标化合物定量分析中最为基本的扫描技术。然 而以单位质量分辨选择母离子，往往会受到来自于生物体自身和环境基质的干 扰。而髙选择性反应监测（H-SRM）通过在 Q1上使用分辨增强峰，获得耐受性更 强的母离子，可有效增加待测化合物分析的选择性。TSQ Quantum GC是唯一具 有 H-SRM 功能的气相色谱/三重四极杆质谱仪。最新资料欢迎阅读图2为使用TSQQuantum GC对韭 菜中添加lppb甲基苯嚷隆采用SRM （QI, 0,7FWHM）扫描和高选择 H-SRM（Q1,0. 4FWHM）扫描采集的色谱图。分析图 2A可以看出采用SRM扫描时，恰好在待 测目

15、标化合物（6、80 min）处存在较大干扰，无法对目标化合物进行定量分析。图 B为 Q1采用 0、4分辨进行 H-SRM 扫描得到的色谱图，从中可以看出来自基质的干扰 被有效地去除，得到了理想的待测化合物色谱峰。比较A、B两图，H-SRM 更为有效地去除了基质干扰，提高了方法的检测下限。图 3 为韭菜中添加 lppb的各种农药采用 H-SRM扫描的色谱图，各化合物均获得了理 想的灵敏度。结论在 22min 内，凭借 TSQ Quantum GC超高的离子传输效率、通 过设定多个时间段 （Segment） 和扫描通道可一针进样同时分析 154种农药成分。 通过 TSQQuantumGC的高选择反

16、应检测扫描（H-SRM）,可有效去除基质干扰， 与离子阱和单四极质谱相比，更为有效地排除假阳性，进一步地保证定量和定性 的准确性。本方法具有较高灵敏度，部分农药在复杂基质中的检测下限可达到 0、 5ppb,完全满足肯定列表等国际法规对检测的要求。食品基质中 403种农药残留 的测定复杂食品基质（如谷物、蜂蜜、苹果、肉类）中痕量农残的分离检测非常 复杂，本文建立了使用 Agilent 快速高分离度液相色谱（RRLC）与三重串联四 级杆质谱（QQQ）联用的方法，实验得到了良好的线性关系和重复性。与常规 HPLC 相比，显著改善了复杂样品的分离度，极大地提高了检测灵敏度和分析通量，在 复杂食品基质中

17、痕量组分中有着广阔的应用前景。仪器和主要试剂 Agilent 1200 RRLC快速高分离度液相色谱；Agilent6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）；振荡 仪；氮气吹干仪。所有试剂均为色谱纯，购自 Sigma公司；C18SPE柱（SupelcleanLC-18, 3ml Tubes, Supelco）；微孔滤膜过滤：0、45 pm（Supelco） ；所有农药 标准品购自 Sigma Inc、。标准溶液的制备标准储备溶液：分别精确称取5、Omg分别置于 10ml 容量瓶中，根据标准物质的溶解度选甲醇、乙月青等溶剂溶解并定溶至刻度。混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和 F） ：

18、 按照农药及相关化学品的性质和保留时间， 将 403种农药及相关 化学品分成最新资料欢迎阅读A、B、C、D、E、 F六个组。 依据每种农药的分组， 移取一定量的单个农药的标准储备液 于100ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，所有被分析物的线形浓度范围 0、 5500ng/ml。混合标准溶液避光 4工保存， 可使用一个月。 样品的提取与净化称 取 10g样品至 300ml三角瓶中， 加入 100ml乙騰并震摇 30min,过滤乙購提取液 至 100ml 梨形瓶中， 于 4 （TC水浴浓缩至 5ml 左右。100m14%氯化钠水溶液分三次溶解浓缩液，并将其全部转移至分液漏斗中，加 入50ml 二氯

19、甲烷震荡提取 lOmin （重复二次）。下层有机相过装有无水硫酸钠的 漏斗于 100ml M 形瓶中，40“C 水浴旋转浓缩蒸干后用 5ml 甲醇溶解，上 C18 SPE 柱（Supelclean LCT8, 3ml Tubes, Supelco； SPE 柱预先用 5ml 甲醇洗脱，然 后用 5ml洗脱进行预处理），用 5ml 甲醇洗脱，全部甲醇洗脱液在氮气下吹干，残留物用甲醇：水（15： 85）定容至 lml, 0、45 pm 微孔滤膜过滤后供 LC-QQQ 分析。操作条件色谱条件谱柱：Anient SB-C18,2、1 lOOnun,1、8um；柱温：50C；进样量：20ul；流动相及流

20、速见表 1;后运行时 间：Smino质谱条件电离源模式：电喷雾离子化；电离源极性：正模式；雾化气： 氮气；雾化气压力：40psi；离子喷雾电压：4000V；干燥气温度：350C；干燥 气流速:10L/min；分辨率：QI（unit）Q3（unit）。样品分析定性测定：在相同 实验条件下进行样品测定时，如果样品中检出色谱峰的保留时间与基质标准中某 种农药及相关化学品色谱峰的保留时间一致，并且在扣除背景后所选择的二对离 子及丰度比也一致，则可判定为样品中存在这种农药残留。定量测定：本方法中 LC-QQQ采用外标校准曲线法定量测定。 为减少基质对定量测定的影响， 定量用 标准溶液采用基质混合标准工作

21、溶液绘制，并且所测样品中农药残留的响应值均 在线性范围内。平行试验：按以上步骤对同一试样进行平行试验。 空白试验： 除 不称取试样外， 均按上述步骤进行。 结果计算： LC-QQQ测定采用标准曲线法定 量，标准曲线法定量结果由 Mass Hunter定量软件 QuantitativeAnalysis计算 生成。结果 403种农药的线形浓度范围 0、5500ng/ml,线形关系良好，R值均 大于 0、99o谷物样品中农药残留的总离子流图(TIC)见图最新资料欢迎阅读1、图 2。结论本文所建立的方法具有出色的检测灵敏度、良好的线性关系 和重复性，非常适用于复杂食品基质中痕量农残的分离检测。Anie

22、nt快速高分 离度液相色谱(RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)的联用，不仅显著改善了 复杂样品的分离度、而且极大提高了检测灵敏度和分析通量。新型持久性有机污 染物 PBDEs 分析方法多漠联苯 M(PBDEs)是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋 势，并对动物及人类健康造成潜在的危害。本文介绍了 PBDEs的结构、性质、对 环境的污染情况、分析方法等。文/多澳联苯醯(polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类广泛使用的澳代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广 泛应用于纺织、家具、建材和电子等产品当中。由于其为一种

23、添加型阻燃剂，没 有化学键的束缚,PBDEs易于从其应用产品(如电子产品)中向环境中释放 oPBDEs 化学性质稳定，在环境中难以降解，具有高亲脂性，并且能随食物链产生生物富 集和放大效应。毒理学研究表明PBDEs是一种致癌性并且具有内分泌干扰毒性的 有毒物质。作为新型持久性有机污染物，PBDEs已经成为当前环境科学的研究热 点。化学结构及应用 PBDEs的分子式为C12H (0-9) Br (1-10) 0,化学结构见 图 U PBDEs有 209种同系物，遵循同多氯联苯一样的 IUPAC编号命名系统，其 中二位单取代的同系物命名为 BDE-1,而取代位全被漠原子取代的同系物命名为 BDE-

24、209。根据漠原子取代个数的不同，209种 PBDEs 同系物分为 10个同系组。 PBDEs 的沸点为 310125C,具有蒸汽压低、热稳定性髙的特点，在环境中难以 降解。实验表明 PBDEs 的蒸汽压比多氯联苯的蒸汽压低，并且随取代澳原子个数 的增加其蒸汽压降低。四漠联苯瞇同系物的辛醇一水分配系数 logKow为5、9、6、2,五漠联苯瞇为6、57、0,八漠联苯瞇为8、48、9,澳联苯瞇为 10,表现出较强的亲脂疏水性，并且容易在生物体内的 脂肪和蛋白质中富集并通过食物链放大。髙温分解时 PBDEs 会生成剧毒物多漠二 苯并二恶英（PBDDs）及多漠二苯并咲喃（PBDFs）。商业 PBDE

25、s产品主要包括五 漠联苯瞇、最新资料欢迎阅读八澳联苯醯和澳联苯醸。五澳联苯醯作为纺织品、聚氨酯泡沫的添加 阻燃剂应用于家具、床垫等行业。八漠联苯瞇产品常被作为聚碳酸酯、热固树脂、 ABSX程塑料的阻燃剂并应用于电子产品领域。漠联苯瞇作为大多数合成材料的 阻燃剂常被应用于印刷电路板、纺织品等领域。五澳联苯瞇和八漠联苯瞇是由多 种 PBDE同系物组成的混合物，其组成成分随生产商的不同而有所变化。生物体 内 PBDE的污染状况从首次在环境中发现 PBDEs至今已有 20多年的历史。1979年，美国一家 PBDEs生产企业周围的土壤和污泥中首次检测到了 BDE-209的存在。 1987年，在北冰洋、波

26、罗的海和北海的海洋哺乳动物组织中检测到 PBDEs,由此 显示 PBDEs 已成为一类全球性的环境污染物。 目前研究表明包括空气、 土壤、 底 泥、 野生动物以及人体血液、 母乳中都有 PBDEs的检出。瑞典检测了 39 名分娩 母亲母乳中 PBDEs 的浓度水平，发现母乳中 PBDEs浓度水平与母亲年龄、电脑使 用频率、饮酒等因素不相关。对日本母乳的研究发现摄入鱼类较多的女性其母乳 中 PBDEs的浓度（1、34ng/g（脂肪含量）高于摄入鱼类较少的女性母乳（0、71n”g脂 肪含量） 。瑞典在 1995、1997年，检测了 77人的脂肪组织中 BDE-47的浓度，所 有的样品中全部检测出

27、PBDEso研究表明 19702001年三年时间段內，北美、欧 洲以及日本人体血液、母乳及组织中 PBDEs 的浓度增加了 100 倍，每隔 5 年浓度 增加一倍。北美地区人体内的 PBDEs污染水平明显高于欧洲地区，日本人群所处 的环境中，PBDE的含量比欧洲要低，而北美的浓度明显偏高，为 35ng/g （脂肪 含量）。职业暴露人群体内以髙漠代的 BDE-183、BDE-209为主。与澳联苯醯接触的工人体内血清中 BDE-209的含量明 显髙于普通人，一项针对 19名计算机工厂全职工人的研究表明工人血清中BDE-153、-183和-209的含量比常人高 5倍，说明多澳联苯瞇的逸出是造成职业

28、人员体内浓度偏高的主要原因。在野生动物体内中也检测到了 PBDEso通过 19812000年对美国五大湖地区的污染水平比较发现，银鸥蛋中 PBDEs 每隔 3 年 浓度增加一倍。同时研究发现 19702001年加拿大北极地区的水生哺乳动物体内 的 PBDEs浓度非常低，为 5ng/g （脂肪含量），但是每隔大约 7年浓度增加一倍。 世界上其他地区的水生哺乳动物体内 PBDEs 每隔大约 5 年浓度加倍。瑞典一些鸟 蛋中污染水平也非常高（脂肪含量为 2000 ng/g）,并且每隔 6 年浓度加倍。我 国 PBDEs的相关研究起步较晚，但最新资料欢迎阅读是最近几年研究发展非常述速。初步结果表明 P

29、BDEs的含量在我国还处于相对较低的水平。对 2004xx年珠江河口生物样品中 PBDEs的检测表明鱼类（鱼、大黄鱼、银鲍、舌錨、龙头鱼）、虾类（刀额新对 虾、近缘新对虾）及虾姑类生物样品肌肉组织中10种 PBDEs的含量分别为37、8407、1 ng/g （脂肪含量）、49、 0239、1 ng/g （脂肪含量）和 142444、5 ng/g （脂肪含量），所有样品中，BDE-47 相对含量最高。对中国南 方某城市 21 对婴儿脐带和母亲静脉血样的分析结果显示 BDE-47和 BDE-153 为最 主要的同系物，总 PBDEs的浓度范围为1、517 ng/g,远低于美国所报道的水平。分析方法

30、 PBDEs的分析方法主 要借鉴多氯联苯的检测方法。目前各实验室所用的方法主要是依据美国 EPA1614（草稿）方法进行改进。主要步骤包括样品提取、净化、分离和检测。对于液体 样品，一般用液液萃取、固相萃取以及连续液液萃取等方法，固体样品常用的提 取方法有超声萃取、索式提取、加速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取等。萃取溶 剂可选择二氯甲烷、正己烷、丙酮以及甲苯等有机溶剂。在样品净化步骤，对于 不同的样品需要去除不同的杂质以保证仪器分析的准确性。对于生物样品和植物 样品，需要去除脂肪和色素等杂质。而对于底泥和土壤样品则需要去除硫。浓硫 酸或酸性硅胶能有效去除样品中的脂类、色素等干扰物质，凝胶渗透

31、色谱（GPC） 除了能去除大分子干扰物外，还可以去除小分子物质硫的干扰。凝胶渗透色谱主 要是靠体积的差异排除大分子，目前主要应用为玻璃填充柱和仪器自动凝胶渗透 色谱。铜粉可以去除硫干扰物，但是使用前铜粉需用酸活化。先用以上步骤去除 大部分杂质之后，则需要用复合硅胶柱对样品进行进一步的被分析物的分离和净 化。而对于基质特别复杂的样品，如污水处理厂的终端产物活性污泥， 则需要多 次复合硅胶柱净化过程。 其他常用的净化方法包括弗罗里土柱、氧化铝柱等净化 方法。PBDE的仪器检测方法有 GC-ECD、 GC-LRMS、 GC-HRMS、 GC-ICP-MS、 HPLC-MS等方法。 但是主要应用为 G

32、C-MS的方法，质谱的电离方式为电子轰击(EI)或负离子化学电离源(NECI)o CI 比 EI灵敏度高，但是 EI 可以使用同位素稀释的方法定量，这使得超痕量分析更 加准确。气相色谱进样装置可以采用常规分流/不分流进样，程序升温蒸发，加 压无分流、冷柱头进最新资料欢迎阅读样、以及大体积进样等方法以提髙仪器的灵敏度和检测限。 而所使用的柱子主要型号为 DB-5HT. DB-XLB等。近年来，高分辨气相色谱-髙分 辨质谱的方法被应用于检测PBDEs,这种方法使得检测的灵敏度和选择性达到更 髙的水平。分析过程中，样品中含有的多氯联苯会干扰多澳联苯醯的检测， 必须 引起足够的重视。 另外， 高澳代的

33、 PBDEs同系物在色谱柱上的保留时间较长，实 际分析时一般采用较短的气相色谱柱，例如分析 BDE-209 -般采用 15m的色谱柱。 这样就可以防止其在柱子上保留时间过长而导致其在柱子上热降解而导致分析 不准。总结作为新型持久性有机污染物，PBDEs已经造成全球性的环境污染，在 环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危 害。为此欧洲等一些发达国家已禁止生产和使用五澳、八澳联苯瞇，并禁止含此 类化合物的产品进入欧盟市场，而我国由于对 PBDEs 的研究开展较晚，相关报道 较少，缺乏对该类污染物的防治措施。今后，我国应大力加强该污染物在生物体 内的长期毒性、暴專途径

34、、环境及人体内的分布及迁移转化、修复方法等方面的 科学研究，并积极寻找替代品，为制定合理的环境政策提供依据和数据支持关于废水 pH 的测定?pH 为水中氢离子活度的负对数。pH=lgaH+在非常稀的溶液中， 氢离子活度等于氢离子的浓度。pH 是化学中常用的和最重要的检测项目之一， 可间接地表示水的酸碱程度。pH 等于 7时，溶液为中性；大于 7时，溶液为碱 性；小于 7时，溶液为酸性。用玻璃电极法测定废水的 pH。其原理是：以饱和 甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极组成电池，在 25 摄氏度、10k3kpa 大气压时，溶液每变化 1个pH,电位差改变59、1毫伏，将伏特计的刻度改为 pH

35、 刻度，便可直接读出溶液的 pH 值。工 具与材料酸度计(简称 pH计)，玻璃电极，饱和甘汞电极，磁力搅拌器，烧杯， 容量瓶，烘箱，温度计。配制 pH标准溶液的标准物质，蒸镭水。活动过程1、pH标准溶液的配制。根据待测废水的 pH 的大致范围，从中选择 pH接 近的相应物质，配制相应的标准溶液。2、根据仪器使用说明书的要求，打开 pH计的电源开关，预热半小时。3、用 pH标准液校正仪器刻度。用温度计测定环境温度，然后把仪器的温 度补偿器旋钮调至该温度处。用蒸馆水冲洗两电极，用滤纟氏吸干上面残存的水。 把甘汞电极的下端和玻璃电极的玻璃泡浸入 pH 标准溶液中，用磁力搅拌器搅拌 Imino 调整仪

36、器指针，使其位于标准溶液的 pH处。最新资料欢迎阅读4、废水 pH的测定。用蒸馆水缓缓淋洗两电极 35 次，再用待测废水淋洗 35 次。然后将它们插入装有 2550mL废水的烧杯中，电极浸入水中，搅拌， 待读数稳定后，读 pH。说明与延伸1、玻璃电极在使用前应在蒸催水中浸泡 24min 以上。用毕，冲洗干净，浸 泡在水中。2、空气中的二氧化碳会影响测定结果，因此测定时不宜提前打开废水水样 的瓶塞。3、测定时，玻璃电极的玻璃泡应完全浸入溶液中，并稍髙于甘汞电极的陶 瓷芯端，以免搅拌时碰破。4、为消除误差，必须使用与被测废水 pH相接近的标准溶液校正仪器。5、测定废水时，电极用水淋洗后，还需要用被

37、测废水淋洗，避免产生误差。植物、烟草、作物植株全氮磷钾测定方法待测液的制备(H2SO4H2O2消煮，奈氏比色法)试剂：100“L酒石酸钠溶液、100g/LK()H 溶液、奈氏试剂(溶解 HgI245、Og 和 KI35.Og 于水中，将此溶液洗入 1000ml 容量瓶中，加入 K0H112g,加水至 800ml, 摇匀，冷却定容，放置数日以后装入棕色瓶中备用)、100ug/mlN (NH4+-N)标准 液(称取烘干 NH4C10、3817g溶于水中，定容为 1000ml,此为 100ug/mlN(NH4+-N)贮备液。用时吸上述溶液 50ml,稀释至 500ml,即为 10ug/mlN (NH

38、4+-N)工作 液）操作步骤：取上述待测液 5ml 置于 50ml 容量瓶中加 100g/L 酒石酸钠溶液 加 1,充分摇匀，再加入100g/LK（）H溶液中和溶液中的酸（取一份待测液，以酚 駄作指示剂，测定中和这份溶液所需 KOH的 ml 数），加水至 40ml,摇匀，加奈 氏试剂2、5ml,用水定容后充分摇匀。30 分钟后用分光光度计比色，波长 420nmo同时做空白。标准曲线的制作：分别吸取 1 Oug/mlN （NH4+-N）标准液 0、2、50、 5、 00、 7、50、10、 00、12、50ml 至于 50ml 容量瓶中，显色步骤同上样品测定。浓度溶液分别为 0、 0、5、1、0

39、、1、5、2、0、2、5ug/ml N （NH4+-N）,在 420nm 波长处比色。以空 白消最新资料欢迎阅读煮液显色后调零点。结果计算：N （%） =pVtslO-4/mp显色液体积（ml）ts 干样品质量（g）10-4H202消煮，帆锢黄比色法）试剂：帆锢酸枝溶液（25、0g钳酸鞍（NH4）6Mo70244H20分析纯溶于 400ml水中，另将1、25g 偏帆酸枝（NH4V03,分析纯）溶于 300ml 沸水中，冷却后加入 250ml 浓HN03（分析纯）。将钳酸鞍溶液缓缓注入帆酸铁溶液中，不断搅匀，最后加水 稀释到 1L,贮入棕色瓶中）、6mol/LNaOH 溶液（24gNaOH 溶于

40、水，稀释至 100ml）, 0、2%二硝基酚指示剂（0、2g2, 6二硝基酚溶于 100ml 水中）、磷标准液 50mg/LP（0、2195g干燥的 KH2P04（分析纯）溶于水，加入 5ml 浓 H2S04,于 1L容量瓶中 定容，装入塑料瓶中低温保存。操作步骤：吸取定容后的消煮液10、00ml 放入 50ml 容量瓶中，加 2 滴二硝基酚指示剂，滴加 6mol/LNaOH 中和至刚呈黄色，加入10、00ml 筑钮酸铁试剂，用水定容 50mlo 15分钟后在波长 450mm 处进行测 定，以空白溶液（空白试验消煮液按上述步骤显色）调节仪器零点。标准曲线：准确吸取 50ug/LP标准液 0、1

41、、2、5、5、7、5、10、15ml分别放入 50ml 容量瓶中，按上述步骤显色，即得 0、1、0、2、5、5、0、 7、 5、10. 15ug/ml P的标准系列溶液，与待测液一起测定，读取吸光度，然后绘 制标准曲线或求直线回归方程。 结果计算：P (%) =pVtslO-4/mp 显色液体积 (ml)ts干样品质量(g)10-4H202火焰光度法)试剂：K标准溶液 100ug/L(0、1907gKCl,在 10511(TC干燥 2h,溶于水，于 1L容量瓶中定容，存于塑料瓶中) 操作步骤：吸取定容后的消煮液10、00ml 放入 50ml 容量瓶中，用水定容 50mlo直接在火焰光度计上测定

42、， 读取检流计读数。 标准曲线：准确吸取 100ug/LK标准溶液 0, 0, 5,1、0,2、5,5、0, 10,20ml,分别放入 50ml 容量瓶中，加入定容后的空白消煮液 5或 10ml (使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容。即得 0, 1, 2, 5, 10, 20, 40ug/mlK 的最新资料欢迎阅读标准系列溶液。以浓度最髙的标准溶液定火焰光度计检流 计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐 标绘制标准曲线。 结果计算：全 K (%) =pVtslO-4/mp显色液体积(ml)ts 干样品质量(g)10-4将甲醛的测定 GB/T5009. 49-2003发酵酒卫生标 准的分析方法 1范围本标准规定了发酵酒中各项卫生指标的分析方法。本标准适 用于以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵后不经蒸馆而制成的酒中各项卫生 指标的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标 准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可 使用这些文件的最新版本、凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适