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文档简介
1、实验四 阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。第一次滴定:CH3COOH NaOH CH 3COONa H2OCOOH+COONaOHNaOH+H 2OOHCOOHCOONa+ NaOH+H2 OOCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOHCH 2 COONaHO C
2、 COOH+3NaOHHO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOHCH 2 COONa第二次滴定:COONaCOONa+NaOH+CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VTF103W标示量( %)m100%S本品含乙酰水杨酸(C9H8O4)应为标示量的95.0105.0% 。三、实验仪器和试剂1 / 31. 仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2. 试剂0.1mol · L-1 NaOH标准溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片(25mg)四、实验内容取本品 10( 15 片)片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于乙酰水杨酸0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指
3、示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3 滴,滴加氢氧化钠液(0.1mol/L )至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(0.1mol/L )40ml ,置水浴上加热15 分钟并时时震摇, 迅速放冷至室温, 用硫酸液( 0.05mol/L )滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。每1ml 的氢氧化钠液(0.1mol/L )相当于 18.02mg 的 C9H8O4。五、实验结果与讨论123W( 15 片) /g平均片重 /g标示量( S) /g浓度换算系数(F)称得的量 /gNaOH体积 (V)/mL硫酸体积 (V)/mL空白硫酸体积 (V 0)/mL标示量的百分含量/%平均标示量的百分含量/%标示量的相对标准偏差/%根据计算出的阿司匹林的标示量的数值,与规定的95.0 105.0%范围比较,若在此范围,药物合格,否则不合格。六、注意事项空白实验和试样实验应采用相同的条件,遵循平行原则。七、思考题2 / 31.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法?2.测定中为何要加入中性乙醇?中性乙醇是否真正中性?3.测定中所取的20ml 中性乙醇和40ml 氢氧化钠滴定液应各用什么量具量取?4.第一次中和的主要目的是什么?是否必须准确到化学计量点?为什么?5.氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第四位?6.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验?(专
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