转化法制备硝酸钾相关问题及方案

1、Kg实物分子式：KNo3分子量：1011性状：硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末,有潮解性。相对密度2.1109,熔点3339, 易溶于水，溶于乙醇和甘油，不溶于无水乙醇。有强氧化性，与有机物接触、摩擦或撞 击能引起燃烧或爆炸。用途：用作分析试剂，如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。 还用于显像管生产及电镀行业。包装：25公斤内塑外编袋包装，或按客户要求中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶，升温结晶、降温结晶 和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程，还应考虑干燥过程 中酸的挥发，结晶水的丢失，产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。 硝酸钾晶体的

2、制备步骤：称取aX03和KCI晶体，加少量蒸懈水，小火加热使其中的盐全部溶解，再继续 小火加热蒸发至有较多晶体析出，趁热过滤，得饱和溶液并和NaCl晶体。自 然冷却晶体析出（大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNo3晶体，抽滤，用少 量饱和KNo3溶液淋洗晶体，晶体置于蒸发皿中烤干，重结晶（加适量水溶解， 加热沸腾即止，冷却结晶，抽滤，用饱和KNo3淋洗，在表面皿中水浴烘干）。 角度本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？1. 制备硝酸钾的原理？解析：NaN03 + KCl 二 NaCl + KNOB因为随温度的变化，硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同，硝酸钾随温度升高,溶 解度增加很多；而氯化钠随温

3、度升高,溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓 缩后,首先析出氯化钠,趁热过滤除去氯化钠,将已有晶体析出的滤液加沸水溶 解，适当蒸发，冷却，析出硝酸钾。2. 为什么小火加热蒸发？解析：溶液沸腾后，应调节火焰至小火，以防液体爆沸溅失。3. 减压过滤(抽滤)和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么？解析：仪器是布氏漏斗，抽滤：是一种快速过滤法Z适用于易溶晶体的分离，若固体需要洗涤,将 少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。趁热过滤：目的是防止溶液中的硝酸钾晶体析出。(如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶,而我们又不希望它在过 滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热

4、过滤和减压热 过滤两种。)4. 预热的Ll的和方法是什么？解析：预热的目的是防止冷却析出结晶。预热方法：将漏斗放在水浴中加热至微沸。5. 什么情况下需用热过滤法进行固、液分离？解析:当需要除去热浓溶液中的不溶性杂质，又不能让溶液析出时,般采用 热过滤法。6. 为什么用少量饱和KNo3溶液淋洗晶体？解析：因硝酸钾的溶解度较大，若用纯水洗涤晶体溶解较多。根据沉淀溶解平衡原理，用少量饱和KNO3溶液淋洗可防止硝酸钾晶体溶解。7. 重结晶的主要步骤及各步的主要日的？解析：可溶性晶体物质可用重结晶法除去微量杂质(1) 将不纯固体样品溶于适当溶剂：目的是制成热的近饱和溶液；(2) 将此溶液趁热过滤：目的是

5、除去不溶性杂质；(3) 将滤液冷却:目的是使结晶析出；(4 )抽气过滤:目的是使晶体与母液分离。(5)洗涤干燥:目的是除去附看母液和溶剂。8. 若采用重结晶除杂，蒸发温度应控制在什么范围内？解析：80oCIOOOC (参考下表溶解度数据) 四种盐在不同温度下的溶解度/ ( g100g水)温度/°C盐0102030406080100KNO313. 320.931.645.863.9110. 0169246KCI27.631.034.037.040.045.551. 156.7NaNO373808896104124148180NaCI35. 735.836.036. 336.637.33

6、8.439.89、为什么采用水浴烘干？解析：防止硝酸钾高温分解。(分解温度380oC )10、如何检验产品纯度？解析:0.1g晶体KNO3 + 2ml水+2滴AgNO3溶液,无白色AgClI1. 何谓重结晶？木实验都涉及哪些基木操作，应注总什么？2. 制备硝酸钾时，为什么要把溶液进行加热和热过濾？3. 试设讣从母液提取校r纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个 溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl-较少。一次重结晶后的产物中还有 少量Cl 一存在，其至第二次重结晶后还能检出CI-O这主要是由于在KNO3晶 体长大过程中，

7、Na+和CI 一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这 些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。硝酸钾的制备一. 实验目的1. 掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2. 练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二. 实验原理1. KC1+ NaNO3=KNO3 +NaCl2. 当KCl和XaNO3液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不 同的温度下有不同的溶解度，利用NaCK KNo3的溶解度随温度变化而变化的差 别，高温除去NaCb滤液冷却得到KNO3o表2. 1. 1四种盐在水中的溶解度(g100g H2O)温度/°

8、C0102030405060708090100KN0313.320.931.645.863.985.5110.013&0169.0202.0246.0KCI27.631.034.037.040.042.645.548.151. 154.056. 7NaN0373.080.088.096.0104.0114.0124.0148.0180.0NaCI35.735.836.036.336.637.037.337.83& 439.039.8三主要仪器与试剂1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。2 试剂 NaNO3(s) s KCI (S) 四.操作步骤操作现象I解释称8. 5g

9、硝酸钠、7. Og氯化钾加15mL水，作 记号，加热、搅 拌、溶解；溶解后得 到澄清无 色溶液山于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最 小，故要使盐溶解，首先山氯化钠的溶解度来考虑加水 量。从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5. 9g ,加热至373K时氯化钠溶解度为39. 8g100g H：0,需水15g ,约 相当于IonlL o小火浓缩至原有圆粒状析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5. 9g。蒸发浓体积的2/3；口色晶体 生成縮溶液至原体积的2/3时,体系中有水:15×23 = IOmL。 373K时氯化钠溶解度39. 8g /IOOg水,IomL水中可溶解氯 化钠

10、4g，故析出氯化钠5.9 - 4 = 1.9g o因趁热过滤时 的温度要低于373K,故实际析出量要稍大一些。乂 373K时 硝酸钾的溶解度为245g100g水，IOmL水可溶解硝酸钾24. 5g o实验中硝酸钾的产量是10. Ig ,故不会析出。趁热过滤，取滤 液观察晶体形 状；加沸水7. 5mL到滤液中有白色针 状固体生 成，加入沸 水后固体 溶解得无 色溶液析出的晶体主要是硝酸钾在冷却的滤液中加7. 5mL沸水后，假设溶液的温度为313K, 此时硝酸钾的溶解度为63. 9g100g水，氯化钠的溶解度为 36. 6g100g水。溶解10. Ig硝酸钾需水16mL,溶解4g氯 化钠需水Ilm

11、LO因此加7. 5InL沸水后，溶液中水总共约有 17. 5mL,能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯 中，小火加热到 原体积的3/4；澄清无色 溶液蒸发至原体积的3/4,此时体系中的水量为：(15X2/3+7. 5) × 3/4=13. KmL),溶解 4g 氯化钠需水 IlmL, 所以13mL水足以溶解氯化钠。冷却、过滤； 母液弃去、观察 得到晶体的形 状、称量。白色针状 晶体得到的晶体是晶体硝酸钾重结晶白色针状 晶体得到较纯的硝酸钾晶体五实验结果及分析结果：1上述得到的粗KNO3产品重量为：6. 7g2重结晶后得到的产品重量为：5. OOg分析：1.KCI+ NaNO3=KNO3

12、 -卜 NaCI5975851015. 9g7. Sg8. Og10. Ig最后体积为：(15*2/3+7. 5) *3/4=13. 1母液中留有的硝酸钾：21. 2g100g*13. lg=2. 8g(在283k时的KNo3溶解度为21. 2g100g水)本实验粗产品的理论产量是：10. lg-2. 8g=7. 3g粗产品的产率为：6. 7/7. 3*100%二91. 8%2 .理论重结晶率为：(167g-21. 2g)167g*100%=87. 3%实际重结晶率为:5.0 /6. 7*1009474.6%(在353k时的溶解度为167g100g水)六. 问题及思考题问题：1.产品的主要杂质

13、是什么？怎样提纯？答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2. 能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产 品纯度下降。3. 考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K,此时硝酸钾的溶解度为31. 6g100g水，氯化钠的溶解 度为36g100g水，则IomL水可溶解硝酸钾3. 2g ,氯化钠为3. 6g ,则析出硝 酸钾为10. 1-3. 2 = 6.9g ,氯化钠为4-3.6 = 0. 4g ,故共析出7. 3g晶体。10. 1-21. 2*13. 1=7. 3g思考题：1.怎样利用溶解

14、度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：Ndd和NdNo3溶液混合时，混合液中同时存在，Ill它们组成的四种盐，在不 同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCK KNo3的洛解度随温度变化的曲线图 看出：NaCI的溶解度随温度的变化不大，而KNo3的溶解度随温度的变化而显著 变化，所以高温除去NaCb滤液冷却得到KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好金的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7. 5mL水在小烧杯内，盖上小面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七. 注意事项1热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应 选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2. 若溶液总体积已小于2/3,过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧 杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3. 要控制浓缩程度，蒸