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文档简介
1、精细化学品实验化学化工学院W十二烷基甜菜碱主讲教师:戚朝荣(8学时)实验目的学习两性型表面活性剂的基本知识口掌握还原氨基化反应和季钱化反应制备十二烷基甜菜碱的实验方法精细化学品实验fiefffis实验原理n-C12H25NH2 + 2CH2O + 2HCOOH n-C12H25N(CH3)2 + 2CO2 + 2H2O十二烷基胺甲醛甲酸N, N二甲基十二烷基胺n.C12H25N(CH3)2 + ClCH2COONa - n-C12H25N-CH2COO + NaClch3N, N二甲基十二烷基胺 氯乙酸钠十二烷基甜菜碱主要药品及其物理常数主要药品及其物理常数名称分子量性状密度熔点(°
2、C)沸点(°C)二甲基十二烷 基胺213.4液体0.775-20247氯乙酸94.50液体1.5861-63188氢氧化钠40.01固体2.130318.41390十二烷基甜菜 碱313.52液体103实验装置精细化学品实验cKem isQgi操作步骤A二甲基十二烷基胺的制备(4学时)往三口烧瓶加入18.5g十二烷基胺,25mL 95%乙醇,溶解按装董(A)装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计滴加入26 mL 85%甲酸,通过冰水浴控温30 °C将水浴换成电热套,升温至40 °C滴加入21 mL 37%甲醛溶液,后将滴液漏斗换成冷凝管升温至回流(85 °C),
3、反应至没有C02 放出(约1小时),停止加热,冷却至室温将冷凝管再换成恒压滴液漏斗,通过恒压漏斗加入30%NaOH溶液调节反应液至碱性(用PH值试纸确定,约50 mL)ri反应液倒入分液漏斗,分出有机层至小锥 / 形瓶,加入无水Na2S04干燥。产物称重(产物保留作为下一次实验的原料之一!)有机化学实验ffeni is操作步骤A十二烷基甜菜碱的制备(4学时)六.思考题1 为什么滴加甲酸要控温在30摄氏度以下?2为什么反应后要加入NaOH溶液调节PH值至 碱性?3使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么?实验预习及预习报告的撰写A实验目的和要求A实验原理及反应式A实验所需主要物料及产物的物性常数A实验装置图A实验流程实验步骤及现象记录格式:时间实验步骤现象备注00:00分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同,需仔细记录,每步骤现象与左边步骤对齐。实验报告的撰写A实验目的和要求A实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数A实验装置图A实验流程A实验步骤和现象记录A产品外观和产率计算实验步骤及现象记录格式:时间实验步骤现象备注00
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