色谱分析法练习题

1、买了没色谱分析法练习题班级 姓名 学号一、选择题1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用（）。A. 组分与固定相；B.组分与载气；C.组分与组分； D.载气与固定相。2. 在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（）。A. 一般固体物质B.载体 C.载体+固定液D.固体吸附剂3. 塔板理论不能用丁（）。A.塔板数计算；B.塔板高度计算；C. 解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；D. 解释色谱流出曲线的形状。4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利（）。A.H2B.He C.N 2 D.CO 25. 根

2、据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（）。A. 最佳流速时理论塔板高度最大;B. 最佳流速时理论塔板数最大；C. 最佳理论塔板高度时流速最大；D. 最大理论塔板数时理论塔板高度最大。6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.87,要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。A.0.6B.0.3C.3D.67. 常用丁评价色谱分离条件是否适宜的参数是（）。A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度 D.死时间8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（）。A.峰面积 B. 峰高 C. 半峰宽 D.保留值9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数

3、KB>Kc,贝U其保留时间的大小顺序为（）。A. A > B > C B. B > A > CC. C> B> A D. B > C> A10. 试指出下述说法中，哪一种是错误的（）。A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析；C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。11. 色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（）A.大批量试样的快速分析；B.试样各组分只有少数出峰；C.对进样要求不严；D.试样中所有组分都出峰。12. 若在一根1m长的色谱柱上测

4、得两组分的分离度为0.67,要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。A.5B.1C.9D.0.513. 反映色谱柱分离特性的参数为：（）A.分离度B.保留时间 C.色谱峰宽度 D .分配系数14. 反映色谱柱柱型特性的参数为：（）A.保留值B.相比 C.分配系数D .色谱峰宽度15. 反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）A.色谱峰的半宽度B .色谱峰的保留值C.难分离物质对的分离度D .色谱峰的峰面积16. 反映色谱分离过程动力学因素的参数是：（）A.色谱峰的峰高 B .色谱峰的峰面积C.色谱柱的塔板数 D .色谱峰的半宽度17. 既反映色谱分离过程动力学因素，乂反映色谱分离过

5、程热力学因素的参数是：()A.色谱柱的塔板高度B .色谱峰的峰面积C.难分离物质对的分离度D .色谱峰的保留值18. 当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：( )A.分配系数 B. 保留值C.扩散速度 D.与流动相的相互作用19. 某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离，柱长不应 小于：()A. 2 m B. 1.5 m C.1.2 m D. 0.8 m20. 根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：( )A.气相传质阻力B.液相传质阻力C.涡流扩散D.分子扩散21. 根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用

6、量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于：()A.载气线速度 B. 涡流扩散C.气相传质阻力 D.液相传质阻力22. 在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是：()A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气C.因柱温升高D. 因柱温降低23. 两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min ,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为：（）A. 8.4 X 103 B.4.2 X 104 C. 8.4X 104D. 2.7 X 105（提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离

7、度与塔板数的平 方根成正比求解。）24. 理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是：（）A. 1 B. 1.4 C. 2 D. 4（提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。）25. 难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到：（）A. 1 B. 2 C. 3D. 4（提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。）26. 液相色谱法中通用型检测器：（）A.示差折光检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.热导池检测器27. 在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是：（）A.涡流扩散 B. 纵向扩散 C.传质阻力D. 多路径28. 为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测

8、器是：（）A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器C.热导池检测器D.电子捕获检测器29. 下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是：（）A.更换固定相及柱长 B.更换流动相及柱长C.更换流动相或固定相D.更换固定相的粒度二、填空题1. 在气液色谱中，固定液的选择一般根据 相似相容 原则。被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大 、该组分在柱中停留的时间越 长，流出的越晚。2. 相对保留值的特点，只与 固宋相 及 操作温度 有关.它与其它色谱操作条件无关。3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越越大，理论塔板高越 越小，柱效能越 局 04. 范弟姆特方程式说明了理论塔特高度和载气

9、线速度的关系,其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。5. 气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和温控系统；检测系统等 五个系统构成。6. 气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD , 氢火焰离子化检测器FID , 和 电子捕获检测器ECD , 火焰光度检测器FPD。7. 色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分 为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法可分为液-固色谱法和 液-液色谱法。8. 在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死 体积，反映组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积 。9. 若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻

10、色谱峰的分离度将增加到1.4 倍。10. 色谱法中，最佳流业目线速条件下的板高为最小板高，它等Hmin =A 2、BC丁。三、问答题1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？答：三种表示方法：1 ）标准偏差。：0.607h处色谱峰宽度的一半。2 ）半峰宽W/2： 1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为W 1/2 = 2.354(t3 ）峰底宽度 W 色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系W b = 4 b2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m与检测器产生的响应信号(

11、峰面积 A或峰高hi)成正比，即：mi = fi Ai引入定量校正因子的原因：因为A的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器 对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因 子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。3. 今有五个组分a, b, c, d和e,在气相色谱上分配系数分别为480, 360,490, 496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。所以流出色谱柱的先后顺序为b, e, a, c和do4. 分析某试样

12、时，两个组分的相对保留值 1 = 1.11,柱的有效塔板高度H= 1mm 需要多长的色谱柱才能分离完全(R= 1.5) ?解.由 r 喝 tR(2) tR(1). neff r2,1 -14t R(2)4r2,1neff =16R2(-)2(2分)r2,1 T. L = neff H eff_22 12_2 1.11 2=16R ( ) Heff =16 1.5 (一) 1mm=3666(mm)r2J -11.11-15.气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统， 通过该系统，可获得纯净.流速稳定的载气。进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样

13、在进入色谱柱前瞬间 气化，快速而定量地加到色谱柱上端。分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（ P= 25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和 正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。答：邻苯二甲酸二壬酯（P= 25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相 近，但极性小丁苯，故在苯先流出。7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法

14、？答：定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）（常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法， 保留指数定性.）常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法.四、计算题1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析， 其测定数据如下:化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A/cm25.09.04.07.0fi10.640.700.780.79计算各组分的质量分数2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品，得到苯和

15、甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算:组分tr /minWb/min空气1.0苯14.01.0甲苯17.01.0(1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；(2) 以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度;(3) 苯和甲苯的分离度；(4) 若要求分离度为 R= 1.5,色谱柱柱长为多少？ tR(苯)=tR _t° =14 _1 =13 min )tR(甲苯)=tR -t。=17 -1 =16( min)2,1tR2tR11613=1.23152)ne=16( tR2 )2 =16X( 16 )2 =4096(块)W b21.0L 3 10L =一 = =0.

16、73(mm)n ef 40963)D 2(tR2-tR1)2 乂 (17-14)= =1.0 1.0-3.04)JL2Wb2 Wb1R2R2=0.75(m)R 2 2L2 = L1( 2)R11.5 2=3 ()3.03. 某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为:质里分数/%峰面积/cm2间二甲苯2.416.8对二甲苯2.015.0邻二甲苯2.218.2苯1.010.5(2)在质量为10.0g的待测样品中加入9.55 X0-2g的苯，混合均匀后进样，测 得问二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0

17、cm2计算样品中各组分的质量分数。解：由丁全部组分都出峰，用归一化法m,m,Wj = = - - A1 f" A2 f2 Afjn、Ai fi =5.0 0.64 9.0 0.7 4.0 0.78 7.0 0.79 =18.15 100% =1100%mm1 m2 一 mj 一 一 mn7 100%A fic,100%'Ai f ii ：4w乙醇Aif in'Aifii a100% =5.0 0.6418.15100% =17.6%A f同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% (2分)、17.2% (2分)、30.5%。4. 分析某种试样时，两个组分的相对

18、保留值21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离？tR(2) tR (1)；neff 2,11=>得 neff =16R2( 2,1'2),1 -1. L = dff H eff2r 2,1 2_2 1.11 2=16R () Heff =16 1.5 (一) 1mm=3666(mm)顷一11.111,1eff5.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min和16min ,后者的封地宽度为 1min,计算:(1)该色谱柱的有效塔板数;(2)两个组分的相对保留值;(3)若要求两个组分的分离度为R= 1.5,有效理论塔板数为多少？此时应适用多长的色谱柱？t R (苯)=tR -t° =141 =13 min )t “I R (甲苯)=tR t° =17 1 =16( min)2,12)R2 _FR113=16(wneff3L 3 10R 2 ) 2n eff 4096=1.23b2