色谱分析习题及参考答案

1、色谱分析习题及参考答案一、填空题1、 调整保留时间是减去 的保留时间 。2、 气相色谱仪由五个部分它们是一3、 在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用表小柱效能。4、 色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为 曲线。5、 高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ,流 动相的选择对分离影响彳6、 通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。7、 层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值 Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则一、一 以达到减少谱带变宽的目的。、选择题1、 色谱法分离混合物的可能性决定

2、于试样混合物在固定相中 的差别。A.沸点差，B.温度差,C.吸光度，D.分配系数。2、 选择固定液时，一般根据 原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶， D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分 2与某组分1的。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。4、 气相色谱定量分析时 要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、 理论塔板数反映了 。A.分离度；B.分配系数；C.保留值； D.柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D

3、.火焰光度和电子捕获检测器。7、 在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种 （些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、分配系数与下列哪些因素有关 A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有11、对柱效能n,下列哪些说法正确 A.

4、柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A色谱柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差C色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大13、用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷一乙酸乙酯（9; 1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm ,其溶剂前沿距离为 24.5cm。 偶氮苯在此体系中的比移值 为（）A 0.56 B 0.49C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高

5、度没有影响（）。A 填料的粒度 B载气得流速C填料粒度的均匀程度D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分 A B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ; A峰保留时间230s ; B峰保留时间250s; B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n; A、B各自的分配比；相对保留值2,1；两峰的分离度 R;若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、 组分A和B在一 1.8m长色谱柱上的调整保留时间t a' =3min18s, t b" =3min2s,两组分 峰的半宽分别为 W2A=1.5mm和W2B=2.0mm 记录仪走纸速度为 600mm/

6、h,试计算：（1） 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值A,B,（2） 如果要使 A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少？3、 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V=3,VR环己烷=9.5,V r苯=16,计算苯对环己烷的相 对保留值V苯-环己烷是多少？4、 色谱柱长为1测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s,计算该色谱 柱的理论塔板数及理论塔板高度。5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为 0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器 的灵敏度St。6、 在一

7、根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s ,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、 在鲨鱼烷柱上，60C时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr 0）157.9s ;正己烷420.0s； 正庚烷829.2s ;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上 60 C时的保留指数8、 某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst ）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？参考答

8、案一、填空题1、 死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、 理论塔板数(n)，理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、 样品，载气移动速度，R7、 组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst,样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9 D1 0 D 11 A B 12 C 13 E 14 E三、计算题1、解:n=16(t R/Wb) 2=16(250/25) 2=1600k' A=t' RAt

9、0=(230-30)/30=6.7K' B=t' RBt 0=(250-30)/30=7.3 丫 2,1 =t' RE/t ' r/=220/200=1.1R=(t' RB-t' R0/Wb=(220-200)/25=0.8L=2X (1.5/0.8)每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； 热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数； 利用惠斯登电桥测量等设计原理。q 7m225.54 tRA 5.5419? 26812、 解：(1)n 有效=W”2A(1.5 36。)/6。3H有效= L/n=(1.8 x 10 )/2681=0.67mm(2) n 有效=16R2( 丫 /( 丫 -1) 2=16X 1.52X (1.088/0.088)2=5503L' = n 有效？H有效=550