土壤全磷测定0

1、土壤全磷测定 1.0实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩： 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验 内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、 心得一、实验目的和要求1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理；2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。二、实验内容和原理1. 土壤全磷（ P）是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕 作施肥的影响 1 。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸

2、附态和钙、铁、铝 等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。2. 土壤样品的分解（HCIO4 H2SO4消煮法）利用HCI04分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H2SO4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。本法用于一般土壤样品分解率达97%- 98%但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右3. 溶液中磷的测定（钼锑抗 -硫酸比色法） 1 ） 原理采用钼锑抗 - 硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反应式如下：H3PO4+12H2MoG4H3PMo12O40+12H2O此体系试剂成分为 H2SO4为5.5mo

3、l L -1 （H+）,钼酸铵为10 g L-l，酒石酸氧锑 钾为0.5 g L -1，抗坏血酸为1.5 gL-1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝 法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+,生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的 种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有 利于大批量样品分析。2）配置A 溶液（5 g L -1酒石酸氧锑钾溶液）：

4、取酒石酸氧锑钾 K（SbO）C4H4O60.5g，溶解 于100mL水中。B 溶液（钼酸铵一硫酸溶液）：取钼酸铵（NH4）6Mo7O24 4H2O10g溶于 450mL水中, 缓慢加入153mL浓H2SO4边加边搅。再将上述 A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。 充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（C6H8O5化学纯）1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。4. 土壤全磷计算公式土壤全磷（P）（ g kg -1 ）=VV210 3 mVl式中：p 待测液中磷的质量浓度（g kg -1 ） ； V样品制备溶液的 mL数； m烘干土质量（g）

5、;V1 吸取滤液体积（mL） ; V2 显色的溶液体积（mL） ; 10-3 将口 g数换 算成的g kg-1乘数。三、实验器材与仪器1. 主要仪器722 型分光光度计、LNK-872型红外消化炉；2.试剂浓硫酸（H2SO4 p1.84 g cm-3，分析纯）、高氯酸（HCIO空70%r 72% 分析 纯）、二硝基酚指示剂溶液（指示剂的变色pH- 3,酸性时无色，碱性时呈黄色）；4mol L-1氢氧化钠溶液；2mol L -1 （1/2H2SO4）溶液；钼锑抗试剂；磷标准溶液（准确 称取在105C烘箱中烘干的 KH2PO（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓 H2SO45m,转入

6、1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 口 g m L-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25ml,即为5 口 g m L-1P标准溶液）。四、操作方法和实验步骤比色测定与标准曲线制作五、实验数据记录和处理表1 土壤全磷测定数据记录表注：磷质量浓度 P (ug mL1 )由图1曲线方程y = 0.7333X + 0.0164(贾沛菡组制得)代入得；VV2in 3 m g - kg-1 mV1将表1中所得值代入公式：土壤全磷(P)二六、实验结果与分析本组土壤全磷含量为 0.51 g kg -1，符合南方酸性土壤全磷含量低于0. 56 g kg-1的一般规律。测得实验组显色溶液中含磷量在20-30u

7、g区间内，因此较为准确。土壤中磷的含量与土壤质地、有机质含量有关。之前实验中，可以得出本组所用土壤为粘土，且有 机质含量中等。粘土含磷多于砂性土，有机质丰富的土壤全磷含量较高。因此上次实验中， 有机质测定值高于本组的其他组，其全磷亦高于本组。且相同采样点，其耕层含磷量一般 高于底土层。土壤有效磷是土壤中可以被吸收的组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷以及有机 磷。对土壤磷的调控可通过提高土壤有效磷的含量来实现，具体方法2: 调节酸碱度：pH6.5-6.8为最适酸碱度，本组采样点的酸性土壤可以通过施加石灰 来调节pH至中性，以减少磷的固定作用。 提高有机质：有机质越高，其矿化提供部分无机磷，土壤

8、固磷作用往往越弱；或 有机阴离子与磷酸根竞争固相表面吸附位点，减少吸附态磷。 土壤淹水：淹水后，酸性土壤中磷的有效性因pH上升引起Fe、Al形成沉淀，而减少其对磷的固定。同时，包被于磷酸表面的铁质角膜还原，土壤中闭蓄态磷有效性提高。磷是植物必需元素之一，植物以磷酸盐的形式(H2PO4- HPO42、PO43-)吸收土壤磷。土壤磷充足时，植物生长发育良好，抗旱、抗寒增强。土壤磷，特别是有效磷不足时， 植物体内各种代谢过程受抑制，导致植株生长迟缓、瘦弱、直立、分蘖分枝少，茎叶出现 紫红色，根系发育不良，开花结实延迟，产量降低，各种抗性减弱3。施用磷肥时，应注意：大多作物只在生长初期需要P,应该在农

9、作物移栽前或移栽时施用。根据土壤的磷固持能力决定使用量。对于中等固持能力的土壤，春播作物在秋季施 磷能有效提高磷利用率。在各种方法中，条施磷肥是最有效的。磷的移动性较差，损失相 对较少，土壤全磷的增减主要取决于农田磷素的收支情况 4 ，长期施用磷肥，土壤全氮 表现为增加，增加幅度且随土壤类型不同而不同。七、讨论、心得问题 1. 全磷测定过程中主要干扰有哪些？ Fe3+： Fe 在土壤中与磷共存于红铁磷矿、蓝铁矿中，其影响溶液的氧化还原电势， 抑制蓝色的生成； As : As以H3AsO4存在，能与钼酸结合生成杂多酸； Si :土壤中存在胶状硅(SiOH2O，干扰比色，与钼酸生产蓝色硅钼杂多酸，

10、 使测量值偏高； 酸度：酸度过高时，抑制钼酸，使MoO42浓度变小，从而影响磷钼杂多酸形成，溶液颜色变浅，测量值偏低。问题 2. 相应干扰排除措施是什么？Fe3+: HCI04与Fe3+形成配合物从而抑制 Fe对P比色的干扰；同时，抗坏血酸作 还原剂，能保证Fe3+超过400 mg - kg-1时，其与之络合，保持氧化还原电势 5;As : 一般土壤中As含量低，还原速率较慢，灵敏度较磷低，不影响测定结果；Si : HCIO4的强脱水性，有利于胶状硅脱水，同时保持咼酸度(0.40.8mol -L -1 , H+),磷钼杂多酸在较高酸度下形成6,抑制Si对P比色干扰。 酸度：控制适宜酸度。问题

11、3. 二硝基酚指示剂加入的目的是什么？该指示剂变色点约为pH=3,酸性时无色，中性或碱性时呈黄色。此指示剂显色范围正 恰好在钼锑抗体系最后显色酸度0.35-0.5 mol -L -1 , H+范围内，因此能较为灵敏的提示反应终了。问题 4. 为什么消煮瓶口上加一个小漏斗？起冷能回流作用，减少水分蒸发量。防止硫酸浓度因水分减少，而局部浓度过高。问题 5. 消煮液转移定容要注意什么？转移时，需用玻璃棒引流，在刻度线以下沿瓶壁留下。为保证消煮液尽可能全部转移至容量瓶，应该用蒸馏水洗涤硬质试管和玻璃棒 2-3 次，并将洗涤后溶液合并入容量 瓶中。定容时，加蒸馏水到接近刻度 2-3cm 时，改用胶头滴管继续滴加至刻度。注意溶液凹 液面的最低处与刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视。定容后，摇匀， 盖上瓶塞后，贴上标签，注明配置溶液的负责人、成分、时间、注意事项。参考文献1 土壤学实验指导 . 中国林业出版社 , 2019