使用纳氏比色法测定水中的氨氮

1、使用纳氏比色法测定水中的氨氮使用纳氏比色法测定水中的氨氮试剂及其配制试剂及其配制一、无氨水一、无氨水每升蒸馏水中加每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去弃去50ml初馏液，接取其余初馏液，接取其余出液于具塞磨口的玻璃瓶中，出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。密塞保存。二、二、10%硫酸锌溶液硫酸锌溶液称取称取10g硫酸锌溶于水，硫酸锌溶于水，稀释至稀释至100ml。三、三、25%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液称取称取25g氢氧化钠溶于水，氢氧化钠溶于水，稀释至稀释至100ml，贮于聚，贮于聚乙烯瓶中。乙烯瓶中。四、硫酸四、硫酸=1.84五、纳氏试剂五

2、、纳氏试剂l称取称取20g碘化钾溶于碘化钾溶于25ml水中，边搅拌边分次水中，边搅拌边分次加入二氯化汞（加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约）结晶粉末（约10g），），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。l另称取另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释氢氧化钾溶于水，并稀释250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至溶液中，用水稀释至4

3、00ml，混匀。静止过夜，混匀。静止过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。六、酒石酸钾钠溶液六、酒石酸钾钠溶液称取称取50g酒石酸钾纳酒石酸钾纳（KNaC4H4O54H2O）溶于溶于100ml水中，加热水中，加热煮沸以除去氨，放冷，煮沸以除去氨，放冷，定容至定容至100ml。七、铵标准贮备溶液七、铵标准贮备溶液称取称取3.819g经经100干干燥过的氯化铵燥过的氯化铵(NH4Cl)溶溶于水中，移入于水中，移入1000ml容容量瓶中，稀释至标线。量瓶中，稀释至标线。八、铵标准使用溶液八、铵标准使用溶液移取移取5.00ml铵标准贮备铵标准贮备液于液于1000ml

4、容量瓶中，容量瓶中，用水稀释至标线。用水稀释至标线。测定步骤测定步骤测测 定定 步步 骤骤一、水样预处理一、水样预处理l取取100ml水样于比色管中，加入水样于比色管中，加入10%硫酸锌溶硫酸锌溶液和液和0.2ml氢氧化钠溶液，调节氢氧化钠溶液，调节PH10.5左右，左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。二、标准曲线的绘制二、标准曲线的绘制l分别吸取分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和和10.0ml铵标准使用液于铵标准使用液于50ml比色管中，加比色管中，加水

5、至标线，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。酒石酸钾纳溶液，混匀。加加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置纳氏试剂，混匀。放置10min后，在后，在420nm处，用光程处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。参比，测定吸光度。l由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。对校正吸光度的标准曲线。三、水样的测定三、水样的测定l分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过含量不超过

6、0.1mg），加入），加入50ml比色管中，比色管中，稀释至标线，加稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。混匀，酒石酸钾纳溶液。混匀，加加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置纳氏试剂，混匀。放置10min后，在后，在波长波长420nm处，用光程处，用光程10mm比色皿，以蒸馏比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。水为参比，测定吸光度。l空白试验：以无氨水代替水样，做全程空白测空白试验：以无氨水代替水样，做全程空白测定。定。计算计算l由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。）。 氨氮（氨氮（N，mg/L）=m/v1000式中：式中：m-由校准曲线查得的氨氮量（由校准曲线查得的氨氮量（mg）；）； v- 水样体积（水样体积（ml）。）。注意事项注意事项l纳氏试剂中的沉淀对显色反应的灵敏度有较大纳氏试剂中的沉淀对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。影响。静置后生成的沉淀应除去