试验一溶液pH的测定

1、实验一溶液pH的测定一、实验目的(1) 掌握用玻璃电极测量溶液pH的基本原理和测量技术；(2) 学会怎样测定玻璃电极的响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的 了解。二、实验原理以玻璃电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极、插入待测溶液中组成原 电池：(-)Ag , AgCl | HCl(0.1mol -1)L I玻璃膜 I试液 KCl (饱和)| HgC2, Hg(+)I玻璃电极> I I <-一饱和甘汞电极 一-> I在一定条件下，测得电池的电动势 E与pH呈直线关系：2.303RTE = K pHF常数K取决丁内外参比电极电位、电极的不对称电位和液体接界电位，因 此无法

2、准确测量K值，实际上测量pH是采用相对方法：pHxF(Ex - Es) pHs2.303RT xs2.303RT玻璃电极的响应斜率 与温度有关，在一定的温度下应该是定F值，25C时玻璃电极的理论响应斜率为 0.0591。但是玻璃电极由丁制作工艺等的 差异，每个pH玻璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。三、仪器及试剂1 .仪器：梅特勒-托利多Delta 320型酸度计、复合pH玻璃电极2. 试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00;磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液 pH=6.86 ;硼砂标准缓冲溶液pH=9.18四、实验步骤1. 标准缓冲溶液的配置将相应标准缓冲溶液试剂包中的试剂用

3、蒸僻水溶解， 转入到试剂包规定的容 量瓶中定容，贴好标签备用。2. 酸度计的标定(按照操作说明书操作)(1)选择温度测定；调节温度补偿，达到溶液温度值;选择pH校正；(3) 分别进行1点、2点、3点校正(以下以2点校正为例，适用酸性溶液)(4) 把用蒸僻水活洗过的电极插入 pH=6.86标准缓冲溶液中；(5) 调节定位，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH相一致； 用蒸僻水活洗电极，用滤纸吸十，再插入 pH=4.00的标准缓冲溶液中， 调节使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的 pH 一致，仪器完成标定。用任意 标准溶液验证，如有误差再重复(4)(6)步骤。3. pH玻璃电极响应斜率的测定

4、选择测定mV,将电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，摇动烧杯、使溶液 均匀，在显示屏上读出溶液的 mV值，依次测定pH=6.86、pH=9.18标准缓冲溶 液的mV值。4 .溶液pH的测定。当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸僻水缓缓淋洗两电极35次，再用 待测溶液淋洗35次。然后将它们插入装有2550mL溶液的烧杯中，电极浸入 水中，摇动烧杯、使溶液均匀，待读数稳定后.读取 pH;用蒸僻水活洗电极， 滤纸吸十。5. 土壤水浸液pH的测定称取通过2mm孔径筛的风十试样20.0g(精确至0.1g)于50mL高型烧杯中， 加去除CO2的水20mL,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散，放置 3

5、0min后 进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下，甘汞 电极插入上部活液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静 止片刻，按下读数开关，待读数稳定时记下pH。放开读数开关，取出电极，以水洗净，用滤纸条吸十水分后即可进行第二个样品的测定。每测56个样品后需用标准液检查定位。五、实验数据及其处理1. pH玻璃电极响应斜率的测定作EpH图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。若偏离 59 mV/pH (25C)太多，则该电极不能使用。2 .记录未知试液pH3 .记录未知土壤试液pH六、注意事项与要求1. 各组自己准备水样12个，最好为实际河水样，采集时 注意安全!2. 各组自己设计实验记录表格3. 复合pH电极使用的注意事项1）观察敏感膜玻璃是否有刻痕和裂缝；参比溶液是否浑浊或发霉（有絮状 物）；参比电极的液接界部位 是否堵塞；电极的引出线及插头是否完好，要保持 电极插头的十燥与活洁；2）玻璃球泡易破损,使用时要小心；3）电极不得测试非水溶液,如油脂、有机溶剂、牛奶及胶体等等，若不得以测试必须马上活洗，用稀NaHCO3溶液浸泡活洗，时间不得太长，然后用蒸僻 水漂洗干净；4）电极正常测试水温为060C、超过60C极易损坏电极；5）电极不得测试含E高的水样；6）每次测试结束，电