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1、下载浏览该文件2009929172630725 - -中国微型化学实验研究中心-摘要：作者：赵海全 - 相关文章关键词：类别：专题技术来源：牛档搜索（Niudown.COM）本文系牛档搜索（Niudown.COM）根据用户的指令自动搜索的结果，文中内涉及到的资料均来自互联网，用于学习交流经验，作品其著作权归原作者所有。不代表牛档搜索（Niudown.COM）赞成本文的内容或立场，牛档搜索（Niudown.COM）不对其付相应的法律责任！称量滴定法测定复方氢氧铝片中的铝含量赵海全，柳闽生，陈 静，陈 凯（1.南京晓庄学院 化学系，江苏 南京 211171； 2.南京晓庄学院 设备处，江苏 南京

2、211171）摘 要 本文主要介绍了称量滴定法测定复方氢氧化铝片中铝含量，并与常规滴定法作比较，得出结论:称量滴定的试剂用量仅为常规滴定用量的五十分之一。从而说明了称量滴定方法的准确度高、便于开展微量实验和简便快捷等优点。关键词 称量滴定法；测定；铝中图分类号 O6-3 文献标识码 A 文章编号 1008-5149 （2009） 04-0089-03在分析实验中经常会出现因漏液、赶气泡、溶液溅出、读数、滴过终点等操作引起的失误。另外，滴定管的润洗既麻烦，又浪费试剂。因此，我们改用称量滴定剂（称量滴定）的思路对此实验做了改进。结果表明，称量滴定方法操作简单，试剂用量仅为容量滴定的五十分之一，达到

3、了微型化。实验中用一次性注射器代替滴定管，其优点是滴下的液滴小，临近终点时悬挂的液滴可随意抽吸缩回，终点更容易控制，降低了滴数误差和指示剂误差，提高了准确度。1 实验原理称量滴定的原理与常规容量滴定的原理本质相同，都是利用溶液中的四大平衡原理。不同的是常规容量滴定需要准确测定滴定剂的体积，利用消耗的滴定剂的体积计算未知液浓度；而称量滴定需要准确测定滴定剂的质量，利用消耗的滴定剂的质量以及质量摩尔浓度进行计算。在滴定Al3+的最高酸度（pH4.1）下， Al3+也会水解生成一系列多核羟基络合物，它们与EDTA的反应缓慢，络合比不恒定，而Al3又封闭二甲酚橙指示剂。而在较高酸度下， Al3+与过量

4、的EDTA在煮沸下基本反应完全，因此采用返滴定法或置换滴定法测定药片样品中Al3+含量。在称量滴定法测定复方氢氧铝片中铝含量的实验中，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后再调节溶液pH为56。以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，由Zn2+标准溶液用去的质量，可求得药片样品中Al3+的含量。用已知准确浓度的Zn2+溶液滴定溶液,测出其铝含量,测定结果用质量分数（w）表示,计算公式如下:m （Al3+） :药片中所有的铝的质量，单位gm(药片):实验称取的药片质量，单位gm(ZnSO4):滴定反应消耗的ZnSO4的质量，单位gMr(

5、Al3+):Al3+的摩尔质量，单位g ·mol-1(ZnSO4):滴定剂ZnSO4溶液的密度，单位g ·L-12 实验仪器仪器:250mL锥形瓶；酸式滴定管；烧杯；量筒（10mL， 20mL）；移液管（1mL,10mL）；岛津AUY120电子天平； 5mL一次性注射器；小锥形瓶试剂:HCl溶液（1:1， 1:3）； 0.020mol·L-1EDTA标准溶液； 0.020mol·L-1锌标准溶液； NH3 ·H2O1:1；六亚甲基四胺溶液200g ·L-1；二甲酚橙2g ·L-1水溶液； NH4F溶液200g ·L

6、-1贮于塑料瓶中；复方氢氧化铝片3 实验过程3.1EDTA标准溶液的配制与标定（1）配制0.020mol ·L-1EDTA溶液500mL。（2）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液准确配制0.020mol ·L-1钙标准溶液，计算其浓度。c(Ca2+)=0.02045mol ·L-1EDTA溶液浓度的标定移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加40g·L-1的NaOH溶液5mL和少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。mCaCO3=0.

7、2045gCEDTA=0.02235mol ·L-13.2 配制0.20mol·L-1锌标准溶液 准确称取ZnSO4 ·7H2O固体1.21.5g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。m(ZnSO4 ·7H2O)=1.4850gc(ZnSO4 ·7H2O)=0.02066mol ·L-13.3 0.20mol·L-1锌标准溶液密度的测定 将一干净的100mL烧杯置于分析天平上按TARE键清零，准确移取已配好的锌标准溶液10.00mL在小烧杯中，读取其

8、质量，计算锌标准溶液的密度。 （Zn2+） =990.93g ·L-1。3.4 复方氢氧铝片的溶解 准确称取0.50g已研磨好的药品粉末于100mL烧杯中，加入200g·L-1的NaOH溶液10mL，在沸水浴上使其溶解完全。稍冷后加入1:1的HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1:1的HCl溶液10mL，将其定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。m(药粉)=0.5063g4 结果对照4.1 常规容量滴定法测药片中Al3+含量 移取上述试液20.00mL于250mL锥形瓶中，加入 0.020mol·L-1的EDTA标准溶液30mL， 2滴二甲酚橙指示剂，

9、此时溶液呈黄色，滴加NH3 ·H2O至溶液呈紫红色，再滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黄色，并过量滴3滴。煮沸3分钟冷却。加入20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还需滴加1:3的HCl溶液，使其变黄。用锌标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色停止滴定，不计体积。再加入200g·L-1的NH4F溶液10mL,加热至微沸，取下冷至室温，再补加2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色。若为红色，应滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黄色。再用锌标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。平行测定3次。根据耗用的锌标准溶液的体积，计算药品中Al3+的质量分数。4.2 微

10、型称量滴定法测药片中Al3+含量 移取上述试液0.50mL于10mL小烧杯中，加入0.020mol·L-1的EDTA标准溶液0.75mL， 1滴二甲酚橙指示剂，此时溶液呈黄色，滴加NH3 ·H2O至溶液呈紫红色，再滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黄色，并过量滴1滴。煮沸3分钟冷却。加入0.50mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还需滴加1:3的HCl溶液，使其变黄。用锌标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色停止滴定，不计体积。再加入200g·L-1的NH4F溶液0.25mL,加热至微沸，取下冷至室温，再补加1滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色。若为红色

11、，应滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黄色。表1 常规滴定法测药片中Al3+含量的数据及处理用5mL塑料医用带塑料针头的注射器吸取12mL锌标准溶液，放在电分析天平中称重，记下读数，再慢慢挤压注射器，滴定10mL烧杯中的溶液，当烧杯中溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。再将注射器放于电分析天平中称重，记下读数。平行测定3次。根据耗用的锌标液的质量，计算药品中Al3+的质量分数。5 讨论表1中由常规滴定法测定药片中Al3+含量可得出药片中平均Al3+含量为14.05%，相对平均偏差为0.07%。表2中由微型称量滴定法测药片中Al3+含量可得出药片中平均Al3+含量为14.32%，相对平均偏差为0.07

12、%。比较表1和表2的数据可以看出，称量滴定的试剂用量仅为常规滴定用量的五十分之一。主要原因在于称量滴定采用了电子分析天平控制误差，它能精确到万分之一；而常规的容量分析采用滴定管控制误差，它只能精确到百分之一，且操作滴定管还会带来很多偶然误差。在滴定分析的发展史上，称量滴定法产生于容量分析之前,但当时落后的天平称量技术限制了称量滴定法的发展。称量滴定法以溶液质量代替溶液体积的测量，降低了温度、量器误差和人眼观测等因素造成的不利影响，使测定结果更加准确可靠。如今，能够精确到万分之一克的分析天平已很普及，加上容量测定方法有许多难以克服的缺点，因此称量滴定再度兴起。现在，称量滴定法已经作为工作基准试剂含量测定的国标方法，胡红梅运用称量滴定法改进了可溶性氯化物中氯含量的测定方法，结果表明这个方法可使硝酸银用量大大减少，又能达到准确度的要求，适用于高校分析化学定量实验。罗明辉等将称量滴定法应用于14个教学实验，使各个实验实现了微型化、绿色化。参 考