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文档简介
1、标准号: B 117-03版权所有:美国材料与试验协会(下同)ASTM,H1arbor Drive,PennsylvaniaWest 19428-备C地使on址用sh的o:h标oc1k准0e0nB惯, a例rrConshohocken,本标准固定发行标准号为 B 117 ;紧接在标准2号95后9的, U为n标ite准d最 S初ta采te用s 的of年 A代m或e最ric近a.修 订的年代。括 号中的数字为最近重新审定的年代;下标代表最近修A订S或T审M授定权的版上本海变市化标。准化研究所印制 本标准已由反垄断部门机构批准使用。INTERNATIONAL盐雾试验设1、说明:1.1 本标准惯例包含
2、有建立、保持盐雾测试环境所需的设备、方法及条件。适于采用的 设备可参见附录 XI 。1.2 本标准惯例不具体规定某一具体产品的测试样品型号及曝露时间,也不对测试结 果作解释。1.3 所列数据以国际单位制单位为标准单位,括号中的英寸、英镑单位仅供参考且为近 似值。1.4 本标准不打算就所有可能伴随使用而产生的安全问题作出说明。本标准的用户有义 务在使用前自行建立适当的安全、卫生惯例并确定规定的限制措施的可行性。2、参考文献:2.1 ASTM 标准:B 368 加速铜氧化的醋酸盐喷雾试验 (CASS试验) Vol 02.05.;D 609 涂料、油漆以及 改性涂料 与相关涂料产品的测试用冷轧钢板的
3、制备 Vol 06.01. ;D 1193 试剂水规格 Vol 11.01. ;D 1654 腐蚀环境中涂漆或加涂层样件评估的标准试验方法 3;E 70 用玻璃电极测量水溶液 pH 值的试验方法 Vol 15.05.;E 691 为测定试验方法精密度实施的实验室间的研究 Vol 14.02. ;G 85 改进的盐喷雾 (雾化) 试验Vol 03.02.;3、意义及使用3.1 本惯例提供了受控腐蚀环境,可为曝露在给定测试室中的金属和预涂金属样品的相 对抗腐蚀能力提供信息。3.2 自然环境下性能的预测几乎很少能与作为参照的盐雾试验结果产生关联。3.3 盐雾曝露实验结果的可重复性很大程度上依赖于试验
4、样品的型号、所选用的评判标 准以及操作变量的控制。在任一试验程序中,应进行足够多的重复试验以确认结果 的变异性。相似的样品在不同盐雾室中测试时,即便测试条件似乎很相近且都在本 惯例规定的范围之内,但依然会存在变异。4、试验设备4.1 用于盐雾试验的设备有以下几部分:喷雾室,盐溶液贮槽,压缩空气调节供给器, 一个或几个喷雾嘴,样品固定架,雾室加热元件及必要的控制件。可自由选择设备 的大小及具体建构,只要所得的条件符合本惯例的要求。4.2 凝集在雾室顶部或盖子上的液滴不得滴落到曝露的样品上。4.3 样品上滴落的液滴不得流回溶液贮槽再用于喷雾。标准年鉴, 标准年鉴, 标准年鉴, 标准年鉴, 标准年鉴
5、, 标准年鉴,1 本惯例受 ASTM 金属腐蚀委员会 G01 司法管辖,由实验室腐蚀试验 10 月 1 日审批通过,2 ASTM3 ASTM4 ASTM55 ASTM6 ASTM7 ASTM4.4 建构材料应不影响盐雾的腐蚀性;4.5 所有用于本惯例的水都要符合技术规范 D 1193中 IV 类水(用于本惯例时,氯化物 及钠的限制要求可以忽略)。自来水不适用,其它所有提到的用水都为试剂级。5、试验样品5.1 用于曝露的材料或产品的技术规范里应明确限定所用试验样品的型号、数量以及测 试结果的评判标准,或由供需双方达成一致。6、试样准备6.1 试样应当清洁,清洁方法可自由选择,取决于表面属性及污染
6、物种类。应当小心的 是要防止清洁后的试样由于过多的或粗心的触摸而再度污染。6.2 用于评估油漆及其它有机涂料用的试样在准备时应当参照曝露材料的应用技术规范 或由供需双方达成一致。另外,由钢组成的试样应当符合惯例609 的要求,且应参照惯例 D609的应用方法进行清洁和表面处理。6.3 预涂油漆或非金属涂层的试样在测试前应避免清洗或过多的接触。6.4 需要在油漆或有机涂层的破损区域观察腐蚀进展情况时,可在测试前用尖锐的器具 在涂层表面划线,露出底部金属。划痕的制作条件可参考测试方法D1654,或由供需双方达成一致。6.5 除非另有规定,电镀、预涂或其它复式结构材料切割后的边缘,含有识别标志的地
7、方或与支架、固定架接触的地方应该使用在本惯例实施条件下能保持稳定的涂料进 行适当的保护。注 1理想的试验样品是从预镀、预涂或其它方式涂装所得的钢片材上裁下,切割边缘 可采用油漆、蜡、胶带或其他有效方式加以保护,以防止切割边缘与相邻的电镀层或其它方式 涂装后的金属材料的表面之间产生电化学效应。7、曝露时试样摆放的位置7.1 试验时,试样在盐雾室中的位置应符合以下条件:°夹角悬挂或支撑固定,最好能使试验样品的主要待测表面与盐雾室中盐雾的流向平 行。注 2 可用于建构或涂装成支架、固定架的材料有:玻璃,橡胶,塑料或预涂木材,不得使 用金属裸材。试样最好固定在底部或四周,带有切口的木条可用于
8、支撑固定平板,也可采用玻璃钩 或蜡制的线将试样悬挂在指定的位置上,如有必要还可在试样底部进行第二支撑点的固定。8、盐溶液8.1 盐溶液的制备方法是将 5±1 质量份的 NaCl 溶解到 95 质量份的水中,所用水应为 技术规范 D 1193中IV 类水(用于本惯例时,其中氯化物及钠的限制可以忽略不计)。小心 注意盐的化学成分,所用盐应为氯化钠,杂质总量不超过0.3%,除氯化物外的卤化物(即溴化物、氟化物、碘化物)占盐质量的比例小于0.1%;铜含量低于 0.3ppm,不得使用含有防结块剂的 NaCl,因为防结块剂可能会充当腐蚀抑制剂。 表 1 为杂质限量列表,或经供需 双方达成一致,可
9、对上述化学组分中没有列出的元素或化合物进行分析并给出限制。表 1 NaCl 中杂质的最大限量 A, B杂质限量杂质总量0.3%卤化物(溴化物、氟化物、碘化物),氯化物除外0.1%铜 0.3ppm防结块剂0.0%A,已知水的质量,配制 5%的盐溶液,所需盐的质量的常用计算公式为:0.053 ×水的质量 = 所需 NaCl 的质量水的密度为 1g/ml ,要计算混合制备 1L 的 5%盐溶液所需盐的质量,只需用1000 (35.27 盎司,1 升水的质量)乘以 0.053 ,结果得 53g(1.87 盎司),即配制质量百分比为 5%的盐溶液每 升水需 NaCl 为 53g。用于计算 Na
10、Cl质量的乘数 0.053 由下可得: 1000克( 1升水的质量)除以 0.95 (水占混合 物总质量的 95%)得 1053 克,即 NaCl 浓度为 5%,含水 1 升的混合溶液的总质量,用 1053g 减去 1L 水的质量 1000g,得 NaCl 质量为 53g,再除以初始的水的质量 1000g,得用于计算 NaCl 质量 的乘数 0.053 。例如:欲混合制备 200L5%NaCl溶液,则将 10.6 kg ( 23.37 磅) NaCl 加入到 200L 水中: 200L水的质量为 200,000g ,200,000g 水× 0.053 (NaCl 乘数)= 10,60
11、0g NaCl ,即 10.6 kg 。为 保证混合溶液的浓度准确,建议使用盐液比重计或液体比重计验证。使用盐液比重计时,测试结 果应在 46%( 25, or 77 ° F);若用液体比重计,测试结果应在1.02551.0400 (25, or77° F)。8.2 盐溶液 pH 值应取决于在 35( 77° F)时雾化收集所得溶液的pH 值,应在6.57.2 之间。溶液雾化前不得含有悬浮固体杂质(见注4), pH 值测试可参照测试方法 E70,使用 pH敏感玻璃电极,参照电极和 pH 计系统。注 3 用室温下含有饱和 CO2的水所配制的盐溶液,其 pH 值易受温
12、度影响, pH可用下列三种 方法调整:(1)如果在室温下调整溶液的 pH值,在 35( 77°F)下雾化后收集到的溶液由于在较高温度 下 CO2的量变少而使 pH值比原溶液要高。因此室温下调节 pH值应使之低于 6.5 ,那么 35( 77°F) 下雾化后收集得到的盐溶液的 pH 值会符合 6.57.2 的要求。取约 50ml 室温下配制的盐溶液样品微沸 30 秒,冷却,测量其 pH值。如果用该法调节 pH 值至 6.57.2 ,35( 77°F)下雾化后所收集得到 的溶液的 pH 值也会符合要求的范围。(2)加热盐溶液至沸腾,再冷却至 35( 77°
13、F),再在调节 pH值前保持 35( 77°F)放置 48 小时,所得溶液的 pH值在 35( 77°F)下雾化时不会有大的变化。( 3)加热用于制备盐溶液的水至35( 77° F)或更高温度去除 CO2,调节盐溶液 pH 值至6.57.2 范围内,所得溶液的 pH在 35( 77°F)下雾化时不会有大的变化。注 4 新制备的盐溶液放到贮槽前可先过滤或倾析,或溶液通入雾化器所用的管道末端可用双 层纱布罩住以防止喷嘴堵塞。注 5 pH 值调节所加试剂为稀释后的 ACS试剂级 HCl 或 NaOH溶液。9、空气供给9.1 供给空气饱和塔的压缩空气不得含有油脂
14、、油和固体微粒,可在使用前通过清洁有 效的过滤器。(见注 6)塔底空气应保持足够的压力以使塔顶的空气符合表2 所列出的压力要求。注 6 供给空气中不得含有油分和固体微粒,可将其通过油/ 水萃取器(市售)而使油不能进入空气饱和塔,很多油 / 水萃取塔都含有终止指示灯,应当注意适当的间隔停顿进行预防保养。( 114121°F),以抵消由于雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应。本惯例9.3 中的表 2 显示了不同压力下抵消雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应所需的温度。9.3 必须小心注意压力与温度的关系,因为这样的关系可能会直接影响到所采用的收集 速度。(注 7)优选在高于雾化室内的温度下使
15、空气饱和,以保证表2 中所列的空气条件。表 2 在 35( 77°F)下试验操作时,饱和空气塔顶部的推荐温度、压力值空气压力, kPa温度,空气压力, PSI温度,°F83461211496471411711048161191244918121注 7 若为达到如本惯例 10.2 所述的收集速度,塔内温度超出了推荐的温度压力范围,则 应采用其它方式来验证雾化室中腐蚀速率准确性,如使用对比样品(在所做实验中性能已知的板 子)。最好是对比样品能对测试样品的性能进行筛选。对比试验允许重复测试时的实验条件的规范化,也允许同一测试中的不同重复结果的比较。(参附X3,腐蚀条件评价,用于质
16、量损失步骤)。10、盐雾室内的条件10.1 温度 盐雾室曝露区温度应在 35+(1.11.7 )( 95+23°F)。每一设定值及 其允许的偏差都代表了雾化室中某一位置的平衡条件操作控制点,不一定代表整个雾化室中 处处条件都完全一样。密闭雾化室中曝露区的温度应当至少1 天 2 次进行记录,每次间隔至少 7 小时(见注 8)。(周六,周日节假日除外,测试不因试验样品的曝露、重排、取出或 贮存槽中溶液的检查补充而终止)注 8 适宜采取的记录温度的方式是采用连续记录装置或使用可在封闭室外就可读数的温度 计,记录温度时须防止盐雾室打开时的湿球效应而导致读数偏低。10.2 雾化及盐雾质量 曝露
17、区每个喷雾塔至少放置两个清洁的盐雾收集器,以保证 收集到的溶液液滴不是来自测试样品或其它。将收集器放置在测试样品附近,一个最接近某 个喷嘴,另一个离所有的喷嘴都最远。一般排放方法见图1。控制盐雾排放,使水平收集区每 80cm2( 12.4in. 2)面积范围内,至少平均运行16 小时里,每小时收集到的溶液为1.02.0ml (注 8);收集到的溶液的 NaCl 质量浓度应为 5±1%(注 9-11 ),收集到的溶液 的 pH值应在 6.57.2 之间, pH值测量方法见 8.2 (注 3)。注 9 适宜的收集器具应为玻璃或塑料漏斗,并嵌入塞子,塞在带有刻度的柱体或晶体盘。 漏斗及盘子
18、的直径为 10cm( 3.94in. ),面积为 80cm2( 12.4in. 2)。注 10 35( 77° F)时比重为 1.02551.0400 的溶液,浓度符合规定。 NaCl 浓度测量可使 用适宜的盐度计(如钠离子选择性电极)或如下所述的色度计的方法。取收集到的溶液5ml ,用蒸馏水稀释到 100ml 并充分混匀;移液管移取 10ml 等分试样,放到蒸发皿或坩埚中,加40ml 蒸馏水和 1ml 的¥ %铬酸钾溶液(不含氯),再用 0.1N 的硝酸银溶液滴定,滴定终点为刚出现永久红时。 滴定时需要 3.45.1ml 的 0.1N 硝酸银的溶液的浓度符合要求。注 11 浓度为
19、26%的盐溶液测试结果相同,为求统一限制为46%。10.3 喷嘴都应定向或使用档板防止盐雾直接冲击试验样板。收集器盐雾室至少 10cm图111、曝露连续W至上少图2为0常cm用有多个雾化塔和水平(盐雾收集器至的少摆放10cm的盐雾室内的盐雾收集摆放方式,在T型)雾化塔的盐雾室中也可采用相同的收集器摆放方式。雾化塔11.1 除非另有技术规范对测试材料或产品有具体规定,整个测试过程应该连续进行 所谓连续性操作是指盐雾室应该保持密闭及连续喷雾,除了日常必要的检查、重排或取出试 验样板,或检查及补充贮槽中的溶液,或按第 10 至节少中规20定cm的 必要记录时方可停顿,这些操查及补充贮槽中的溶液,或按
20、第验样板,或检 作都要事先安排以尽量减少试验被打断12、曝露时间12.1 曝露时间的设计应由所测材料或产品的技术规范决定,或由供需双方达成一致。 注 12 曝露时间建议由供需双方达成一致,但一般曝露时间为24 小时的倍数。13、测试后的试板清洁13.1 除非另有技术规范对测试样品有具体规定,实验结束时应对样品进行如下处理:( 77°F)的清洁的流水中除去表面的盐分,立刻干燥。14、结果评价14.1 可参照所测材料或产品的技术规范或由供需双方达成一致,立刻对样板进行仔细 检查。15、记录与报告15.1 除非另有技术规范对所测材料或产品有具体规定,应记录以下数据:15.1.1 用于配制盐
21、溶液的盐和水的种类;15.1.2 盐雾室内的曝露区的每次温度读数;15.1.3 每个盐雾收集装置所得的日常记录的数据:2)内收集的盐溶液的体积数,以毫米表示; ( 77° F)时的浓度或比重;15.2 样板类型及其尺寸、数量或部件描述;15.3 测试前后样板的清洗方法;15.4 盐雾室中支撑固定或悬挂样板的方法;15.5 如 6.5 中所规定的样板保护的描述;15.6 曝露时间;15.7 曝露停止时间,原因,时长;15.8 检查结果;注 13 如有未接触到样板就就返回到贮槽中的雾化了的盐溶液,建议也要记录该溶液的浓 度或比重;16、关键词16.1 可控腐蚀环境 腐蚀条件 质量损失测定
22、 盐雾曝露附录(仅供参考)X1.设备结构X 1.1 盐雾箱X1.1.2 盐雾箱的组成有:盐雾室基体,空气饱和塔,盐溶液贮槽,样板托架,盐雾室 加热所需元件,保持所需温度的相关元件。X1.1.3 附件都为设备的相关部件如:可调档板或中央喷雾塔,盐溶液贮槽液面高度控 制元件,空气饱和塔液面高度自动控制器等。X1.1.4 盐雾箱的大小形状应由收集到的溶液的雾化程度和数量(在本惯例范围内)决 定。X1.1.5 构成盐雾室的材料应有足够的惰性如:塑料、玻璃、石料,或由金属建成并配 备密封用的塑料、橡胶、环氧材料或其它。X1.1.6 所有接触盐溶液或盐雾的管道都应由惰性材料如塑料构成,通风管道应有足够 尺
23、寸以保证背压最小,且安装时要注意防止溶液淤积,通风管道末端应避开强的空气流,以 防止造成压力波动或盐雾室空气压力过低。X 1.2 温度控制X1.2.1 盐雾室温度保持可有几个途径,通常方法是控制盐雾室周围的温度并尽量保持 稳定,可将设备放置在恒温室中;但也可在盐雾室基体四周包裹含有可控温度的水或空气的 夹套。X1.2.2 盐溶液贮槽或盐雾室内使用浸入式加热器是有害的,因为由于盐溶液受热挥发 及对样品的热辐射造成的热损失是相当大的。X 1.3 喷嘴表 X1.1 常用喷嘴的操作参数虹吸管高度, cm空气流速, dm3/min溶液消耗速度, cm3/h空气压力, kPa空气压力,kPa3469103
24、1383469103138101926.531.5362100384045845256201926.531.536636276037204320301926.531.5360138030003710401926.631.536078021242904虹吸管空气流速,dm3/min溶液消耗速度, cm3/h高度,空气压力,kPa空气压力, kPacm5101520510152041926.531.536210038404584525681926.531.536636276037204320121926.531.5360138030003710161926.631.5360780212429048
25、X 1.4 雾化用空气表 X 1.2 95°F 下试验操作所需的温度和压力空气压力,kPa8396110124温度,46474849空气压力,psi12141618温度,°F114117119121X 1.5 结构类型°角,喷嘴数量取决于试验区的类型,容量,并与试验区的面积成正比;盐雾室中要带有 1119L(35 加仑)且能控制液面高度的贮槽。宽大的盐雾箱的主要特征见图示X1.2 ,与实验室类的差别很大。塑料喷嘴的构造有多个供应商可提供装配,见图 X 1.3 。 图略,请见原文X 2. 研究中盐雾试验的使用X 2.1 本惯例主要用于过程控制及质量验收。考虑任一中新
26、的应用时,很有必要把本惯 例的结果与实际野外曝露结果能相互关联。(见图 X 2.1 ,略,请见原文)X 2.2 盐雾很大程度上用于对不同材料或面漆进行比较,必须注意的是通常抗盐雾能力 与在其他介质中抗腐蚀能力没有直接关系,由于反应的化学性,包括膜的形成及其安全值, 经常随实际遇到的条件变化很大。有经验的人员知道,基准合金的组分有差异,同一生产线 上同一时间生产的电镀产品在质量、厚度上也可能存在很大的差异,以及由此需要准确决定 用于组成用于测试的样板的数目要能实现足够的采样。在这一层面上必须明确指出的是,惯 例 B 117 不适用于研究或测试镀铬(镍 - 铬)铁板或锌质模铸,也不使用于镀镉铁板;
27、如要 研究或测试,可参见测试方法 B 368 及惯例 G 85,也有人认为这两个在用于比较化学处理 的铝材(镀铬的,磷酸盐化的,阳极化处理的)更好,尽管根据服务经验,考虑到测试结果 的有效性时,还不能得出最终的结论。惯例 B 117 和惯例 G 85 在评价海底环境下相关材料 的相对性能时被认为是最有用的方法,因为它加速模拟了无论是潮湿或者是温度,或者两者 皆有的基本条件。X 3. 腐蚀条件的评价X 3.1 概述本附录评价盐雾室内的腐蚀条件的样板及步骤,包括有规定时间内钢样 板的曝露及其质量损失测定,应每月 1 次或多次进行测量以保证时间上的操作一致性,对不 同盐雾箱的腐蚀条件的关联与比较也很
28、有用。X 3.2 样板测试试验样板要求规格为 76×127×0.8mm(3.0×5.0 ×0.0315 ),可 从 SAE1008商业冷轧碳钢( UNS G10080)制得。X 3.3 测试前样板准备测试前只需要脱脂清洁,使表面没有固体微粒、油脂及油或 其它可能影响测试结果的外来物,清洁后,分析天平上称量每一块样板,准确至 1.0mg 并记 录。X 3.4 测试样板的摆放位置盐雾箱内至少放置两块已经称量过的样板,长为 127mm (5.0in )的一边与垂直方向夹角为 30°,样板放在冷凝收集器附近(见第六节)。X 3.5 曝露时间样板在盐雾中
29、的曝露时间为 48168 小时。X 3.6 曝露后样板的清洁从盐雾箱中取出样板后,立刻放到流水下漂洗去除表面的 盐分,漂洗用水为试剂级(见惯例 D 1193,IV 类)。 2025下对每块样板用新制备的溶液 进行化学清洗 10 分钟,所用的溶液制备方法如下:X 3.7 质量损失测定干燥后立刻再称重并用开始时的质量减去曝露后的质量得损失 的质量。X 3.7.1 用该法在实验室研究中产生的数据可以从 ASTM的研究报告中得到 9 。X 3.8 精密度与偏差钢板试验× 127×0.8mm,实验室间进行试验,结果表明如果复制样板同时在一个盐雾室中进行测 试,钢板质量损失的重复性,即
30、质量损失结果的连贯性取决于测试时的曝露时间及钢板类 型。实验室间的实验得到重复性标准偏差, Sr,重复性限制值 95%;r ,可由下式计算(见 惯例 E 691):r = 2.8Sr( X3.1)。Sr 及 r 的值见表 X3.1,值得注意的是在此测试环境中铁的腐蚀速率与曝露间隔 的比是常数;且标准偏差与平均质量损失的比,即变动系数,Cv,在 510 之间变化,其重均为 7.4%, r 为平均质量损失的± 21%。R, 重现性 限制 为 95%; R, 可 由下式 计算 而 得( 见 惯例 E 691): R = 2.8SR ( X3.2 )SR 与 R 的值见表 X3.2,值得注意的是标准偏差与质量损失的比值,即变动系 数,Cv,在 818之间变化,重均为 12.7%,R 为平均质量损失的± 36%。X3.8.3 盐雾试验惯例中的钢质量损失取决于钢板的曝露面积,温度
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