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文档简介
1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库仪器分析教案技能点2标准曲线的绘制(作图法)点2:学时1学时教学内容标准曲线的绘制(作图法)点教学重点标准曲线的绘制(作图法)点教学难点标准曲线的绘制(作图法)点参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术 华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用 中国石化出版社标准曲线的绘制(水中微量铁的测定)1、方法选择水中微量铁的含量,通常采用还原剂(如盐酸羟胺)将三价铁离子还原为亚铁离子,进行邻二氮菲分光光度法测定。2、水样预处理(略)3、概述(1) 方法原理 亚铁在pH39之间的溶液中与邻二氮菲(邻菲啰啉)生成稳定的橙红色络合物(C12H8N2)3
2、Fe3+,然后于510nm波长处进行分光光度法测定。(2) 方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mgL,测定上限为5.00mgL。适用于一般环境水和废水中铁的测定。4、仪器分光光度计、10mm比色皿5、试剂(1) 铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中,加20mL(1+1)盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0g铁(以Fe计)。(2)铁标准使用液:吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00g铁。临用时现配。(3)10%(m/V)盐
3、酸羟胺溶液(4)0.15%(m/V)邻二氮菲溶液,加数滴盐酸帮助溶解。(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):称取150g无水乙酸钠或250g三水乙酸钠(NaC2H3O23H2O)溶于适量水中,加入36 %醋酸50mL(或冰乙酸18 mL) ,用水稀至1000mL,混匀。6、测定步骤(1)校准曲线的绘制取六支50mL具塞比色管,分别加入铁标准使用液0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL,再分别加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水稀至标线,充分混匀。显色放置15min后,用10mm比色皿,于510nm波长处,以零浓度空白管为
4、参比,测量吸光度。 (2)样品测定分取25mL水样于三支比色管中,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出铁含量。7、计算 m 铁(Fe,mgL)= V 式中:m 由校准曲线查得的铁量(g); V 水样体积(mL)。 注 意 事 项 (1) 各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需要重新绘制校准曲线。 (2) 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗,可用1+5的盐酸浸泡2h。(3) 若水样含铁量较高时,可适当稀释;浓度低时可换用20mm 或30mm的比色皿。8、水中微量铁的测定数据记录表1、铁标准曲线的绘制铁标液浓度(ugmL)10吸取量(mL)02.004.006.008.0010.0
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