气相色谱法定量分析ppt课件

1、二二.校正因子校正因子 色谱定量分析的根据是被测组分的量与其峰色谱定量分析的根据是被测组分的量与其峰面积成正比。但是峰面积的大小不仅取决于面积成正比。但是峰面积的大小不仅取决于组分的质量，而且还与它的性质有关。既当组分的质量，而且还与它的性质有关。既当两个质量一样的不同组分在一样条件下运用两个质量一样的不同组分在一样条件下运用同一个检测器进展测定时，所得的峰面积却同一个检测器进展测定时，所得的峰面积却常不一样。因此，混合物中某一组分的百分常不一样。因此，混合物中某一组分的百分含量并不等于该组分峰面积在各组分峰面积含量并不等于该组分峰面积在各组分峰面积总和中所占的百分率。这样就不能直接利用总和中

2、所占的百分率。这样就不能直接利用峰面积计算物质的含量。为了使峰面积能真峰面积计算物质的含量。为了使峰面积能真实地眼反映出物质的质量，就要对峰面积进实地眼反映出物质的质量，就要对峰面积进展校正，既在定量计算时引入校正因子。展校正，既在定量计算时引入校正因子。二二.校正因子校正因子利用信号准确地表示组分含量，所以引入利用信号准确地表示组分含量，所以引入f。. 绝对校正因子绝对校正因子 呼应值呼应值 难难于准确测定于准确测定 Awf fS1 f 是单位峰面积所代表物质的质量，是单位峰面积所代表物质的质量， f 主要由仪器的灵敏度所决议，它既不易主要由仪器的灵敏度所决议，它既不易测定，也无法直接运用。

3、所以定量任务测定，也无法直接运用。所以定量任务中都是运用相对校正因子。中都是运用相对校正因子。siAA isifmmisisississiiimmAAAAwwAwAwf/根据被测组分运用的计量单位的不同，根据被测组分运用的计量单位的不同，可分为质量校正因子可分为质量校正因子fm、摩尔校正、摩尔校正因子，因子，fM和体积校正因子和体积校正因子fv，通，通常省略相对二字。常省略相对二字。 Ai As Wi Ws对规范物质来讲：对规范物质来讲：fs=1.00 此时此时 fi=fiississiisiisssiiiAwAwAwAwfffAwfAwf校正因子的测定方法是：准确称量被校正因子的测定方法是：

4、准确称量被测组分和规范物资，混合后，在实验条测组分和规范物资，混合后，在实验条件下进样分析，分别丈量相应的峰面积。件下进样分析，分别丈量相应的峰面积。 由由 算出算出f i issiiAwAwf三三.归一化法归一化法要求一切组分在色谱柱上均出峰。要求一切组分在色谱柱上均出峰。进样量进样量100100%1111332211321niiiiiininnnAfAfwwpAfAfAfAfAfwwwww100%1niiiiihfhfp二氯乙烷二氯乙烷 二溴乙烷二溴乙烷 四乙基铅四乙基铅相对校正因子相对校正因子1.001.651.75峰面积峰面积cm21.501.012.8291.6010082. 275

5、. 101. 165. 150. 100. 182. 275. 1%57.2010082. 275. 101. 165. 150. 100. 101. 165. 1%52.1810082. 275. 101. 165. 150. 100. 150. 100. 1%100100%1332211321pppAfAfwwpAfAfAfwwwwniiiiii二氯二氯乙烷乙烷二溴二溴乙烷乙烷四乙四乙基铅基铅解：解：内标物内标物样品样品试样试样准确称量准确称量wsww+ws进样量进样量v(l)wswWi(分析分析组分组分W为进样量为进样量例：苯甲酸工业粗产品纯度的测定，准确称例：苯甲酸工业粗产品纯度的测定

6、，准确称取工业苯甲酸取工业苯甲酸150mg溶于甲醇中，参与内溶于甲醇中，参与内标物正庚烷标物正庚烷50mg，进样色谱分析，洗出，进样色谱分析，洗出苯甲酸面积苯甲酸面积176mm2，正庚烷峰面积，正庚烷峰面积53mm2，用正庚烷作规范，苯甲酸的相对，用正庚烷作规范，苯甲酸的相对校正因子为校正因子为0.85，计算苯甲酸的含量。，计算苯甲酸的含量。解：解：f内内=1.0008.941009408.0100150535017585.0100%wAwAfwAfwAfpssiisssiii甲酸甲酸乙酸乙酸环已酸环已酸丙酸丙酸峰面积峰面积(mm2)14.872.613342.4相对呼应值相对呼应值0.261

7、0.56210.93814.6100055.113311907.04 .42938.01%56.17100055.113311907.06 .72562.01%71.7100055.113311907.08 .14261.01%丙乙甲ppp 小结小结: 一一.根本原理：根本原理： 色谱法是根据各组分在两相间色谱法是根据各组分在两相间分配系数不同，当两相间做相分配系数不同，当两相间做相对运动时，组分在两相间发生对运动时，组分在两相间发生多次分配平衡，使得原来分配多次分配平衡，使得原来分配系数相差很小的组分得到很高系数相差很小的组分得到很高的分别效果，彼此分开。的分别效果，彼此分开。固定相的使用固定相的使用 温度和组分温度和组分分解温度。分解温度。检测器：把组分流入检测器，量的检测器：把组分流入检测器，量的变化转变为变化转变为电信号。电信号。pP