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文档简介

1、X 61备案号:T/GZSX团体标准T/GZSX * 2020董香型白酒Dong Xiang Xing Baijiu( 征求意见稿 )2020-*-* 发布2020-*-* 实施贵州省食品工业协会发布前言本标准按照 GB/T 1.1 2009标准化工作导则第 1 部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准附录A、附录 B 为规范性附录。本标准由贵州董酒股份有限公司提出。本标准由贵州省食品工业协会归口。本标准起草单位:贵州董酒股份有限公司、贵州省产品质量检验检测院(国家酒类及加工食品质量监督检验中心) 、遵义市产品质量检验检测院、贵州省食品检验检测院。本标准主要起草人:李其书、田志强、向丽萍、

2、戴奕杰、王奥、孟望霓、范怀焰、张建、王治江、李霞、王祎、张季、李清华、黄家岭、田莉、周绍均 、冷恩田、石必凤、徐海燕、冉晓鸿、曹萍、李薇 、张美莲 、陈曦。T/GZSX * 2020董香型白酒1 范围本标准规定了董香型白酒的术语和定义、要求、分析方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存。本标准适用于董香型白酒的生产、检验与销售。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2757 食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒GB 5009.225食品安全国家标准酒中乙醇浓

3、度的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.36食品安全国家标准食品中氰化物的测定GB 5009.266食品安全国家标准食品中甲醇的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 10345白酒分析方法GB/T 10346白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存GB/T 15109白酒工业术语JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则定量包装商品计量监督管理办法( 国家质量监督检验检疫总局 2005第 75号令)。3 术语和定义GB/T 15109 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1董香型白酒Dong Xiang Xing Baijiu以高

4、粱、 小麦、大米等为主要原料,按添加中药材的传统工艺制作大曲、小曲,采用固态法大窖、小窖发酵,经串香蒸馏,长期储存,勾调而成的,未直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈香呈味呈色物质,具有董香型风格的白酒。3.2串香蒸馏(串香工艺)根据生产不同酒质的要求,有三种串蒸方法:复蒸串蒸法:将蒸馏出的酒放入锅底,香醅置于甑篦上进行串蒸。双醅串蒸法:将酒醅放入甑下部,香醅覆盖在上面进行串蒸。1T/GZSX * 2020双层串蒸法:采用双层甑篦,下层放酒醅,中间用甑篦隔开,上层放香醅进行串蒸。3.3酸酯总量每升白酒中的总酸和总酯消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数之和。4 要求4.1 感官要求应符合表1 的

5、规定。表 1感官要求项目指标酒精度25 %vol-47 %vola47 %vol-68 %vol色泽和外观 b无色或微黄,清亮透明,无沉淀,无悬浮物香气香气优雅,董香细腻香气幽雅,董香舒适口味醇和柔顺,清爽味净醇和浓郁,甘爽味长风格具有低度董香型白酒典型风格具有董香型白酒典型风格注: a 不包含 47%vol ;b 当酒的温度低于 10 时,允许有沉淀物质或失光, 10 以上时,应逐渐恢复正常。4.2 理化指标要求应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标酒精度 /(%vol)25 68酸酯总量 a/(mmol/L)30丁酸 +丁酸乙酯 /(g/L)0.2固形物 /(g/L) 0.7注: a

6、 按 47 %酒精度折算 ; 酒精度实测值与标签标示值允许差为±1.0%vol;4.3净含量按定量包装商品计量监督管理办法( 国家质量监督检验检疫总局2005 第 75 号令 ) 执行。4.4食品安全要求应符合 GB 2757 的规定。2T/GZSX * 20205 分析方法5.1感官要求按 GB/T 10345 执行。5.2理化要求酒精度按 GB 5009.225 执行5.2.2酸酯总量按附录 A 规定执行。5.2.3丁酸 +丁酸乙酯5.2.3.1丁酸按附录 B规定执行。5.2.3.2丁酸乙酯按 GB/T 10345 执行。5.2.4固形物按 GB/T 10345 执行。5.2.5

7、净含量按 JJF 1070 执行5.3食品安全要求5.3.1甲醇检验应按 GB 5009.266 执行;5.3.2氰化物检验应按 GB 5009.36 执行;5.3.3铅检验应按 GB 5009.12 执行。6 检验规则和标志、包装、运输、贮存6.1检验规则和标志、包装、运输、贮存应符合GB/T 10346 的规定。6.2标签按 GB 2757和 GB 7718执行。3T/GZSX * 2020附录 A(规范性附录)白酒中酸酯总量的测定方法A.1 原理以碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,以酸中和剩余的碱。通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。A.2 分析步骤以碱中和试

8、样中的游离酸,试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007白酒分析方法7.1或7.2,记录消耗的氢氧化钠体积 V 1 。加热回流及中和剩余碱,试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007白酒分析方法8.1或8.2,记录空白试验样品消耗硫酸标准 溶液体积 V 0、样品消耗硫酸标准溶液体积 V 2。A.3 结果计算样品中的酸酯总量按式(A.1 )计算C1 V1 C2 V0V2 1000 (A.1)X50.0式中:X 样品中酸酯总量,单位为毫摩尔每升(mmol/L) ;C 氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1V 1 样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积

9、,单位为毫升 ( mL) ;C2 硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;V 0 空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升( mL) ;V 2 样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升( mL) ;50.0 吸取样品的体积,单位为毫升 ( mL) 。所得结果保留一位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2。4T/GZSX * 2020附录 B(规范性附录)丁酸含量的测定1 原理样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,

10、根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。2 仪器和材料2.1气相色谱仪2.1.1气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID )2.1.2色谱柱毛细管柱: LZP-930 白酒分析专用柱(柱长30 m,内径 0.25 mm)或 FFAP毛细管柱(柱长35-50 m,内径 0.25 mm,涂层 0.2m),或其他具有同等分析效果的毛细管柱。2.1.3微量注射器10 L、1 L。2.2试剂的溶液2.2.1乙醇溶液 60%(体积分数):用乙醇(色谱纯)加水配制。2.2.2丁酸溶液 2%(体积分数):作标样用。吸取丁酸(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液(2.2.1

11、 )定容至 100 mL。2.2.3乙酸正戊酯溶液 2%(体积分数) :使用毛细柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL ,用乙醇溶液( 2.2.1)定容至 100 mL。2.3分析步骤2.3.1色谱参考条件载气(高纯氮) :流速为 0.5 mL/min1.0mL/min ,分流比:约30:1 ,尾吹约 20 mL/min30 mL/min;氢气:流速为40 mL/min ;空气:流速为400 mL/min ;检测器温度( T ): 220;D注样器温度( TJ ): 220;柱温( T ):起始温度60,恒温 3 min ,3.5 /min 程序升温至 180,继续恒温 10min。c

12、2.3.2校正因子( f 值)吸取丁酸溶液( 2.2.2) 1.00 mL ,移入 100 mL 容量瓶中,加入内标溶液( 1.3.3 ) 1.00 mL ,用乙醇溶液( 2.2.1 )稀释至刻度。上述溶液中丁酸和内标的浓度均为0.02%(体积分数) 。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录丁酸和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出丁酸的相对校正因子。校正因子按式(1)计算。?( 1)?= 1×2 ?2?1式中:5T/GZSX * 2020f 丁酸的相对校正因子;A1标样 f 值测定时内标的峰面积(或峰高);A2标样 f 值测定时丁酸的峰

13、面积(或峰高);d2丁酸的相对密度;d1内标物的相对密度。样品测定吸取样品10.0 mL于 10 mL 容量瓶中,加入内标榕液() 0.10 mL,混匀后,在与f 值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定丁酸峰的位置,并测定丁酸与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中丁酸的含量。结果计算样品中的丁酸含量按式按(2)计算。?1 = ?×?3 ×?×10 -3 ( 2)4式中:X1样品中丁酸的质量浓度,单位为克每升(g/L );f 丁酸的相对校正因子;A3样品中丁酸的峰面积(或峰高);A4添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);I 内标物的质量浓度(

14、添加在酒样中)单位为毫克每升(mg/L )。所得结果应表示至两位小数。2.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。6T/GZSX * 2020董香型白酒编制说明一、立项背景中国传统蒸馏白酒中,董香型白酒是非常特殊的一支,在全国的知名度、影响力都很大。 为了适应贵州省挖掘发展贵州白酒的思路, 将董香型白酒制定为贵州省食品工业协会团体标准,其目的是保护和发展这一传统工艺生产的、较为特殊的酒品, 也是满足食品质量安全的需求, 使贵州传统白酒中的一个酒种得到规范和提升。同时为了响应贵州省关于食品地方标准的升级、修订、 清理工作。为了充分发掘和保护贵州白酒稀有资源,

15、 满足市场需求和促进白酒产业的创新发展,按照国务院深化标准化工作改革方案 (国发 201513 号)和国务院办公厅关于印发贯彻实施 深化标准化工作改革方案 行动计划(20152016)的通知精神要求,依据中华人民共和国标准化法的规定,为充分发挥标准化确保董酒高质量、高速度发展的作用,弥补专业化标准的缺失,特提出本标准的制定。在2019 年新修订的饮料酒术语和分类 、白酒工业术语两个基础标准中明确了董香型白酒(dong xiang xing bai jiu)为中国十二大香型白酒之一。二、主要编制过程本标准的编制工作从 2018 年 12 月份开始,由贵州董酒股份有限公司牵头,贵州省产品质量检验检

16、测院、遵义市产品质量检验检测院共同承担。先是根据项目实施要求, 制订了详细的标准制定方案与工作分工, 相关食品安全国家标准与地方标准进行收集与分析; 再是对贵州董酒股份有限公司的生产车间进行了数次实地调研,在 2019 年 3 月7 月贵州省产品质量检验检测7T/GZSX * 2020院,遵义市产品质量检验检测院,贵州董酒股份有限公司,三家同时做董香型白酒酒样 100 多个检测比对, 2020 年 3 月提出标准征求意见稿。三、制标依据和对主要条款的说明1、制标原则确保食品安全;指标及其对应的分析方法积极参照采用国家标准;标准具有一定的科学性、先进性和可操作性;结合省内情况和产品特点;与相关标

17、准法规协调一致;促进行业健康发展与技术进步。2、主要条款的说明规范性引用文件国家标准预包装食品标签标准 GB/T10344已经作废,贵州省董香型白酒 DB52/T5502013 地方标准中,引用了 GB/T10344标准,所以需要进行修订。术语和定义标准术语和定义中关于董香型白酒、食用酒精及非发酵产生物质的描述。在 2019 年最新版的白酒工业术语中明确了董香型白酒 dong xiang xing bai jiu 工业术语,在现有修订发布的白酒国家标准中,对食用酒精及非发酵产生物质的描述,全部统一成了一段标准用语, 所以本标准将采用统一的标准用语,以规范此项内容。取消产品分类8T/GZSX *

18、 2020取消了高低度酒的产品分类, 不再区分高度酒和低度酒。 仅从感官指标上通过酒精度进行区分,感官要求中酒精度的界限设为47%vol,指标区分为47%vol酒精度 68%vol 和 25%vol酒精度 47%vol。酸酯总量酯与酸是白酒中的呈香呈味物质。 总酸、总酯指标是原来白酒标准中设置的项目,也是白酒检测中主要的理化指标之一。 不同种类和不同等级的白酒有不同的总酸、总酯要求。但总酸、总酯随着储存时间的延长会发生改变,基本情况是总酯减少、总酸增加,是个动态过程。虽然储存过程中总酸、总酯的含量不断变化, 但并没有影响白酒的质量水平降低和增加食品安全的风险, 反而提高了白酒感官质量水平,白酒的陈香味更为突出。原有总酸、总酯指标的单独设置,不能真实反映出白酒的实际质量水平。 酸酯总量指标的设置,是经过白酒行业不断研究和讨论, 形成统一意见后, 也在相关修订的国家白酒标准中使用。丁酸 +丁酸乙酯董酒的香味组成成分独特。 各种香味成分组成与其它名优白酒具有明显差异,同时还具有“三高一低”的特点。三高之一是指董酒的丁酸乙酯高,丁、已酯比是其它名优白酒的三至四倍, 董酒中的丁酸含量在其它名优白酒也是最高

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