山东大学材料分析考试题-revised资料讲解

1、第二相粒子成像时各有何特征。A克礼 ART(o)1. 简述扫描电镜、透射电镜、电子探针、X射线衍射仪的用途。扫描电镜：利用电子束样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像， 主要用来观察样品表面形貌，也可以成成分像。透射电镜：衍射花样像（单晶，多晶结构分析）；薄膜衍射成像（位错，晶粒 等）；复型薄膜成像（表面形貌）电子探针：主要进行微区成分分析。可分析样品中所含元素种类及含量。可 进行点分析，线分析，面分析等定性分析，也可进行定量分析。X射线衍射仪：主要用于相结构分析。利用X射线衍射原理分析测定物质的晶体结构,织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析,定量分析2. 已知简单立方晶体晶格常数

2、为2 A0，在空间点阵和倒易空间中分别画出（010），（ 101），（211）的晶面和相应的倒易点，并计算面间距和倒易矢量的 长度。3画出晶体薄膜衍射成像的明场像、暗场像光路图，简述其成像原理；晶界、 刃形位错、螺形位错、孪晶、层错、ID11-3衍卅成嫁版理明场（b）中右時场衍时虞佯明场像：物镜光阑让透射束通过，挡住衍射束，IaI 0，I Bl山hkl0,产生衬度 差异，A亮，B暗I 0， I B I hkl， A 暗,B暗场像：物镜光阑让衍射束通过，挡住透射束，则Ia亮晶界：产生等厚相间条纹。刃型位错：呈线状。位错线像总出现在实际位置的一侧或另一侧。 螺型位错：锯齿状双线，也是反映畸变区。孪

3、晶：不等长度，不等宽度，明暗相间的条纹。 层错：等长度明暗相间的条纹，条纹是平行间距的。 第二相粒子：花瓣状，中间是无衬度的线状亮区。4. 画出用爱瓦尔德球，解释为何入射电子束严格平行于晶体的uvw时，底片上 也有衍射斑点出现。爱瓦尔德球用途：找到倒易点与衍射斑点的关系原因：(1)薄晶体衍射，倒易点扩展为倒易杆，增加与爱瓦尔德球相交几率(2) 因B <1°时，可近似将0附近对应球面可近似看作平面，与(uvw) o重合， 增加与爱瓦尔德球相交几率(3) 加速电压不稳定，入不唯一，造成爱瓦尔德球有一定厚度，操作时不可能完全重合，也增加了相交几率5. 简述电子探针波谱仪与能谱仪的异同

4、点。(P233相同点：高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其入和I,利用莫塞莱定律确定微区的定性、定量的化学成分。不同点：WD分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要 求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求 不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与 SEM配合使用。波谱仪的晶体分光特点，对波长为 的X射线不仅可以在探测到n= 1的 一级X射线，同时可在其它 角处探测到n为不同值的高级衍射线。波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造

5、成错误。(下面的表可以不写)比较项目WDSEDS兀素分析范围4Be 92U11Na92U兀素分析方法分光晶体逐个兀素分析固态检测器兀素冋时检测能量辨率/eV高（3/510）低（160 /135）灵敏度低高检测效率低，随波长而变化冋，疋条件下疋常数疋量分析精度好差仪器特殊性多个分光晶体探头液氮冷却6. 对比扫描电镜二次电子和背散射电子成像电子异同点。 二次电子成像衬度背散电子成像衬度相同点：都是电子束与样品作用时产生的信号成像，且都能成形貌像。 不同点：二次电子成像衬度：原理：质厚衬度用途：主要用于分析样品的表面形貌。衬度：二次电子数量和原子序数无关；对表面几何形状十分敏感，轨迹弯曲，衬 度好；

6、分辨率：510 nm；背散电子成像衬度：原理：原子序数衬度用途：形貌像、成分像2种像。衬度：ZV 40,背散电子产额对原子序数十分敏感，轨迹直线，衬度差； 分辨率：50-200 nm。7透射电镜得到面心立方晶体孪晶衍射花样像，如何操作，简述其机理。 入射束沿01-1方向，得到对称花样。 沿gm（即111）为轴旋转180°，两套斑点重合。机理：面心立方晶体的（111）面为孪晶面，若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶阵 点以孪晶面作镜面反射。若以孪晶面的法线为轴，把基体旋转1800也能得到孪晶的点阵，既然在正区间中孪晶和基体存在一定的对称关系，则在倒易空 间中孪晶和基体也应存在这种关系，只是在

7、正空间中的面与面之间的对称关 系应转换成倒易阵点之间的对称关系。所以，其衍射花样应是两套不同单晶 衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位相会反应基体和孪晶之间存在着的 对称去向关系，如果将基体的斑点以孪晶面（111）做镜面反映，或以gm（即111）为轴旋转1800，两套斑点将重合。8. 绘出体心立方100晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤9. 已知相机常数K晶体结构及单晶衍射花样，简述衍射花样标定步骤。简版：测Ri，R2，R3（由小到大），测夹角R1R2, R1R3由晶体结构确定晶面族 hikili， h2k2|2，从 hikili中任选一个确定为Ri斑点，指数（hikili）尝试法，从 h2

8、k2I2中任选一个（h2k2I2）计算RiR2夹角cos （Ri R2）= 并与测量值相比较，若不符则再选一个重新计算直到相符（误差v±5°即可确定R2斑点指数（h2k2|2用矢量加法确定（h3k3l3），R3-Ri+R2确定9晶带轴求d值，已知相机常数k，则dhikili=k/Ri繁版：已知相机常数K和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R、F2、R、Rr及Ri与R、Ri与R等衍射斑点之间的夹角。（2）计算 Ri2 : R22 ：R32 :=N : N ：N ：其中 N = h2 + k2 + l 2结构消光： 体心立方点阵h + k+ l =偶数时

9、，才有衍射产生，因此它的N值只有2, 4, 6, 8, i0, i2, i4, i6 。 面心立方点阵h、k、L为全奇或全偶 时，才有衍射产生，故其N值为3, 4, 8，11，12-o由N的比值确定晶面族 为hikili ； h2k2l2 ； h 3k3l 3（3）从晶面族为h ikil i中任选一个确定Ri指数为（hikil i）。 从晶面族为h 2k2l 2中任选一个R2指数（h2k2l 2）并与Ri指数（hikil i） 计算夹角：coshih2 kik2 lil2J h2 k2 li2 h； k； I；与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2|2）。如果不一致再从晶面族为h2k2l

10、 2 中任选一个R2指数（h2k2l 2）重复计算，直到相符。（5）R 3 = R + R2,其它斑点可以根据矢量运算求得。ha = hi + h 2 k i + k 2 = k 3 l i + l 2 = l 3（6）根据衍射基本公式 r l1 ,求出相应的晶面间距di,d2,d3,d4。 查ASTM卡片和各d值对比d（7）根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。uvw = g kihili X gk2h2l210. 简述对某复相材料进行 X 射线相结构分析步骤和影响因素。1. 在获得衍射图像后，测量衍射线条位置，计算面间距 d ，求出相应强度。2. 据待测相的衍射数据，得到三

11、强线的晶面间距值 d1,d 2,d 3 。3. 先假设三条最强线是同一物质的，根据 d1 值（或 d2,d3）, 在数值索引中检 索适当 d 值，找出与 d1,d2,d3 值相符合的一些卡片。4. 若检索不到均符合的卡片，则根据获得卡片情况确定哪三条衍射线是一种 物质的三强线，反复尝试直到找到相符的卡片。5. 根据确定的卡片确定该相成分，将属于该成分的线条剔除，重新计算三强 线的强度与晶面距离。6. 重复上述操作直到确定所有物相。影响因素（答案我猜的） ： 复相材料本身而言： 相的元素种类； 不同相的成分比例大小； 复相材料的晶体结 构, 织构及应力其他因素：实验仪器及操作11. 如何将所学材料测试仪器、 设备及方法应用于您的研究之中， 举例详细说明。 材料近代研究方法是一门非常重要的课程， 它对于我们日后的科研与学习有着至 关重要的作用。在这门课程中