工业废水中正磷酸盐操作规程

1、工业废水中正磷酸盐操作规程1 适用范围 本规程规定了水质中正磷酸盐的测定方法。本方法最低检出浓度为0.01mg/L (吸光度A=0.01时所对应的浓 度)：测定上限为 0.6mg/L。本方法可适用于测定地表水、 生活污水及化工、磷肥、机加工金 属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐 分析。2 引用标准GB 11893-89 钼锑抗分光光度法3 原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成 磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称 磷钼蓝。4 仪器4.1 分光光度计5 药品及试剂5.1 ( 1 +1)硫酸。5.2 10%抗坏血酸溶液：溶解

2、10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。 该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约 4C可稳定几周。如颜色变黄，则 弃去重配。5.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH） 6MoO44HQ）于100ml 水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbQ）GH4Q6 -H2Q 于100ml水2中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1 ）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4 °C保存。至少稳定两个月。5.4 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1 + 1）硫酸和一份体积的 10%坏血酸溶液。此溶液当天配制。5.5 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH

3、PQ）于110C干燥 2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。 加（1 + 1）硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷（以 P计）。5.6 磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用现配。6采样及贮存要求溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于25C冷处保存，在24h内进行分析。7分析步骤采集的水样立即经0.45um微孔滤膜过滤。7.1校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50 >1.00、3.00、5.00、10.0、15.0

4、，加水至 50ml。显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15mi n。测量：用10mn或 30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参 比，测量吸光度。7.2 样品测定分取适量经滤膜过滤水样（使含磷量不超过 30ug）加入50ml比色管 中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。8 数据处理磷酸盐（P, mg/L）=V式中：m 由校准曲线查得的磷量（ug）;V水样体积（ml）。9 精确度和准确度要求统一分析2.06mg/L的含磷水样，13个实验室用&S2Q

5、消解时，室间相对标准偏差是1.33%,相对误差为1.74%;六个实验室用HNOHCIO4 消解时，室间相对标准偏差是 1.49%,相对误差为+1.85%。各实验室分析地表水和工业废水的精密度和准确度，见表各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（p,mg/L）实验室数消解方法单个实验室相对 标准偏差（%加标回收率（%地表水0.022.5414SO0.3-1.390.5 105工业废水0.06 140.1813.790 1066.176HNHCIO40.9-8.197.2 104地表水0.072.295HNQHCIO40.892.1297.4 101工业废水0.40 1.5310注意事项10.1 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml 比 色管中，分取与样品测定相同量的水样， 定容后加入 3ml 浊度补偿液， 测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。10.2 室温低于13C时，可在2030C水浴中显色15min