饲料中总磷的测定方法

1、饲料中总磷的测定方法一范围本方法规定了用钳黄分光光度法测定饲料中总磷量。本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。二引用标准GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和实验方法3原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钮钳酸铉处理，生成黄色的(NH4)PO4NH4VO3 16MoO3路合物，在波长 400nm下进行比色测定。4试剂实验用水应符合 GB/T 6682中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均 为分析纯。4.1盐酸溶液，1 + 1。4.2 硝酸， p 约 1.40g/mL。4.3 高氯酸，p 约 1.68g/mL。4.4钮钳酸铉显色剂：称取偏钮酸铉

2、1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL 硝酸，另称取钳酸铉25g,加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL避光保存， 若生成沉淀，则不能继续使用。4.5磷标准液，将磷酸二氢钾在105C干燥1h,在干燥器中冷却后称取 0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL用水稀释至刻度， 摇匀，即为50 g/mL的 磷标准液。5仪器设备5.1实验室里样品粉碎机或研钵。5.2分析筛，孔径0.42mm （40目）。5.3 分析夭平，感量 0.0001g。5.4分光光度计，可在 400nm下测定吸光度。5.5比色皿，Icnn5.6高

3、温炉，可控温度在（550 土 20） C。5.7 瓷土甘蜗，50mL>5.8 容量瓶，50、100、1000mL5.9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。5.10 三角瓶，250mL5.11 凯氏烧瓶，125、250ml.5.12 可调温电炉，1000W6试样制备取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔 筛，装入样品瓶中，密封保存备用。7操作步骤7.1试样的分解7.1.1干法不适用于含磷酸氢钙Ca（H2PO4）2的饲料称取2g5g试料（精确至0.0002g）于塔蜗中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550C下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进

4、行），取出冷却，加入10mL盐酸和硝酸数滴，小心 煮沸约10min,冷却后转入，100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.2 湿法称取0.5g5g试料（精确于0.0002g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸 30ml_小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL继续加热至高氯酸冒白烟 （不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL,加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。7.1.3盐酸溶解法（适于微量元素顶混料）称取0.2g1g试料（精确至0.0002g）于100mL烧杯缓缓中入盐酸10mL,使其全部溶 解，冷却后转入100mL容量瓶中，用

5、水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。7.2工作曲线准确移取磷标准液 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加10mL钮钳酸铉显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.3试料的测定准确移取试料分解液 1.0mL10.0mL（含磷量50 g750 g）于50mL容量瓶中，加入钮钳酸铉显色剂10mL用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。8结果计算8.1测定结果按式（1）计算：X=m1V/104V1m(1)式中：X以质量分数表示的磷含量，%；m由工作曲线查得试样分解液磷含量，g;V 试样分解液的总体积，mL;m试样的质量， g;VI 试样测定的移取试样分解液体积，mL;8.2结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表