干燥失重检验标准操作规程

1、文件干燥失重检验标准操作规程编号SOP?09?1003版本2页码1/3编制日期替代/审定日期颁发质量保障部批准日期生效年1月20日发放质保中心目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性 范围：药品在规定的 条件下，干燥下所减失重量的百分率1简述1.1 样品的干燥失重， 系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。 主 要指水分、 结晶水及其它挥发性物质如乙醇等， 从减失的重量和取样量计算供 试品 的干燥失重。1.2 干燥失重测定法（中国药典 2000 年版二部附录毗 L ）有烘箱干燥法、恒 温 减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳

2、定的药品； 恒温减压干燥法适用于水分较难 除 尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。2仪器与用具2.1扁形称量瓶2.2烘箱最高温度300 C,控温精度土C2.3恒温减压干燥箱2.4干燥器（普通）2.5减压干燥器2.6真空泵3试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸2.2 干燥剂应保持在有效状态4操作方法4.1 称取供试品 取供试品 ,混合均匀（如为较大的结晶 ,应先迅速捣碎 使成 2mm 以下的小粒）。分取约 1g 或该药品项下所规定的重量，置与供试品同 样条件下干燥 至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm 如为疏松

3、 物质，厚度不可超过 10mm ，精密称定。干燥失重在 1.0% 以下的品种可只做一 份，1.0% 以上的品种应做平行试验两份。4.2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下， 置称 量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器 中 放冷至室温（一般约需 30? 60 分钟），再称定重量。4.4 恒重称定后的供试品按（ 4.2? 4.3 ）操作，直至恒重。5注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试

4、品于较低的温度下 干 燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时， 除另有规定外，压力应在 2.67kPa （ 20mmH ） g 以下。5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。5.4 减压干燥箱 （器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部， 必须先将活塞 旋开， 使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹 散供试品。5.5 凡用减压干燥法， 宜选用单层玻璃盖称量瓶。 如用双层中空的玻璃盖称 量 瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 （器）内，应放另一普通干燥器内。5.6 当用恒温减压干燥箱时， 供试品应置于

5、临近温度计部位， 以避免因箱内 温 度不均匀造成的误差。5.7 干燥失重测定， 往往几个供试品同时进行， 因此称量瓶宜先用适宜的方 法 编码标 记，瓶与瓶盖的编码一致； 称量瓶放入干燥箱的位置， 取出冷却、 称重的顺序， 应先后一 致，则较易获得恒重。6计算6.1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间， 称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等6.2 计算W+WW干燥失重 % = x 100%W 1式中 W 1 为供试品的重量（ g ）;W2 为称量瓶恒重的重量（ g ） ;W 为（称量瓶十供试品）恒重的重量（ g ）。7. 结果与判定 结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。8. 附注恒重