JEM-2100操作规程

1、第一章 总则JEM-210（0 HR）透射电子显微镜操作规程1 检查仪器状态、实验室环境1.1离子泵真空度必须优于 4×10-5Pa；1.2电子枪、镜筒、照相室、储气罐真空状态必须显示为 READ；Y1.3冷却水箱的温度，包括进水口（左） 、出水口（右）均必须在 17.518.5之间；1.4电脑操作界面无警报提示；1.5室内温度在 1725之间，湿度在 60%以下页脚内容 4注意：出现以上任何一点异常均不得进行下一步操作，须立即告知仪器管理员2 升电压每天做第一个实验前需升电压注意：升电压时必须注意 Beam current的稳 性，当每步完成时的 Beam current超过对应步

2、骤电压变化Step:kvTime /Step:Sec用时/minBeam current A10 120kv点击HT ON1612120kv 160kv0.568813160kv 200kv0.1320101定值即高压箱放电）时，必须等 Beam current自我恢复到对应值并稳定一段时间才能进行下一步操作3 加液氮3.1加冷阱液氮每天第一次加冷阱液氮时必须分两次加，先加入少量（ 1/3 瓶热水瓶）预冷，待冷阱温度稳定后再 加满，此后每隔 34 个小时加一次液氮（直接加满） 。3.2加能谱仪液氮每隔 1天加一次能谱仪液氮， 此工作由电镜楼楼管负责， 若能谱仪发出缺少液氮的警报声应立即告知楼管

3、或仪器管理员注意：加液氮时观察屏的盖子一定要盖上，以防液氮腐蚀铅玻璃；操作面板也盖上塑料薄膜以防 止液氮滴溅腐蚀按键。4 装样、进样 注意：任何通过该操作培训、考核的用户未经授权不得对其他用户进行培训，违者重罚加灯丝（发射电流） 点击 Filament ON注意：加灯丝前须确保 Beam current在 101A左右，离子泵真空度优于 2× 10-5Pa。6 观察第一章 总则6.1普通形貌6.1.1 低倍下（按 LOW MA）G找到样品，切换到放大模式（ MAG）1 , 用 节放大倍数；MAG/ 调6.1.2 放大倍数调至 40K，自动聚焦（按一下 STD FOC）U；S6.1.3

4、 调 Z轴高度（法一：按 IMAGE WOBB， 调小，调节高度至只剩一明亮光斑）X用 Z Z 调节, 至图象不晃动；法二：将光斑 Brightness6.1.4 聚焦（ OBJ FOC，US旋转 COARS粗E调、调）N6.1.5 拍照（按 F1升降荧光屏，动态采，聚焦后冻结即可，放下光屏 F1后打开）6.1.6 保存图像6.2高分辨像6.2.1 检查电压中心：将放大倍数调至 400K，光斑散开，按 HT WOB检B查电压中心是否对中（图像有 无左右上下晃动，有晃动则电压中心没有对中） 。如电压中心没有对中，按 BRIGHT TIL，T用DEF/STIG X、Y调节，再关闭 HT WOB。B

5、6.2.2 消象散：一般用 CC观D察操作，选择非晶区域，按 OBJ ST，IG用DEF/STIG、 XY调节至图像无流沙 形貌或 FFT出现傅立叶环。6.2.3 找到样品放大、聚焦、拍照第一章 总则6.3电子衍射在 SA MA模G式下找到样品，加上选区光阑，切换到 SA DIF模F式，调节亮度 Brightness、聚焦 Diff Focu，s 按 PLA用 DEF/STIG、 XY调节衍射斑点的位置。并旋转挡针挡住最亮点进行拍照。6.4成分分析6.4.1找到样品，将需要测试的区域移动到荧光屏中间，适当调整放大倍数，将光斑缩小到该区域6.4.2 点击探测器控制，打开自动快门。页脚内容 14通

6、过改变“处理时间”将“死时间”控制在30%左右。6.4.3 点击采集谱图，6.4.4 采 集 完 点 击 确 认 元 素 ， 通 过 双 击 元 素 周 期 表 上 的 元 素 添 加 或 删 除 元 素6.4.5 点击报告，按 出原始数据。键将数据导出建成 word 文档，此外可在谱图上点击右键选择EMSA输7 关灯丝（发射电流）将放大倍数调到 40K，光斑散开，点击 Filament OF。F8 换样双击归零注意： 1）拔样品杆前应将样品位置归零，打开 N2气瓶阀门； 2）任何通过该操作培训、考核的用户未经授权不得对其他用户进行培训，违者重罚9 仪器使用登记 注意：实验完成后应如实填写使用

7、时间、使用情况、仪器参数，有任何异常均须记录10 降电压每天完成最后一个实验之后需降电压。降电压前应关闭灯丝步骤电压变化Step:kvTime Stepsec:用时/min1200kv-120kv0.5382120kv-0点击 HT OFF111 烘液氮此操作必须在电压关闭、样品拔出后才能进行：插入烘干器，依次点击maintenance， ACD&Bak，eACD Heat O，N将离子泵量程调至最大。实验完成后关闭 N2 气瓶阀门。12 整理实验室，再次检查水、电、气是否正常13 紧急情况、仪器故障、事故处理13.1 紧急情况处理发生地震、火灾等紧急情况需要人员立即撤离而来不及正常关机时，打开左控制台，按一下EM STO，P然后撤离现场， 待情况解除后由仪器管理员处理； 遇突然停电，应告知仪器管理员， 由管理员根据具体情况决定如何进行相关处理。13.2 仪器故障处理 当仪器发生故障时，应